© SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 1 CONFERENCE SGS MULTILAB ROUEN M. Yvon Gervaise Directeur SGS Multilab Rouen Expert Français

© SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise 1

CONFERENCE SGS MULTILAB ROUEN

M. Yvon GervaiseDirecteur SGS Multilab Rouen

Expert Français auprès de l’OCDE

Technopôle du Madrillet65 rue Ettore Bugatti – BP 9001476801 Saint Etienne du Rouvray

Tél. : 02 35 07 91 80Fax : 02 35 07 91 25

Mesure des Substances préoccupantes pour la santé et

l’environnement


1. Quelle est la situation aujourd’hui? ( REACH, DCE)

2. Quelles sont les nouvelles préoccupations et l’actualité?

3. Quelles sont les avancées du laboratoire? Quelles sont les nouvelles approches et méthodologies?

4. Illustrations concrètes des retours d’expériences de SGS MULTILAB

Substances émergentes, substances

préoccupantes ?


Quel contexte aujourd’hui?

• Substances émergentes– Directive Cadre Eau 2000/60/CE

• 33 substances prioritaires• Atteinte du bon état des milieux en 2015, seuils qualité polluants

émergents et prioritaires– NORMAN ( Monitoring of Emergent Polluant)– Rhodanos AMPERES

• Analyses des Micropolluants Prioritaires et Emergents dans les Rejets et les Eaux Superficielles

• Substances Extremement Préoccupantes– REACH ( SVHC) liste du 28/10/2008– Obligation d’évaluation des concentrations de substances

dans les produits – Obligation d’information


Quelques définitions

Substances prioritaires

• Définition de 33 substances par l’annexe IX de la DCE 2000/60/CE

• Suivi par les sites de contrôle de surveillance

• Décision 2455/2001– Émissions de 13 substances à supprimer d’ici 2015– Émissions de 20 substances à réduire



Substances émergentes• Non incluses actuellement dans des réglementations

ni dans des programmes de surveillance• Identifiées par la communauté scientifique • Il s’agit de substances :

– Hormones, – Perturbateurs endocriniens, – Médicaments, – Résidus cosmétiques, – Nouveaux pesticides.


Substances extrêmement préoccupantes SVHC selon REACH

Substances provoquant des effets graves à longterme chez l’homme et sur l’environnement :

– Substances Cancérigènes, Mutagènes, Reprotoxiques, catégorie 1 et 2

– Substances Persitantes, Bioaccumulables, Toxiques – Substances Très Persistantes, très Bioaccumulables

(vPvB)– Perturbateurs endocriniens– Substances dont les effets sérieux sur les humains ou

sur l’environnement ont été scientifiquement prouvés



Liste des 15 substances préoccupantes ( SVHC) «

candidates » REACH• Liste du 28 octobre 2008

• Quelles sont ces 15 substances dites candidates à autorisation (annexe XIV règlement

REACH) ?

• Pour chaque substance contenue à>0.1% (m/m)

Obligation d’INFORMATION


2-musk xylene

7-Paraffines chlorées, C10-13

Liste Candidate REACH du 28/10/08

1- Anthracène

8-4,4'Diaminodiphenylmethane

9-Oxyde de bis(tributyletain)

5-Hexabromocyclododecane



3- Phthalate de dibutyle

6-Phthalate de bis(2 éthylhexyle)

4- Phtalate de benzyle et de butyle


14-Dichromate de sodium

15-Chlorure de cobalt (II)12-Trioxyde de diarsenic

10-Hydrogénoarsenate de plomb

11-Pentoxyde de diarsenic

13-Arséniate de triéthyle



Substances Extremement Préoccupantes et stratégie d’analyse

1. Ces substances sont contenues dans des articles et peuvent être présentes dans l’environnement

2. Méthodes adaptées à chaque type de matrice

3. Optimisation : méthodes multicomposés– Multicomposé en ICP, spéciation, GC/MS, LC/MS/MS

4. Présentation de l’état de l’art de SGS MULTILAB


• En préalable à l’analyse GC/MS

extraction simultanée

• 7 SVHC de la liste candidate semivolatiles– Anthracène, DBP, DEHP, BBP, HBCDD, musk xylène et

SCCP ( paraffine chlorée à chaines courtes)

• Extraction par un mélange Dichlorométhane/ Hexane

Stratégie d’optimisation: Traitement échantillon commun pour

7 substances candidates REACH


• Methode d’analyse de ces composés par GC/MS



Dosage simultané en GC/MS

1 Anthracène

2 Musk xylène

3 Dibutyl phthalate

4 Benzyl butyl phtalate

5 Hexabromocyclododécane et ses 3 diastéréoisomères

6 Bis 2 ethyl hexyl phtalate


Dosage simultané de 7 molécules de la liste candidate 15 substances REACH en GC/MS

• Etalon interne phenanthrene deutérié


Spectre de Masse du musk xylène


Analyse des chloroparaffines

• Lubrifiant pour le travail des metaux• Additif des bains du cuir • Retardateur de flamme dans les textiles, caoutchouc,

peintures, mastics, adhésifs

• Persistantes, bioaccumulables, toxiques

• Même extraction • Analyse par GC/MS

15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08


• Même extraction que les 6 autres substances semi-volatiles

• Analyse par GC/MS• Tables d’ions spécifiques

• Ions 75, 65, 89

Analyse des chloroparaffines


• Matières prémières pour la production du methylendiphenyl diisocyanate pour PUR et produit de dégradation du PUR

• Agent de durcissement pour les résines epoxy, adhésifs

• Cancérigène catégorie 2

Dosage du 4,4’Diaminodiphenylmethane par

LC/MS/MS15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08


4,4’ methylène-bis(2-methylaniline)

Dosage du 4,4’Diaminodiphenylmethane par LC/MS/MS

• Extraction • Analyse en LC/MS/MS

• Etalon interne :4,4’ methylène-bis(2-methylaniline)



Blanc

Étalon de la gamme

Echantillon

Dosage par LC/MS/MS

• Colonne:

• C18 Atlantis

• (4,6x100mmx 3µm)

• Dosage par MRM

• Transition 199>106

Etalon interneMDA


• Biocide dans les peintures anti-fouling et autre biocide, utilisations industrielles également

• PBT

Analyse de l’oxyde de Bis(tributylétain)



Analyse de l’oxyde de Bis(tributylétain)

• Dosage sous forme de Tibutylétain par GC/MS

• Dérivation au Tétraéthylborate de sodium– Reaction d’éthylation

RpSn(4-p)+(4+p)NaBEt4 (4-p)Na+(4-p)BEt3

• Préparation : extraction en présence tampon acétate


ou p=4 et R groupement alkyl ou aryl


Dosage par GC/MS du TBTO15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08


Dosage par GC/MS du TBTO15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08


LD50• ASIII 14 mg/kg• AsV 20 mg/kg

10-11-12-13Arsenic et composés minéraux

Substance chimique Forme physique Utilisation dans la vie de tous les jours

AsO4PbH

Arséniate de plomb

Solide cristallisé • Amélioration de la résistance à la corrosion• Arséniate de plomb comme pesticides•Trioxyde d’arsenic comme pesticides, le traitement et conservation des peaux dans la tannerie • Pentoxyde d’arsenic comme herbicide et défoliant

As2O3

Trioxyde d’arsenic

Solide cristallisé

As2O5

Pentoxyde d’arsenic

Poudre

As2O3

Triéthyle Arséniate


10-11-12-13Screening par Arsenic total

Arsenic et composés minérauxDosage de Arsenic total

BLU KBA

Appareillage Minéralisation Norme analytique Avantage

Eau

four graphite Direct NFENISO 15586 LQ 10ppb

ICP-MS Bloc chauffant + NFEN15587.2NFEN ISO 17294-2 LQ 5ppb +

screening

Sol four graphiteEau régale NFEN 13346NFEN ISO11466

NFENISO 15586

Déchets four graphiteEau régale NFEN 13346NFEN ISO11466

NFENISO 15586

Articles15 substances

Eau régale NFEN 13346NFEN ISO11466

NFEN ISO 17294-2


10-11-12-13 Spéciation As III, AsV

Arsenic et composés minérauxDosage des formes Arsenic et de ses composés inorganique pour

REACH• Minéralisation selon la matrice attaque acide (minéralisation totale)• S’assure de la présence de As total screening ICP AES

(NFEN ISO 11885)• Si présence positive: la Spéciation As III et As V par couplage ICP-MS

HPLC

Echantillon Pompe HPLC ICP-MS BLU KBA


14-15 Dichromate de Sodium Chlorure de Cobalt(II)

• Cr IV Méthode RoH (S) IEC 62321• Cr par ICP AES

• Co par ICP AES• Na ICP AES

• Minéralisation selon matrice


Substances émergentes

• La tendance aujourd’hui?

• Où les trouve-t-on?

• Revues:– Quelles familles?– Quelles méthodes d’analyses?


La tendance aujourd’hui?

Polluants « classiques » Nouveaux polluantsHAP

Solvants chloré

THM

Pesticides

BTEX

PhthlatesNonylphénolsTributylphosphatePhénylétainsMatrices actives:

– Médicaments– Hormones

Produit de dégradationbenzo(a)pyrène


Substances émergentes et méthode

Sous produit biocide• Bromate• Bromacide

chromatographie ionique

Plastifiants• Bisphenol HPLC/ Fluorescence• Phthalates GC/MS• Tryphénylphosphates GC/MS

Retardateur de flamme• Paraffine chloréesGC/MS• Polybromodiphenyl GC/MS

Parfums• Dosage allèrgènesGC/MS• Musk aromatique ( galaxonide/

tonalide)GC/MS• Musk nitrés (nitromusk / musk

xylene) GC/MS

Antiadhérant• Dérivés perfluorés• PFOA PFOS LC/MS/MS

Cosmétiques• Paraben HPLC

Biocide• Triclosan• Metyltriclosan


Substances émergentes et méthodes

Anti-fouling• Organoétain AFNOR(..) GC/MS

Agent Complexant• EDTA chromatographie ionique• Oxadixyl GC/TSD

Detergent• Anioniques• Cationiques• Ethoxylé ( nonylphénol)

GC/MS

Algues toxiques• Cyanotoxin, microcystin

HPLC

Antioxydants• BHA• BHT• BHQ

GC/MS

Bio-terrorism• Chloropicrin GC/MS


Substances émergentes : Applications pratiques

• Triclosan de l’influent à l’effluent

• Bisphénol A, perturbateur endocriniens

• Pesticides polaires : les molécules d’intêret, les méthodes

• Résidus de médicaments : NSAID

• Résidus d’hormones

Quelques retours d’expérience analytiques de SGS MULTILAB


Triclosan : entre influent et effluent

Produit utilisé (influent) très commun : cosmétiques, dentifrices, textiles polymères

Conservateur : numéro CE 25 trichloro-2,4,4 ’ carbanilide ou trichloran

Conditions analytiques : méthode GC / MS

• Prétraitement de l ’échantillon et dosage du triclosan et du methyltriclosan :

• Extraction, filtration, extraction liquide/liquide dans l’hexane

• Analyse en GC/MS

Methyl TriclosanTriclosan


Dosage de résidu du Triclosan dans l’eau

Influent et éffluentTriclosan


Triclosan : dosage

Triclosan


QU’EST-CE QUE LE BISPHENOL A?

MONOMERE DE POLYCONDENSATION (industrie des polymères)

POLYCARBONATE RESINES EPOXY

LES DERIVES DU BISPHENOL A

BADGE : Bisphénol A diglycil éther BFDGE : Bisphénol F diglycil éther

O OOO

CH3

CH3

OO

OO


L’EFSA (Autorité Européenne de Sécurité Alimentaire) ET LE

BISPHENOL A

• Comment retrouve-t-on le Bisphénol A? Migration de petites quantités dans les boissons et

aliments stockés dans des contenants en polycarbonate ou recouverts de résines époxy

• Quel risque est associé au Bisphénol A? Perturbateur endocrinien = interagit avec le système

hormonal du corps humain


DOSAGE DU BPA ET DE SES

DERIVES PAR HPLC/FLUORIMETRIE

Ener

gy

5,00

10,00

15,00

20,00

25,00

30,00

35,00

40,00

45,00

Minutes

5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 50,00 55,00 60,00 65,00 70,00 75,00 80,00

BIS

PH

EN

OL

A

BA

DG

E.H

2O.H

Cl

BA

DG

E.H

Cl

BF

DG

E

BF

DG

E.2

HC

l

BF

DG

E.2

H2O

BA

DG

E.H

2O

BA

DG

E

NO

DG

E (

mél

ange

3, 4

, 5 e

t 6cy

cles

)

BA

DG

E.2

H2O


Substances émergentes : Pesticides polaires

• Triazines :– Atrazine, terbutryne, terbutylazine,

secbumeton, desmetryn …

– Leurs métabolites : Desisopropylatrazine, Desethylatrazine, Desethylterbutylazine

• Hier : analyse en GC/TSD

• Existence de la norme NF EN 11264 en HPLC/UV qui devra évoluer … :

Aujourd’hui, analyse en LC/MS/MS

Atrazine Desmetryne Terbutylazine

Secbumeton Desethylatrazine Desisopropylatrazine


• Strobilurines– Azoxystrobine, Kresoxim-Methyl,

Picoxystrobine, Dimoxystrobine,…

• Actuellement analysées en LC-MS/MS

• Exemple d’extraction de la Dimoxystrobine des eaux par SPE HLB Oasis :

Dépôt de 100 mL de l’échantillon

Lavage avec Eau/MeOH

Elution avec 20 mL de MeOH et concentration à 2 mL

Pic de LQ de la Dimoxystrobine à 0,002 µg/L

Echantillon positif en Dimoxystrobine à 0,070 µg/L

Injection de 10 µL en LC-MS/MS

Structure de la Dimoxystrobine

Substances émergentes : Strobilurines par HPLC-MS/MS


• Ketoprofen (LC/MS)– Extraction par SPE : Oasis

HLB 60 mg / 3 mL


Elution avec du méthanol

Reconstitution dans 1,0 mL MeOH/H2O (25/75, v/v)

Substances émergentes : Résidus d’anti-inflammatoires

Injection en LC-MS/MS


• Ibuprofen (GC/MS)– Extraction par SPE : Oasis

HLB 60 mg / 3 mL


Elution avec acétate d’éthyle

Dérivation MSTFA

Substances émergentes : Résidus d’anti-inflammatoires

Injection en GC-MS


Polluants émergents : résidus d’hormonesCas des Œstrogènes – Perturbateurs

endocriniensDétection et mesure des Œstrogènes :

IN VIVO IN VITRO

Exposition de poissons à des contaminants œstrogènes

mimétiques

Induction de la Vitellogénine (biomarqueur d’exposition)

dans le plasma sanguin

Technique ELISA* pour la détection de la Vtg

*ELISA = Enzyme-Linked Immunosorbent Assay

Echantillonnage d’eaux de rivière potentiellement polluées en œstrogènes

Technique ELISA* pour la détection de

17β-œstradiol

Filtration, purification et concentration par SPE (Solid Phase Extraction)

Dosage en GC/MS après dérivation

activité quantité


REACH et l’écotoxicologieévaluation PBT des substances préoccupantes et émergentes

• Critères définissant les PBT

• Critères d’évaluation suivant tests écotoxicologiques

• Etiquetage

• Exemple chloroparrafine: molécule de la liste des 15 substances candidates de REACH


PersistanceBio-

accumulation Toxicité Substance

demi-vie eau de mer > 60 jou demi-vie eau douce ou estuaire > 40 jou demi-vie sédiments marins >180 jou demi-vie sédiments eau douce ou estuaire > 120 jou demi-vie dans le sol > 120 j

BCF> 2 000

CSEO* < 0,01 mg/l pour essai à long terme sur organisme d’eau douce ou marine (*Concentration Sans Effet Observé = NOEC)

ou la substance est une MRC (Mutagène, Reprotoxique catégorie 1 ou 2, Cancérigène cat. 1, 2 ou 3)

ou la substance est révélée comme ayant une toxicité chronique(T, R48 ou Xn,R48)

PBT

demi-vie eau de mer > 60 jou demi-vie eau douce ou estuaire > 60 jou demi-vie sédiments marins > 180 jou demi-vie sédiments eau douce ou estuaire > 180 jou demi-vie dans le sol > 180 j

BCF> 5 000

vPvB

Note :T : toxique Xn : nocif

Définition REACHPBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances)

vPvB (very Persistant and very Bioaccumalative substances)

R48 : risque d’effets graves pour la santé en cas d’exposition prolongée


Seuil / Phase de risque Classification

CE 50 1 mg / l très toxique pour les organismes aquatiques R 50

1 CE 50 10 toxique pour les organismes aquatiques R 51

10 CE 50 100 nocif pour les organismes aquatiques R 52

Non facilement biodégradable DBO5 : DCO 0,5 peut entraîner des effets néfastes à long terme pour l’environnement aquatique R 53

Toxique pour la flore R 54

Toxique pour la faune R 55

Toxique pour les organismes du sol R 56

Toxique pour les abeilles R 57

Peut entraîner effet néfaste à long terme pour l’environnement R 58

Danger pour l’environnementEtiquetage des substances

Classification


Le symbole de danger pour l’environnement peut-être attribué à des substances dont les caractéristiques sont :

CE50-48h daphnies 1 mg/L

CI50-72h algues 1 mg/L

CL50-96h poissons 1 mg/L

substance non biodégradable facilement

Log Kow 3 (sauf si BCF expérimental 100)

ou

ou

et

ou

Dangereux pour l’environnement

Danger pour l’environnementEvaluation PBT


Exemples : molécules incluses dans la liste des 15 substances candidates REACH

ChloroparaffinesAlkanes, C10-13, Chloro) Anthracene

EC Number : 287-476-5CAS Number 85535-84-8

EC Number : 204-371-1CAS Number : 120-12-7

Demi-vieEau douce, marine, sédiments >180 j

Sédiments 420-1250 jSols 125-420 j

BCF 7273 à 7816 2000 à 6000

CSEO long terme CSEO = 0.005mg/L (Daphnies) CSEO = 0.0015 mg/L (Algues)

Etiquetage R50-53

CE50 < 0.7 mg/L (Daphnies)

Non facilement biodégradable (OCDE 301C, taux ≈ 2%)

Log Kow = 4.4 à 8.9

R50-53

CE50 < 0.004 mg/L (Algues)

Non facilement biodégradable (OCDE 301C taux = 1.9%)

Log Kow = 4.68

vPvB PBT


SGS MULTILAB de nouvelles avancées

Mesures des substances émergentes et préoccupantes pour la santé et l’environnement– Une capacité de réponse à la réglementation

REACH, DCE– Un defi analytique permanent– Une expertise reconnue et implémentée

• 21 accréditations COFRAC, BPL• Agréments Ministères Ecologie et Santé• Agrément au Crédit Impôt Recherche pour les années

2007 à 2009 depuis le 22 avril 2008

© SGS Multilab Rouen, 14 décembre 2011 INSA - © Yvon Gervaise

RECHERCHE & DÉVELOPPEMENT : LE LABORATOIRE D'ANALYSES, DE CONTRÔLES ET

D'EXPERTISE, SOURCE DE COMPÉTENCES COMPLÉMENTAIRES POUR LES INDUSTRIELS ET

LES INSTITUTIONNELS


Un contexte -> la fiabilité et la pertinence des analyses proposées par SGS MULTILAB associés à la qualité des services rendus.

SGS MULTILAB ROUEN affiche de nombreuses reconnaissances officielles :

• 20 programmes d’accréditations COFRAC (ISO 17025)

• Reconnaissance BPL

SGS MULTILAB ROUEN analyse, contrôle, expertise…

-> Source de compétence complémentaire?

http://www.gipc.fr/Autre/Logo%20GIPC%20remake.png


SGS MULTILAB ROUEN affiche de nombreuses reconnaissances officielles :

• Agréments : Ministère de l’Ecologie, de l’Energie, du Développement Durable et de l’Aménagement du territoire – Ministère de la santé – Ministère de la Recherche – Ministère de l’emploi, de la cohésion sociale et du logement – Ministère de l’Economie, des Finances et de l’Industrie, Direction Générale de la Concurrence, de la consommation et de la répression des Fraudes

• Ainsi que de nombreux autres agréments nationaux ou internationaux

SGS MULTILAB ROUEN analyse, contrôle, expertise…

-> Source de compétence complémentaire?

http://images.google.fr/imgres?imgurl=http://www.kungfuwushu.org/kf/var/plain/storage/images/actualit/news/news_nationales/2eme_courrier_d_information_du_ministere_des_sports_sur_le_regroupement/13186-7-fre-FR/2eme_courrier_d_information_du_ministere_des_sports_sur_le_regroupement.jpg&imgrefurl=http://www.kungfuwushu.org/kf/index.php/ws/content/view/full/1950&h=286&w=477&sz=102&hl=fr&start=1&usg=__MsPPEsoWAXrx_waZ2G5NJkFJxr4=&tbnid=YAoAtEn9cORYpM:&tbnh=77&tbnw=129&prev=/images?q=minist%C3%A8re&gbv=2&hl=fr


Le 22 avril 2008, SGS MULTILAB ROUEN obtient l’agrément au Crédit Impôt Recherche pour les années 2007 à 2009.

Les dépenses pour la réalisation d’opérations de recherche et de développement confiées à l’organisme SGS MULTILAB Rouen pourront ouvrir droit au CIR

Cet agrément reconnaît que SGS MULTILAB Rouen dispose de capacités pour mener des travaux de R&D

SGS MULTILAB ROUEN organisme agrée par le Ministère de l’Enseignement Supérieur

http://images.google.fr/imgres?imgurl=http://www.business-academy.fr/wp-content/uploads/2007/06/ampoule.gif&imgrefurl=http://forum.doctissimo.fr/famille/mamans-solo/pourquoi-petit-sujet_2940_7.htm&h=480&w=433&sz=35&hl=fr&start=4&usg=__hq6h7G-pocvs_5riftG1lj_4jZo=&tbnid=qA75iEFycV9gqM:&tbnh=129&tbnw=116&prev=/images?q=ampoule&gbv=2&hl=fr


Les activités retenues dans l’assiette du CIR correspondent à la définition internationale des travaux de R&D qui a été établie par le Manuel de Frascati dans le cadre de l’OCDE. Les activités de R&D se divisent en trois catégories :

1) Les activités ayant un caractère de recherche fondamentale

2) Les activités de recherche appliquée

3) Les activités de développement expérimental

Quelles opportunités pour les acteurs économiques?


1) Les activités ayant un caractère de recherche fondamentale

- analyse des propriétés, des structures

- analyse des phénomènes physiques et naturels

- interprétation en vue d’organiser des faits dégagés de cette analyse.

2) Les activités de recherche appliquée

- trouver des solutions nouvelles

- modèle probatoire de produit, d’opération ou de méthode.



3) Les activités de développement expérimental

- fournir les éléments techniques de décisions

- produire de nouveaux matériaux, dispositifs, produits,

- améliorer des procédés

COMMENT AVOIR RECOURS AU CRÉDIT IMPÔT RECHERCHE ?

http://www.enseignementsup-recherche.gouv.fr

Guide du CIR paru en janvier 2008


http://www.enseignementsup-recherche.gouv.fr/


Quelles finalités?

Exemple de recherche d’un nouveau produit

Satisfaire la performance technologique

Satisfaire de nouveaux règlements

Valider des produits innovants à partir de l’identification de leurs caractéristiques et performances

Propriétés intrinsèques

Physico-chimiques

Écotoxicologiques

Profil nutritionnel (agro-alimentaire), nouvelle gamme de produits

SGS MULTILAB ROUEN organisme agrée par le Ministère de l’Enseignement Supérieur


Méthodes appropriées pour diverses substances

• Quel type d’information?

• a/ Structure:

– Données spectrales pour confirmer la structure des substances mono constituants

– Méthodes Spectroscopiques possibles• Spectrométrie UV/VIS (Spectroscopie d’absorption Ultra

Violet et Visible)• Spectrométrie IR (Spectroscopie Infra-rouge)• RMN (Spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire)• Spectrométrie de Masse (Formule moléculaire & structurale,

poids moléculaire)• XRD (Diffraction Rayon X)• XRF (Fluorescence Rayon X)• AAS (Absorption atomique)• AOES (Emission atomique)


• La spectrométrie est l’étude

des interactions entre les

radiations et la matière

• La spectrométrie est la mesure

de ces interactions.

• Les instruments qui mesurent

ces interactions sont des spectromètres.




Spectrométrie UV Visible

• C’est une spectrométrie de photons dans la région UV-visible.

• Dans cette région du spectre électromagnétiques, les molécules génèrent des transitions électroniques.

• Les spectrophotomètres UV/visible mesurent la différence de l’intensité de la lumière passant à travers l’échantillon et celle du faisceau de lumière initiale ne passant pas à travers l’échantillon.



Spectrométrie Infra-rouge

• Cette spectrométrie utilise la région infrarouge de spectre électromagnétique.

• Les molécules ont des fréquences spécifiques auxquelles elles se mettent en rotation ou en vibration correspondant à un niveau d’énergie définie.

• La spectrométrie infrarouge offre des possibilités de mesurer différentes vibrations de liaisons atomiques à différentes fréquences.

• Deux types d’informations sont données

par le spectre infra-rouge :

– L’empreinte infra-rouge – (Nombre d’ondes de 400 à 4000 cm-1)– Caractérisation de groupes fonctionnels.



Spectrométrie RMN

• Spectrométrie de Résonance Magnétique Nucléaire• Technique qui exploite les propriétés magnétiques de certains

noyaux atomiques• La Spectrométrie RMN est applicable au noyau possédant un spin

Ethyl acetate

NMR 1H Spectrum

Ethyl acetate

NMR 13C Spectrum


• La spectrométrie de masse mesure le ratio de la masse sur la charge (m/z) de particules chargées.

• Les spectromètres de masse sont constitués de 3 parties : une source d’ion, un analyseur de masse et un système de détection

• Les différentes étapes dans un spectromètre de masse sont :– Production d’ions à partir de l’échantillon – Séparation des ions de différentes masses – Détection de la quantité d’ions pour chaque masse générée – Traitement des données afin de générer le spectre de masse.


La spectrométrie de masse

GC-MS


Techniques analytiques pour obtenir des informations

• Recherche d’informations analytiques

Composition:

Il existe différentes techniques afin de déterminer la nature & le pourcentage d’impuretés et d’additifs :

– Chromatographie de phase gazeuse GC

– Chromatographie de phase liquide HPLC


Chromatographie, une méthode analytique

• Technique de séparation

• La chromatographie est une méthode de séparation physique au cours de laquelle les composants sont distribués en deux phases, l’une d’elle demeure stable tandis que la deuxième est filtrée.

• La phase stable permet la séparation des analytes et leur isolation.

GC HPLC


Partie I : Essai de respiration aérobie – Méthode interne1- Principe2- Protocole3- Matériel4- Inoculum5- Substance de référence6- Résultats a) Essai de biodégradabilité b) Dosage du Carbone Organique total dans le mélange terre-échantillon c) Validité de l’essaiDosage de la Flore totale à 30°C selon la norme NF EN ISO 6222Biodégradation de la substance de référence :7- Conclusion

Etude et recherche en écotoxicologie conduite par SGS MULTILAB Rouen

Biodégradabilité d’un nouveau produit


PROTOCOLE


Tête de mesureMatérielOxytop® OC110BalancesSalle thermostatéeSystème d'eau déminéraliséeAnalyseur de CarboneCalcimètre de BernardBroyeurFlacons de 2 litres en verre (a)Tube à essais de 35 ml (b)Substrat inerte (gravier 0/20 rincé à l’eau déminéralisée)Matériel pour dénombrement bactérien (1)

a

b

Tête de mesure

MATÉRIEL

InoculumLe sol témoin utilisé comme inoculum a été préparé par mélange d’un sol de jardin et d’un sol forestier d’horizon de surface.


VALIDITÉ DE L’ESSAI

-10.0

0.0

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

60.0

70.0

80.0

90.0

0.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0 140.0 160.0 180.0

Temps (jours)

dég

rad

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