Laboratoire de céramique 1

Densité et microstructure

Responsable : Jacques CastanoDMX-212

I. INTRODUCTION

Certains matériaux, notamment ceux élaborés par frittage de poudres (céramiques) peuventcontenir un taux résiduel de porosité. La masse volumique (densité) réelle du matériau est alorsinférieure à sa densité théorique. De nombreuses propriétés ( mécaniques , thermiques ,électriques ) dépendent du taux de porosité et de la taille et répartition des pores. Il est doncimportant de pouvoir quantifier ces paramètres.

D’autre part, de nombreux métaux et céramiques ne sont pas des matériaux monophasés.Chaque phase ayant des propriétés bien distinctes, la quantité et la répartition des phases enprésence jouent là encore un grand rôle sur les propriétés du matériau final.

Le but de ce travail est de montrer des méthodes de détermination de la densité et decaratérisation de la microstructure incluant la porosité et les différentes phases. Le matériauchoisi est la CORDIERITE de formule : 2 MgO, 2 Al2O3, 5 SiO2.

Les mesures seront faites sur des échantillons élaborés ( à partir de poudre compactée uni-axialement puis frittées). Trois températures de frittage sont choisies : 1200°C - 1280°C et1330°C

II. TRAVAIL EXPERIMENTAL

II.1.Mesure de densités

La mesure géométrique de la densité manque souvent de précision ou est impossible en raison dela forme complexe de la pièce céramique. Dans cette première partie, la détermination de l adensité par la méthode d’Archimède est effectuée.

Calcul de la densité relative (méthode Archimède )

- Numéroter les échantillons à l’aide d’un feutre (résistant à l’eau ) et procéder auxpesées des échantillons secs ( M1)

- Prendre les échantillons et les placer dans le becher contenant de l’eau déminéraliséele déposer dans l’enceinte à vide (dessicateur ). Enclencher la trompe à eau et laisserpomper au minimum 30 minutes.

- Installer le système de pesée . Ne pas sortir les échantillons de l’eau pour éviter l adés-imbibition des pastilles.

- Peser la nacelle vide dans l’eau (M2) puis placer une pastille sur la nacelle et peser l anacelle avec l’échantillon dans l’eau (M3)

- Répéter trois fois la pesée par échantillon

- Lorsque toute les pesées dans l’eau ont été réalisées, peser une à une les pastilleshumides dans l’air sur le plateau de la balance (M4). Pour cette opération , il faut justeéliminer le film d’eau de surface en évitant d’aspirer l’eau contenue dans les pores.C’est pourquoi l’usage du papier absorbant sec doit être évité. Une méthode simple

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- consiste à essuyer les pastilles avec les mains. Un papier humide convient également.Dans tout les cas , la méthode choisie doit être fidèlement reproduite pour tous leséchantillons.

- Puis calculer la densité d’après la formule

€

ρrel = M1M2 + M4 - M3

×ρeau(T)

ρrel densité relativeρeau(T) densité de l'eau à la température des pesées

II.2 Polissage et observations microscopiques

Différentes méthodes de microscopie (optique, électronique) permettent une visualisation desparamètres microstructuraux. Suivant la méthode choisie, les échantillons sont préparés dedifférentes manières :

- polissage et attaque sélective pour microscopie optique ou microscopie électronique àbalayage

- rupture pour microscopie électronique à balayage- lames minces pour microscopie électronique à transmission

La microscopie optique est un des moyens d'étude de la microstructure des céramiques etmétaux.

Les échantillons peuvent être observés en lumière transmise (lames minces ) ou en lumièreréfléchie ( surfaces polies ). Ce dernier mode d'observation sera employé pour cette séance. I lnécessite des surfaces parfaitement planes et polies.

les informations relatives aux microstructures obtenues sont : - soit d'ordre qualitatif :. phase cristalline. phase vitreuse. pores. joint de grains. fissure

etc...

. soit d'ordre quantitatif :

. quantité

. taille et distribution

. formeorientation, texture

. répartitionetc...

II.2.1 Polissage, obtention d'une surface polie

Le polissage a pour but d'obtenir une surface parfaitement plane nécessaire pour la microscopieoptique.Celle - ci est obtenue par polissages successifs à l'aide d'abrasifs de plus en plus fins.

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Pour les céramiques , il est difficile de donner une "recette " de polissage "universelle".Suivant l’histoire du matériau (mise forme, traitement thermique ) qui influe sur sa dureté etsa porosité, la technique de polissage devra être adaptée.

Différents paramètres peuvent avoir une influence sur les diverses étapes de polissage :- nature de l'abrasif- taille de l'abrasif- support de la charge abrasive ( papier , toile , feutre etc...)- vitesse de rotation du disque de polissage- nature du lubrifiant- temps de polissage- pression appliquée sur l'échantillon

Une méthode générale de préparation d'échantillon par polissage peut être néanmoinsdégagée. Celle - ci sera adoptée pour lepolissage des échantillons élaborés (compactés et frittés )par le laboratoire de céramique.

Les différentes étapes de ce travailSCIAGE : (scie diamantée: exécuté par labo Céramique)

NETTOYAGE : (aux ultra - sons: labo céramique)

ENROBAGE: (résine thermodurcissable : labo céramique)

POLISSAGE : (abrasif le plus grossier à l'abrasif le plus fin : travail étudiant)

Remarques importantes:

a ) Opérer avec un soin minutieux et noter scrupuleusement les conditions de polissagesafin de les corriger en cas d'échec , ou de les reproduire pour un matériau équivalent lorsquel'état de surface sera jugé acceptable . Une série de photographies viendront illustrer cetravail.

b ) Entre chaque abrasif , l'échantillon doit être nettoyé aux ultra - sons . Des grainsd'abrasifs plus grossiers restant en surface ou dans les pores , provoqueraient des rayures lors dustade de polissage suivant.

II.2.2 Observations au microscope optique (Evolution du polissage, porosité)

Aprés séchage, l'échantillon est observé au microscope optique en lumière réfléchie.Photographier différentes plages de l'échantillon en les repérant soigneusement. Notez bienl’aspect de la porosité.

II.2.3 Mise en évidence d’une phase (SiO2) par attaque chimique.

A partir de l’étape finale (polissage pâte 1 micron ). Nous allons déposer l’échantillon dont l asurface est polie dans une solution acqueuse contenant 5% d’acide fluorhydrique (HF) pendant15 secondes à la température ambiante. Puis après rincage d’environ 15 minutes(neutralisation) nous déposerons une couche d’AuPd afin de rendre la surface attaquéesuffisamment réflectrice. De nouveau un examen sous le microscope optique nous permettra devisualiser la microstructure mise en évidence. Des photographies à divers grossissements sonttrès conseillées.

III. COMPTE RENDU ET RESULTATS

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- Commenter les diverses densités obtenues et faire un lien avec les microstructures,aspect porosité (photographie polissage final 1 micron)

- Commenter les différents stades de polissage et l’évolution de l’état de surface etdonner vos conditions opératoires

- Commenter les microstructures révélées et faites un lien avec le TP RX.

IV. DOCUMENTATIONS (ces textes seront distribués séparément):

"Quantitative relationships for Random Microstructures"E.E .Underwood, A.R colcord, and R. C.Waughtiré de "Ceramic Microstructures " édité par R.M Fulrath, J. A. Pask.J. Wiley & Sons,Inc ,1968

"Contribution à l'étude du diagramme de phases au voisinage de la cordierite ( " 2MgO , 2 Al2O* , 5 SiO2 ) "Résumé de la these de S.El H. MazéBulletin Société Française de Céramique. 27 (1980 ) pp63 -65

« Standard Method of Test for SPECIFIC GRAVITY OF CERAMIC WHITEWARE MATERIALSASTM Designation ;C 329 –56 (reapproved 1970)

Se référer également aux ouvrages disponibles à la bibliothèque . Listes nonexhaustives." Introduction to Ceramics "W.D Kingery , H.K Bowen D.R:Uhlmann, 1974Chapitre "Microstructure of Ceramics " pp523 -530

" Microscopie Quantitative "R.r De Hoff , F.n Rhines, Masson and Cie. ed ,19"Particule Size, Shape andDistribution"tiré de "Particule Size Measurement " , Ternce Allen .Chapman and Hall Ltd. ,1968

" Thermal Expansion of Extruded Cordierite ceramics "I. M. Lachman ,R. D .Bagley and R . M Lewis.Ceramic Bulletin pp202 -205 , Vol.60 , No .2 (1981)

"The Subsolidus Phase equilibria and Melting Temperatures of MgO - Al2O3- SiO2Compositions .R.M smart and F.P GlasserCeramics International pp 90 - 97 Vol 7 , No 3 ,1981

" Estimation of the amounts of residual glass in devitrified cordierite "Y. Hirose , H. DOI , O. KamigaitoJournal of Materials Science Letters 3 (1984 ) pp 95 - 96

" Thermal Expansions and Chemical Modifications of Cordierite "D.L. Evans , G.R Fischer , J.E Geiger and F.W MartinJournal of the America Ceramic Society , Vol 63, No 11-12pp 629-634