Micron, 1971, 2:428-431 428 with II plates

Comparaison au M.B. d'un ~ehantillon massif et de la r~plique correspondante (simple r~plique rhodoid m~tallis~e)

A R L E T T E MAILLARD

Dgpartement d'Etudes MgtaUurgiques, Service de Recherches Mgtallurgiques Appliquges, Com- missariat ~ l'Energie Atomique, Centre d'Etudes Nucllaires de Saclay, Boite Postale No. 2, 91, Gif-sur- Yvette, France.

Manuscript received April 5, 1971

S H O R T C O M M U N I C A T I O N *

A rhodium replica was compared with the corresponding bulk specimen as seen by SEM. Images of the replica were obtained at 5, 10, 15 and 20 kV. A close correspondence was obtained between replica and specimen. It is possible, therefore, to substitute large bulk specimens with partially metaUised replicas of 1 to 2 cm ~, easily located on the surface to be examined. One immediate application is to employ replicas to study specimens which have been irradiated.

Un exemple de comparaison rgplique rhodoid mgtallisde et gchantillon massif correspondant est montrd. Les images de la rgplique ont gtd r~alisges ~ diffdrentes tensions: 5, 10, 15 et 20 kV. La correspondance des micrographies est satisfaisante. Ceci permet de substituer aux gchantillons massifs de grandes dimensions des rgpliques partielles mgtallisges de 1 iz 2 cm 2, facilement localisdes sur la surface ~ gtudier. Une application immgdiate en dgcoule : l'gtude de r~pliques d' &hantillom irradi~s.

Es werden Untersuchungen beschrieben, welche die Darstellung einer massiwa Probe mit der eines Rhodiumabdrucks im Rasterelektronenmikroskop vergleichen. Elektronenbilder der Abdrucke wurden bei 5, 10, 15 und 20 k V hergestellt. Die Ergebnisse der beiden Darstellung~- methoden stimmten gut iiberein. Es ist dadurch m6glich, grosse Massivproben durch teilweise metallisierte Abdrucke von 1 bis 2 cm ~ zu ersetzen. Das Studium der Oberfli~'ehen wird dadurch erleichtert. Dos Abdruckverfahren ist besonders geeignet, bestrahlte Proben zu untersuchen.

Dans les appareils courants, la capacit6 des porte-objets 6tant limit6e, l'observation de la surface de rupture d'6chantillons de grandes dimensions pr~sente souvent des difficultfs, par exemple dans le cas d'expertises de rupture en service ou d'6prouvettes 6paisses pour la d6termination du facteur d'intensit6 de contrainte. Pour dviter la destruction de l'6chantillon, nous avons voulu voir si une simple rdplique rhodoid mftallis6e pouvait 6tre observ6e en microscopic 61ectronique ~t balayage (M.B) et donner des images fid~les, ce qui permettrait de la substituer ~t l'objet massif.

L'essai a 6t6 effectu6 sur un acier martensitique, de facies intergranulaire fragile. Sur les joints, des aiguilles de martensite, ddtails /t relief peu accentual, 6talent le crit~re de fid61it6.

La r6plique rhodoid est m6tallisde ~ l'or palladium, l'6paisseur de la couche est d'environ 100A.

Nous avons d'abord observ6 la rdplique ~t des tensions faibles, 5,10 kV (Figures la et lb) puis ~ des tensions plus 61ev6es 15 et 20 kV. La r6plique se comporte tr6s bien: elle ne se ddforme pas sous le faisceau et la pellicule m6tallique ne se fissure pas. A

* Complementary to the work published in the previous issue, Micron, 2:290-304.

429 MAIIA~ARI)

20 kV la ddfinition des images est meilleure (Figures 2a et 2b, 3a et 3b) mais la con- tamination est importante (nous ne possfidons pas de syst~me anticontamination): apr~s l'observation d'une plage pendant 10 ~ 15 minutes le contraste diminue ct la mise au point est difficile.

La correspondance des micrographies entre l'6chantillon massif et la rfiplique est satisfaisante. Pour supprimer l'inversion du relief (r6plique ndgative) nous avons essay~ d'observer la rdplique de la face oppos6e, la comparaison aurait alors 6t6 directe; mais notre appareil n'est pas muni de platine goniomfitrique et, h cause de mouvements trop limitds, nous n'avons pu faire cette comparaison.

I1 est donc possible d'observer compl~tement des fichantillons de grandes dimensions sans les ddcouper en leur sulzstituant des r~pliques partielles rhodoid m~tallis~es de 1 ~ 2 cm 2, facilement localisdes sur la surface h 6tudier. Cette technique est rapide et vient encore augmenter le potentiel d'utilisation du M.B.

SIMPLE RI~PLIQUE RHODOiD MI~TALLISt~E 430

Figure la. Echantillon massif. Eo 20 kV. Figure lb. R6plique rhodoid m6tallis6e. Eo 10 kV.

Figure 2a. Echantillon massif. Eo 20 kV. Figure 2b. Rfpl ique rhodoid m6tallis6e. Eo 20 kV.

431 MA[ LI,ARD

F

Figure 3a. Echant i l lon massif. Eo 20 kV.

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Figure 3b. R6plique rhodoid m6tallis~e. Eo 20 kV,