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Influence d’une agitation rotative sur le fonctionnement d’une colonne p u k e d’extraction S. SUBHASAVASDZKUL; C. ALRAN, L. BOYADZHZEV’ and H. ANGELZNO Institut du G h i e Chimique, Universitt de Toulouse, Toulouse, France The authors propose the use of a new-type extractor involving both pulsation and rotation stirring. After a study of the appa- ratus hydrodynamic conditions, a comparison is made between its performance and that of more conventional continuous counterflow operating apparatus. Using two ternary mixtures, it is shown that the new apparatus performance is better than that of a pulse column or of a revolving-disk column; the heights of the transfer units are reduced by a factor which may be as high as 2. epuis une vingtaine d’annkes, la connaissance du D phenom6ne d’extraction par solvant s’est conside- rablement accrue. L’analyse des conditions de fonction- nement des appareils existants a 6th effectuee B l’aide de thhries plus ou moins Blaborbes et on a apport6 des modifications ameliorant les performance^"^". On peut retenir que, pour transfkrer dans des conditions satisfaisantes dn solute, contenu dans un diluant, dans une autre phase solvant, l’appareil employ6 doit re- pondre A divers impbratifs. I1 doit: - permettre un transfert de matiere aussi intense que possible, - autoriser des debits unitaires importants, aussi bien pour la phase disperske que pour la phase con- tinue, - bviter, dans toute la mesure du possible, des ph6no- m6nes parasites, tel le melange longitudinal, qui vien- nent perturber le fonctionnement et abaisser I’effica- cite, - enfin, permettre une separation facile des deux phases. Pour satisfaire it ces imperatifs, differents appareils fonctionnant B contre courant ont 6th propos6s. Nous citerons en premier lieu la colonne pulsee B plateaux perf or&^'^-'^'. Dans ce type d’appareil, on applique une Bnergie mkcanique qui se traduit par un mouvement oscillatoire des deux phases en presence. On peut pen- ser ambliorer l’efficacitk de l’extraction en augmentant les valeurs des paramittres mhaniques qui ritglent les conditions de turbulence: amplitude et frequence de la pulsation. Or, I’expbrience a prouvk que ceci est il- lusoire et qu’il existe une zone d’utilisation optimale correspondant B une valeur determinee du volume pulse. Nous citerons Bgalement la colonne B disques rotatifs qui offre, elle aussi, la possibilite de realiser une ope- ration d’extraction dans des conditions convenable~(~- 18-24) . Bien que l’efficacith de ce type d’appareil soit en g6nBral infkrieure d celle des colonnes pulsees 21 pla- teaux perfor&, son emploi s’est developpe dans l’indus- OOOOOOOooOoOOOoOOOOOooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooo~ooooooo~ ‘Present address : Universitb Chulalongkorn, Bangkok. Thailand. ‘Present address: Institut de Chimie Gbnbrale et Inorganique de 1’Acadbnnrie des Sciences de Bulgaria, Sofia, Bulgaria. Les auteurs proposent l’utilisation d u n nouveau type d’ex- tracteur dans lequel ils superposent deux agitations, l’une de pulsation, l’autre de rotation. Apds avoir CtudiC les conditions hydrodynamiques de leur appareil, ils comparent ses perfor. mances 21 celles d’appareils plus classiques fonctionnant en continu A contre courant. A l’aide de deux mtlanges ternaires, ils ont Ctabli que l’efficacitt de leur appareil est supirieure celle d’une colonne p u l l e ou d‘une colonne A disques rotatifs: les hauteurs dunitts de transfert sont rklduites par un facteur pouvant atteindre 2. trie car il semble que le melange longitudinal soit re- duit et que les debits trait& puissent 6tre importants. L’analyse detaillee du fonctionnement de ces deux appareils nous a conduit B proposer un nouveau type d’extracteur qui superpose B la pulsation des liquides une dispersion sous forme de gouttelettes par l’inter- mediaire d’agitateurs d’un type parti~ulier(~’-’~). Ce type d’appareil a d’abord 6th mis 1’8preuve avec le melange ternaire eau-phhol-ether isopropylique puis, nous avons compare B l’aide d’un nouveau melange ter- naire eau-phenol-benzhe, ses performances B celles d’extracteurs B haute efficacit6 op6rant B contre cou- rant, tels qu’une colonne pulsee et une colonne A disques rotatifs. Etude expkimmtale 1 - Appareillage Nous avons successivement utilise une colonne pulsbe B plateaux perfor&, une colonne B disques rota- tifs et la colonne mixte. Les caracteristiques gkom6- triques de ces differents appareils sont rassemblkes dans le tableau 1. La colonne pulsee et la colonne B disques rotatifs sont des colonnes “classiques”, dont on trouvera par ailleurs une description plus ~ompl&te“’-~~). La colonne mixte (Figure la) a BtB obtenue B partir de la colonne pulsee dans laquelle on a introduit des agitateurs. Au milieu de chaque compartiment deli- mite par 2 plateaux perfores successifs, on a place une chicane en clinquant d’acier inoxydable de 0.2 mm d‘Cpaisseur, le diametre interieur de cette chicane &ant de 24 mm. Chaque ancien compartiment de la colonne pulsee se trouve donc divis6 B nouveau en 2 compartiments Bl6mentaires. Dans le compartiment superieur ainsi obtenu, on a place A 3 mm au-dessus de la chicane un agitateur et on realise alternativement des zones d’agitation et des zones de decantation. Les agitateurs (Figure lb), d’une forme analogue B celle d’une turbine sont constitubs d’une partie en acier inoxydable et d’une partie en tkflon perctk de 8 88 The Canadian Journal of Chemical Engineering, Vol. 49, February, 1971

Influence d'une agitation rotative sur le fonctionnement d'une colonne pulsée d'extraction

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Page 1: Influence d'une agitation rotative sur le fonctionnement d'une colonne pulsée d'extraction

Influence d’une agitation rotative sur le fonctionnement d’une colonne p u k e d’extraction

S . SUBHASAVASDZKUL; C . ALRAN, L. BOYADZHZEV’ and H . ANGELZNO Institut du G h i e Chimique, Universitt de Toulouse, Toulouse, France

The authors propose the use of a new-type extractor involving both pulsation and rotation stirring. After a study of the appa- ratus hydrodynamic conditions, a comparison is made between its performance and that of more conventional continuous counterflow operating apparatus. Using two ternary mixtures, it is shown that the new apparatus performance is better than that of a pulse column or of a revolving-disk column; the heights of the transfer units are reduced by a factor which may be as high as 2.

epuis une vingtaine d’annkes, la connaissance du D phenom6ne d’extraction par solvant s’est conside- rablement accrue. L’analyse des conditions de fonction- nement des appareils existants a 6th effectuee B l’aide de thhries plus ou moins Blaborbes et on a apport6 des modifications ameliorant les performance^"^". On peut retenir que, pour transfkrer dans des conditions satisfaisantes dn solute, contenu dans un diluant, dans une autre phase solvant, l’appareil employ6 doit re- pondre A divers impbratifs. I1 doit: - permettre un transfert de matiere aussi intense que possible, - autoriser des debits unitaires importants, aussi bien pour la phase disperske que pour la phase con- tinue, - bviter, dans toute la mesure du possible, des ph6no- m6nes parasites, tel le melange longitudinal, qui vien- nent perturber le fonctionnement et abaisser I’effica- cite, - enfin, permettre une separation facile des deux phases.

Pour satisfaire it ces imperatifs, differents appareils fonctionnant B contre courant ont 6th propos6s. Nous citerons en premier lieu la colonne pulsee B plateaux perf or&^'^-'^'. Dans ce type d’appareil, on applique une Bnergie mkcanique qui se traduit par un mouvement oscillatoire des deux phases en presence. On peut pen- ser ambliorer l’efficacitk de l’extraction en augmentant les valeurs des paramittres mhaniques qui ritglent les conditions de turbulence: amplitude et frequence de la pulsation. Or, I’expbrience a prouvk que ceci est il- lusoire et qu’il existe une zone d’utilisation optimale correspondant B une valeur determinee du volume pulse.

Nous citerons Bgalement la colonne B disques rotatifs qui offre, elle aussi, la possibilite de realiser une ope- ration d’extraction dans des conditions convenable~(~- 18-24) . Bien que l’efficacith de ce type d’appareil soit en g6nBral infkrieure d celle des colonnes pulsees 21 pla- teaux perfor&, son emploi s’est developpe dans l’indus- OOOOOOOooOoOOOoOOOOOooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooo~ooooooo~

‘Present address : Universitb Chulalongkorn, Bangkok. Thailand. ‘Present address: Institut de Chimie Gbnbrale et Inorganique de

1’Acadbnnrie des Sciences de Bulgaria, Sofia, Bulgaria.

Les auteurs proposent l’utilisation dun nouveau type d’ex- tracteur dans lequel ils superposent deux agitations, l’une de pulsation, l’autre de rotation. Apds avoir CtudiC les conditions hydrodynamiques de leur appareil, ils comparent ses perfor. mances 21 celles d’appareils plus classiques fonctionnant en continu A contre courant. A l’aide de deux mtlanges ternaires, ils ont Ctabli que l’efficacitt de leur appareil est supirieure celle d’une colonne pul le ou d‘une colonne A disques rotatifs: les hauteurs dunitts de transfert sont rklduites par un facteur pouvant atteindre 2.

trie car il semble que le melange longitudinal soit re- duit et que les debits trait& puissent 6tre importants.

L’analyse detaillee du fonctionnement de ces deux appareils nous a conduit B proposer un nouveau type d’extracteur qui superpose B la pulsation des liquides une dispersion sous forme de gouttelettes par l’inter- mediaire d’agitateurs d’un type parti~ulier(~’-’~). Ce type d’appareil a d’abord 6th mis 1’8preuve avec le melange ternaire eau-phhol-ether isopropylique puis, nous avons compare B l’aide d’un nouveau melange ter- naire eau-phenol-benzhe, ses performances B celles d’extracteurs B haute efficacit6 op6rant B contre cou- rant, tels qu’une colonne pulsee et une colonne A disques rotatifs.

Etude expkimmtale

1 - Appareillage Nous avons successivement utilise une colonne

pulsbe B plateaux perfor&, une colonne B disques rota- tifs et la colonne mixte. Les caracteristiques gkom6- triques de ces differents appareils sont rassemblkes dans le tableau 1.

La colonne pulsee et la colonne B disques rotatifs sont des colonnes “classiques”, dont on trouvera par ailleurs une description plus ~ompl&te“’-~~).

La colonne mixte (Figure l a ) a BtB obtenue B partir de la colonne pulsee dans laquelle on a introduit des agitateurs. Au milieu de chaque compartiment deli- mite par 2 plateaux perfores successifs, on a place une chicane en clinquant d’acier inoxydable de 0.2 mm d‘Cpaisseur, le diametre interieur de cette chicane &ant de 24 mm. Chaque ancien compartiment de la colonne pulsee se trouve donc divis6 B nouveau en 2 compartiments Bl6mentaires. Dans le compartiment superieur ainsi obtenu, on a place A 3 mm au-dessus de la chicane un agitateur et on realise alternativement des zones d’agitation et des zones de decantation.

Les agitateurs (Figure lb), d’une forme analogue B celle d’une turbine sont constitubs d’une partie en acier inoxydable et d’une partie en tkflon perctk de 8

88 The Canadian Journal of Chemical Engineering, Vol. 49, February, 1971

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r- ‘7 J I

i

t

f-------- Figure la - Colonne mixte. -

Figure 1 b - D6tail de I’agitateur utilisC.

trous de 3 mm. 11s sont fixes sur un axe en acier in- oxydable de 3 mm de diametre entrain6 par un moteur L vitesse variable place au-dessus de la colonne.

Les pulsations sont produites par le deplacement al- ternatif d’un piston actionne par un systhme bielle- manivelle. La frequence “f” des pulsations peut &re ajusthe d’une manihre progressive entre 0 et 270 cycles par minute. Le rkglage de la course du piston par Yin- termhdiaire de la longueur du bras de manivelle per- met d’obtenir une amplitude “a”, pouvant atteindre 100 mm.

Les deux liquides sont admis dans la colonne L l’aide de pompes doseuses. Dans toutes les experiences, nous avons choisi la phase aqueuse comme phase continue et la phase organique comme phase diapersee.

2 - Produits utilisks - Mkthodes d’analyse Les propriktks physiques des melanges ternaires

utilisds sont regroupees dans le tableau 2. Les tensions interfaciales ont bt6 mesurees par la mdthode de la chute des gouttes(e,s’, Afin de determiner la concentra- tion en phenol des phases aqueuses, nous avons opere par spectrophotomettrie avec du 4 amino-antipyrine(sP’ en diluant ou concentrant suffisamment les solutions. La determination de la concentration en phenol des phases organiques s’effectue par rgfractometrie B l’aide de courbe d’ktalonnage.

Les valeurs des coefficients de partage du phhol entre les phases aqueuses et organiques ont BtB deter- minees expkrimentalement.

3 - Expkiences Afin que la distribution du solute ne soit pas influ-

encee par des variations de temperature, toutes les experiences ont 6th realisees B 20r”C 2 0.5.

Le debit V , de la phase continue, celui Vd de la phase dispersee, l’amplitude “a7’ de la pulsation, sa frequence “f” et la vitesse de rotation des agitateurs “o” repre- sentent les principales variables operatoires sur les- quelles on peut agir.

Pour proceder A un essai, la colonne est entihrement remplie d’eau, puis on fixe les paramhtres aux valeurs choisies. Avant d‘effectuer des mesures, on attend que le regime de fonctionnement soit stable et, en particu-

lier, que la position de l’interface se stabilise B une hauteur convenable.

3-1 - Etude hydrodynamique Cette Ctude a CtC effectuCe en vue de d6finir les condi-

tions de fonctionnement hydrodynamique de la colonne mixte. I1 importait, en particulier, de prkiser si les limites d’engorgement de cette colonne Ctaient inf6rieures B ceIles des appareils classiques. Nous avons donc choisi un me- lange ternaire eau-ph6nol-benzhne et nous avons proceddc A une etude systCmatique de l’engorgement des trois ex- tracteurs, colonne puMe 2 plateaux perfores, colonne A disques rotatifs et colonne mixte. Nous avons envisage l‘influence des principaux parametres “a”, “j”, m =

V d

- “ , V, + V , et enfin o, ktesse de rotation des agi-

tateurs. Dans le cas de la colonne pulske, nous avons re-

trouve l’allure classique des courbes caractbristiques du fonctionnement de ces extracteurs.

Les r6suItats correspondant B la colonne i disques rotatifs ont 6th report& sur la figure 2. I1 convient de noter que l’apparition prbmaturee de l’engorgement nous a sembl6 like & la presence L l’intkrieur de la colonne du systsme de guidage de l’axe sur lequel sont fixes les disques.

Une etude hydrodynamique comparable a Bt6 en- visagee avec notre appareil. Pour cela, nous avons fait varier, non seulement “a”, “f”, “m”, 7“’ et V d ) ’ paramhtres fondamentaux dans le cas des colonnes pulskes, mais Bgalement ‘‘,,,” vitesse de rotation des disques. Les rbul ta ts obtenus pour “a” = 1 cm ont 6t6 report& sur la figure 3, sur laquelle nous avons trace Ies variations de V, + Vd, en fonction de “a.f.”, pour les valeurs de constantes. Les courbes cor- respondent B la disparition puis Ir l’apparition de l’en- gorgement pour les differentes conditions op6ratoires. Nous avons Bgalement report6 sur cette figure la courbe caractkristique du fonctionnement de la colonne pulsee classique. On remarque, sur cette figure, que le debit total admissible dam la colonne mixte, V , + Va = 50 l /h , est superieur B celui utilisable avec la colonne puls6e, Vc + V d = 40 l /h.

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3-2 - Transferts de rnati6re Cette etude des transferts de masse a 6% faite avec

lee trois colonnes pour le melange Eau - Phenol - Ben- zene. Dans le cas du melange Eau - Phenol - E.I.P., nous nous sommes contentes, 21 l’aide de la colonne B disques rotatifs, de complCter les rksultats d6jB ob- tenus dans le laboratoire par d’autres chercheurs(I‘* Is). Nous donnons, dans le tableau 3, les conditions op6ra- toires qui ont bt6 retenues.

Afin de comparer nos rksultats avec ceux obtenus par ailleurs, nous avons BtB conduits B calculer le nombre #unit& de transferts N U T. A partir de con- siddrations thdoriques sur les Bchanges de matiere en extraction liquide-liquide et si la principale resistance ir l’khange est situee dans le raffinat, on utilise l’ex- pression suivante donnant le N U T“’

2

avec : NUT: nombre d’unit6s de transfert bas6 sur les con-

(1-x),, : diffkrence de concentration moyenne loga-

Dans le cas de faibles concentrations et en sup- posant d’une part que les debits restent constants tout BU long de la colonne, d’autre part que la courbe de distribution est une droite, on peut Bcrire :

centrations du solutC dans le raffinat;

rithmique.

NUT = . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

m . . . . . . . . . . . . . . . . . et x* = ( x - x z ) . ’ (3)

“m” dbignant la valeur du rapport des debits de la phase continue et de la phase dispersee et “K”, le co- efficient de distribution.

Dans le cas du melange eau - phenol - benzkne, la valeur du coefficient de distribution reste sensiblement constante, dans le domaine consider6 e t nous avons retenu K = 7/3

d’oh l’expression donnant N U T:

16,121 7 - 3m

XI (7 - 3m) + 3m x z 7 x 2

. . . . . . . . . . . . . log NUT = - (4)

Dans le cas du melange eau - phenol - ether iso- propylique, la courbe de distribution n’est pas une droite, dam tout le domaine consider6 et nous avons utilise, pour 6valuer N U T, la methode precedemment mise au point“”. Rappelons que lors de l’intkgration de la relation (2)’ on decompose en deux integrales Z2 et ZI

rz + rI N U T - s’ L+ dx n - x* x - x*

52 ’ I

“xlf’ representant la concentration en phenol dans le raffinat B partir de laquelle on peut dire que la courbe de distribution est une droite.

SYSl’EME EM-PHENOL- BENZENE

I000 1250 1500 17%

Figure 2 - Etude du fonctionnement hydrodynamique de la colonne i disques rotatifs.

0 m = l m = 0’5

0 m = 0,)

1 2 3 4 5

Figure 3 - Etude du fonctionnement hydrodynamique de la colonne mixte. Comparaison avec la colonne pulde.

, = I cm m = l 0 vitesse de rotation 1,500 T/mn A vitesse de rotation 1,000 T/mn + vitesse de rotation 500 T/mn

0 sans agitateur

L’intkgrale “I,” correspond au domaine (xt - XI) dans lequel la courbe d‘equilibre est une droite et sa valeur est donn6e”*’ par la relation :

56.42 log 24,5-m I , =

(XI - 5%) + 3x5 m x z

m XP . . . . . . . .

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SYZTEHE EAU-PHENOL- BEN ZEN E I f

30-

V~Iesse de roId10n (Tlmn)

-_ - 0 500 1000 1500

Figure 4 - Etude du fonctionnement hydrodynamique de la colonne mixte. Comparaison avec la colonne i disques rotatifs.

0 af = 2 cm/s A a f = 3 cm/s 0 a f = 4 c m / s + colonne B disques rotatifs

L’intbgrale “Zz” est relative au domaine (s2, xJ dans lequel la courbe d’bquilibre n’est pas une fonction analytique simple. Sa valeur a Btb determinee en uti- lisant un calculateur analogique ANALAC 110 pour resoudre de systhme de 3 Bquations‘”’

Kx* = m ( X - X P ) . . (7) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

K = f ( ~ * ) 1 . (8) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. (9) dx . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

=2

4 - Discussion des rksultats

4-1 - Hydrodynamique Sur la figure 4, nous avons report6 les valeurs des

debits pour lesquels l’engorgement se produit aussi bien avec la colonne it disques rotatifs qu’avec la colonne mixte. Nous avons trace pour differents vo- lumes pulses constants les variations du dbbit total admis dans les colonnes e t entralnant leur engorge- ment en fonction de “w” vitesse de rotation des agita- teurs. On constate que la capacite de traitement de la colonne mixte augmente d’abord avec “w”, passe par un maximum avant de decroitre si “W” continue it augmenter. La valeur optimale de “0” semble se situer aux environs de 600 t/mn, l’augmentation de d&it atteignant alors 20% en moyenne. I1 convient toute- fois de remarquer que ces debits maxima peuvent 2tre trait& sans aucun probleme dans la colonne 8. disques rotatif s.

I1 existe cependant une zone, correspondant B la zone hachuree sur la figure 4, dans laquelle du seul point de vue de l’engorgement l’appareil mixte est plus interessant que la colonne it disques rotatifs. C’est

SYSTEME EAU ~ PHENOL- BENZENE 11 ! V h s e de r o t d i m

V c + V d = C O I / h 3 0 I l h 20Vh 10Vh

Figure 5 - Etude du fonctionnement hydrodynamique de la colonne mixte. Comparaison avec la colonne disques rotatifs.

ainsi que l’on peut, avec l’appareil mixte, envisager de traiter des debits de l’ordre de 30 l / h en utilisant des vitesses de rotation des disques superieures 8. 900 t/mn e t ceci, en ayant un produit “a.f.” superieur B 3 cm/s. D’une mani&re generale, il semble que, pour des vitesses de rotation des agitateurs importantes, le debit de liquide que Yon peut faire circuler dans l’ap pareil mixte soit superieur 8. celui que l’on peut faire circuler dans la colonne it disques rotatifs. On trou- Vera, par ailleurs, des resultats plus complets‘”).

Nous avons Bgalement compare, sur la figure 6, les conditions de fonctionnement hydrodynamique de la colonne mixte et de la colonne iL disques rotatifs. Pour differents debits V , + Vd constants, l’bvolution des limites des points d’engorgement a el2 reprbenthe lorsque 8. la dispersion des liquides e t it leur mouve- ment lies 8. la pulsation on ajoute l’influence de la rotation des agitateurs. Les points B, B1, Bn, Ba cor- respondent aux engorgements pour la colonne pulshe. I1 est bien certain que lea conditions de fonctionne- ment de la colonne mixte representee par des points compris entre AB, Ar B1 As B , As Bs, ne sont pas in- teressantes car on dbpense une Gnergie supplbmentaire pour faire tourner les disques, sans ameliorer le fonc- tionnement de la colonne. Au contraire, si les points representatifs sont situks entre BF, B1 F1, Bs FD, Bs Fa, par l’adjonction des disques rotatifs, on aug- mente les capacites de traitement en operant 8. volume pulse constant ou 8. debit constant, on accroit le volume pulse. Ceci est le plus souvent inthressant car on se situe alors dans la zone oh l’efficacit4 augmente avec “a.f.” On peut d’ailleurs remarquer que les vitesses de rotation qui semblent favorables correspondent “”” inferieur it 1200 t/mn environ. On peut donc retenir que, du point de vue de l’am6lioration des conditions de fonctionnement hydrodynamique, il faut opbrer B des vitesses de rotation comprises entre 800 t /mn e t 1200 t/mn. Dans ces conditions, les performances de la colonne mixte semblent Stre toujours sup6rieures B celles obtenues avec la colonne it disques rotatifs ou la colonne pulsee. I1 reste 8. verifier que, dans cette zone, du point de vue des transferts de masse, l’efficacit6 de la colonne mixte eat au moins Bgale it celle des autres extracteurs.

4-2 - Transfert de matikre La figure 6 permet, dam le cas de la colonne pulshe,

91 The Canadian Journal of Chemical Engineering, Vol. 49, February, 1971

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Figure 6 - Transfert de matiere dans la colonne pulsCe.

10-

- - - V, + Vd = 30 l/h - V, + Vd = 36 l / h a = 1 cm

0 0 m = l A A m = 0,5 0 m = 0,3

Vieis. de ~0101ion lT/mnl I -A

\

V,+Vd= 30 l / h m = 1 a = 2 0 af = 15 cm/s A a f = 167 cm/s 0 af = 20 cm/s A o f = 2 5 cm/s + a f = 267 cm/s

colonne B disques rotatifs

de mettre en evidence pour le melange eau - phenol - benzitne I’influence sur l’efficacite, d’une part de la frequence de pulsation, d’autre part du debit total.

On constate que le debit total a une influence sur l’efficacith. Ceci tendrait $i prouver que la turbulence n’est pas due exclusivement i3 la pulsation. mais qu’elle est Bgalement liee aux debits de liquide. Ceci peut se concevoir en remarquant que les valeurs du volume pulse restent relativement peu BlevBes. Si l’on considitre une courbe correspondant ii des conditions experimentales imposkes, on retrouve l’allure des

Figure 8 - Transfert de matihe dans la colonne mixte. Compa- raison avec la colonne B disques rotatifs.

- - - V, -+ Vd = 20 l / h

0 0 m = l A A m = 0,5

I7 m = 0,3

-v, f vd = 30 l/h

SY5TEME EAU-.PHENOL-BENZENE

1 ’$5 2 2,s 3 3>5

Figure 9 - Transfert de matihre dans la colonne mixte. Compa- raison avec la colonne pulske.

V, +Vd = 30 l / h m = 1 0 sans agitateur 0 vitesse de rotation 500 T/mn 0 vitesse de rotation 750 T/mn + vitesse de rotation 1,000 T/mn A vitesse de rotation 1,500 T/mn

L ( = 2 c m

courbes H U T = 1c, (a.f.> avec la presence plus ou moins marquee d’un minimum. Retenons que la meil- leure efficacite a B t B obtenue avec une amplitude “a” de 2 cm pour un produit “a.f.” Bgal B 2,3 cm/s, le debit total vc + vd &ant de 36 l / h et le rapport “m” de 0.5. Dans ces conditions, le H U T a 6th de 13 cm environ, alors que sur la figure 6 pour a = 1 cm, la valeur minimale du H U T est de 14 cm pour m = 0.3.

92 The Canadian Iournal of Chemkal Engineering, Vol. 49, Februury, 1971

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Pour la colonne A disques rotatifs, nous avons re- port6, sur la figure 7, pour le m6me melange ternaire et pour deux valeurs du debit total et diffkrents rap- ports “m”, les variations de H U T en fonction de la vitesse de rotation “w’’. On constate que le H U T d6- croit lorsque “w” croit, l’effet Btant d’autant plus marque que le debit total est plus important. Remar- quons que par suite de l’engorgement artificiel qui se produit au niveau du systhme de centrage de l’axe, “w” est restbe inferieure A 1200 t /mn et nous n’avons

Colonne puls6e

pas pu atteindre la zone optimale de fonctionnement.

Dans le cas de la colonne mixte, nous avons trace (figure 8) les variations de H U T en fonction de

valeur de H U T dkcroit tr6s rapidement lorsque augmente, cette diminution etant d’autant plus mar- quee que le volume pulse est plus grand. Pour des vitesses de rotation supkrieures A 1200 t /mn environ, on ne distingue pratiquement plus les differentes courbes correspondant ir des produits “a.f.” diffguents. Ceci semblerait indiquer que c’est l’agitation qui, d b lors, impose la turbulence maximum au detriment de la pulsation.

Afin de verifier cette proposition, nous avons re- port6 sur la figure 9 les variations de H U T en fonc- tion du volume pulse “a.f.” pour diverses vitesses de rotation “w”. Pour les faibles valeurs de “o”, on re- trouve l’allure classique des courbes H U T = IC, (a.f.) valables pour les colonnes pulskes. Nous mettons en evidence l’existence de conditions optimales de fonc- tionnement, la position du minimum paraissant &re influeneke par la vitesse de rotation des agitateurs. Nous confirmons ainsi que, pour les faibles vitesses de rotation, < 1000 t lmn, c’est la pulsation qui semble le parametre essentiel.

Sur les figures 8 et 9, nous avons Bgalement report4 les resultats obtenus soit avec la colonne pulsh classique, soit avec la colonne s1. disques rotatifs. Dans tous les cas, les performances de la colonne mixte sont superieures & celles des deux autres appareils, 1’6cart pouvant atteindre 45% environ. On a toutefois con- state que cet &art diminue lorsque “m” augmente ; convenons cependant que l’accroissement de la quan- tit6 de solvant mis en oeuvre ne semble pas interessant du point de vue Cconomique.

L’ensemble de ces resultats & 6th corrobores en utilisant un autre melange ternaire, eau - phenol - ether isopropylique. On trouvera, par ailleurs, des rB- sultats plus complets(as’.

‘6 ’ 9 pour differentes valeurs du produit “a.f”. La

Colonne i disques rotatifs

Tension interfaciale i 20°C dynes/cm

Solubilitd i 20°C % en poids

TABLEAU 1

CARACTERISTIQUES GkOM6TRIQUES DES DIFFERANTES COLONNES --

Colonne mixte

H colonne en mm 1170 1 1200 1170

40,O f 0,l i0,O f 0.1 I40,O f 0,l d, colonne en mm

d’ trou en mm -

3 1 - 3

Nombre de trous 42

24 .____

Nombre de plateaux

Distance entre plateaux h en mm 50

24 Nombre de disques

Distance entre disques h en mm 50

23.6% ._____

Surface libre

Diam&tre des disques dp en mm - I 28 28

1 6 5

24

0.2

Epaisseur des plateaux ou des disques en mm

Diamstre des chicanes di en mm Conclusions

Cette etude a permis de mettre en Bvidence des dif- ferences de comportment entre les appareils classiques operant B contre courant et la colonne mixte proposBe.

28

2

- --- -

~

Epaisseur des chicanes en mm

TABLEAU 2

PROPRIETdS PHYSIQUES DES PRODUITS UTILIS~S

Indice rdfraction A 20°C --____

1,3366

-__-__ 1,3671

Viscosit6 1 20°C (centipoises)

1,oo

- _----__ Densit6

120°C

1,OD

__ __

-_ - --- -- 0,725

0,873

eau phCnolCe 20 g/ l dans l’E.I.P.

<0,5

< 0,3

- - dans le benzsne

~ _ _ _ _ _ _ - - - _ _ _ ~ - 0.325

17,2 16,l

1,4972 ~

dans l’eau ph6nolk

25,4 23,4 <0,3

(1 j Valeurs obtenues avec des solvants contenant du soluti: 5 1’6quilibre. (2) Valeurs obtenues avec des solvants purs.

The Canadiitn Iournal of Chemical Engineering, VoZ. 49, February, 1971 93

Page 7: Influence d'une agitation rotative sur le fonctionnement d'une colonne pulsée d'extraction

Variables a (cm)

Du point de vue hydrodynamique, les performances du nouvel appareil sont au moins aussi inthressantes avec la phase organique que celles rBaliskes par les colonnes B disques rotatifs ou les colonnes puls6es i plateaux perfor6s. Dans cer- = dkbit de la phase continue tains cas, on a m6me 6tabli que les debits trait& V d = dkbit delaphasedispersik Btaient plus importants avec l’extracteur mixte. 11 pb f ~~~~9~~~~~~ semble que les meilleurs rksultats soient obtenus pour des vitesses de rotation comprises entre 1000 t/mn et 1500 t/mn et des produits “a.f.’’ de l’ordre de 2.5 cm/s.

x*

Lc 9 ~ ~ ~ t ~ $ ~ ~ ~ ~ , ~ $ ~ ~ ~ Organique V ,

= concentration en solute de la phase aqueuse en hquiiibre

I.L = viscositC dynamique o = vitesse de rotation des agitateurs

f VC V d m = - VC V d (mn-l) (Tlmn) (1 l h ) U l h )

I1 est bien Bvident que le choix des conditions opti- males est lit5 aux propri6tks physico-chimiques du ternaire employ6 et, en particuier B la tension inter- faciale et autres propriBt6s intervenant dans la rBa- lisation des Bmulsions et dans leur stabilit6.

Du point de vue des transferts de masse, l’efficacit6 de l’extracteur mixte, BvaluBe B partir des notions de hauteur d’unitB de transfert, a toujours Bt6 sup6rieure B celle des autres appareils. Ici encore, nous avons mis en Bvidence l’existence de conditions optimales de fonc- tionnement.

Op6rant dam ces conditions, nous avons montr6 que PefficacitB de I’appareil mixte est pratiquement le double de celle d’appareils classiques. Ceci revient i dire que pour obtenir les mbmee performances, la hau- teur serait r6duite d’environ la moitih. I1 faut sou- ligner qu’aussi bien du point de vue hydrodynamique que transfert de matihre, les zones optimales d’utilisa- tion de l’appareil coincident.

Nomenclature

$ = diambtre d’une goutte d, = diametre de la colonne di = diarn6tre de la couronne

= diarnetre du disque = frkquencede ulsation

g = acchlkation Be la pesanteur h = hauteur du cornpartirnent

VC m = rapport des dkbits = -

= amplitude

v d

eau - phCnol - benzsne 1 - 2 35 - 190

28,5 - 212 eau - phCnol - E.I.P. 0.9 - 5,5

n XI

= concentration en solut6 de la phase aqueuse = concentration en solut6 de la phase aqueuse B I’entrCe

de la colonne

6 -18 I 15 - 28 1 0,3 - 1,0 -

0,67 - 5,l I 38 - 2911 I 8 - 28 -

xz = concentration en solute de la phase aqueuse h la sortie de la colonne

eau - phenol - benzbne

eau - phhol - E.I.P.

- -

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380 - 1,200 6,67 - 18 7,5 - 23 0,3 - 2 -

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