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This article was downloaded by: [University of Chicago Library] On: 05 October 2014, At: 02:08 Publisher: Taylor & Francis Informa Ltd Registered in England and Wales Registered Number: 1072954 Registered office: Mortimer House, 37-41 Mortimer Street, London W1T 3JH, UK Revue Européenne de Génie Civil Publication details, including instructions for authors and subscription information: http://www.tandfonline.com/loi/tece19 Evolution de la perméabilité d'une roche et d'un mortier sous températures élevées Maxime Lion a , Frédéric Skoczylas a & Thierry Dubois a a Ecole Centrale de Lille, Laboratoire de Mécanique de Lille , Cité scientifique BP 48, F-59651, Villeneuve d'Ascq Published online: 05 Oct 2011. To cite this article: Maxime Lion , Frédéric Skoczylas & Thierry Dubois (2006) Evolution de la perméabilité d'une roche et d'un mortier sous températures élevées, Revue Européenne de Génie Civil, 10:1, 65-82 To link to this article: http://dx.doi.org/10.1080/17747120.2006.9692816 PLEASE SCROLL DOWN FOR ARTICLE Taylor & Francis makes every effort to ensure the accuracy of all the information (the “Content”) contained in the publications on our platform. However, Taylor & Francis, our agents, and our licensors make no representations or warranties whatsoever as to the accuracy, completeness, or suitability for any purpose of the Content. Any opinions and views expressed in this publication are the opinions and views of the authors, and are not the views of or endorsed by Taylor & Francis. The accuracy of the Content should not be relied upon and should be independently verified with primary sources of information. Taylor and Francis shall not be liable for any losses, actions, claims, proceedings, demands, costs, expenses, damages, and other liabilities whatsoever or howsoever caused arising directly or indirectly in connection with, in relation to or arising out of the use of the Content. This article may be used for research, teaching, and private study purposes. Any substantial or systematic reproduction, redistribution, reselling, loan, sub-licensing, systematic supply, or distribution in any form to anyone is expressly forbidden. Terms & Conditions of access and use can be found at http:// www.tandfonline.com/page/terms-and-conditions

Evolution de la perméabilité d'une roche et d'un mortier sous températures élevées

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This article was downloaded by: [University of Chicago Library]On: 05 October 2014, At: 02:08Publisher: Taylor & FrancisInforma Ltd Registered in England and Wales Registered Number: 1072954 Registered office: MortimerHouse, 37-41 Mortimer Street, London W1T 3JH, UK

Revue Européenne de Génie CivilPublication details, including instructions for authors and subscription information:http://www.tandfonline.com/loi/tece19

Evolution de la perméabilité d'une roche et d'unmortier sous températures élevéesMaxime Lion a , Frédéric Skoczylas a & Thierry Dubois aa Ecole Centrale de Lille, Laboratoire de Mécanique de Lille , Cité scientifique BP 48,F-59651, Villeneuve d'AscqPublished online: 05 Oct 2011.

To cite this article: Maxime Lion , Frédéric Skoczylas & Thierry Dubois (2006) Evolution de la perméabilité d'une roche etd'un mortier sous températures élevées, Revue Européenne de Génie Civil, 10:1, 65-82

To link to this article: http://dx.doi.org/10.1080/17747120.2006.9692816

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Revue européenne de génie civil. Volume 10 – n° 1/2006, pages 65 à 82

Evolution de la perméabilité d’une rocheet d’un mortier sous températures élevées

Maxime Lion — Frédéric Skoczylas — Thierry Dubois

Ecole Centrale de Lille, Laboratoire de Mécanique de LilleCité scientifiqueBP 48F-59651 Villeneuve d’Ascq

RÉSUMÉ. L’étude expérimentale présentée vise à étudier l’effet de la température sur lecomportement hydraulique des géomatériaux. Cette étude a nécessité la mise au point d’undispositif de mesure de la perméabilité sous températures élevées (jusqu’à 200 °C). Laconception de ce dispositif et la méthodologie employée sont tout d’abord présentées. Ensuite,la campagne expérimentale qui a été menée sur une roche (calcaire d’Anstrude) et un mortierest abordée. Les résultats obtenus ont permis de mettre en évidence deux types de tendanced’évolution de la perméabilité apparente (perméabilité au gaz) en fonction de latempérature : un premier lorsque le matériau testé est peu sensible à la température et unsecond lorsque le matériau testé est très sensible à la température.

ABSTRACT. The main objective of this study is to evaluate the temperature effect on hydraulicbehaviour of geomaterials. A new experimental apparatus was created to determine thepermeability under high temperature (until 200°C). The conception of this apparatus and themethodology which was used are presented. After that the experimental program carried outon a rock (Anstrude limestone) and a mortar is presented. Results show two differenttendencies of apparent permeability (gas permeability) variation with temperature: the firstcorresponding to the behaviour of a material which is not sensitive to temperature and thesecond corresponding to the behaviour of a material which is very sensitive to temperature.

MOTS-CLÉS : perméabilité au gaz, effet Klinkenberg, effets de la température.

KEYWORDS: gas permeability, Klinkenberg effect, thermal effects.

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1. Introduction

L’influence de la température sur le comportement hydraulique desgéomatériaux a déjà fait l’objet de nombreuses études permettant de relier lavariation de la perméabilité aux modifications microstructurales. Par exemple,certaines études (Greenberg et al., 1968 ; Weibrandt et al., 1975 ; Shmonovet al., 1994 ; Fischer et al., 1992) montrent que des roches peu sensibles à latempérature peuvent subir une densification thermique provoquant une diminutionou une quasi-invariabilité de la perméabilité. D’autres types de roches peuvent parcontre subir une microfissuration thermique importante (Voegele et al., 1985 ; LeGuen, 1991 ; Shmonov et al., 1994) ; dans ce cas une augmentation de laperméabilité est observée en fonction de la température. L’ensemble des étudescitées précédemment ont été réalisées en utilisant comme fluide de percolation unliquide inerte vis-à-vis des matériaux. Ceci n’est pas le cas pour les exemplestrouvés dans la littérature qui abordent les matériaux à matrice cimentaire. En effet,les mesures de perméabilité sous températures élevées de ces matériaux sont rares etsont généralement des mesures de perméabilité à l’eau (Reinhard et al., 2003 ; Joosset al., 2002 ; Palardy et al., 1998). Il en résulte alors des interactions physico-chimiques qui génèrent un colmatage de la structure poreuse et une cicatrisation desmicrofissures.

Le but de notre étude étant de faire le lien entre les propriétés hydrauliques desmatériaux et les modifications microstructurales induites uniquement par latempérature, nous avons choisi de mettre au point un dispositif expérimental quipermet de mesurer la perméabilité sous hautes températures en utilisant commefluide de percolation un gaz inerte (argon). On peut d’ailleurs trouver dans lalittérature des exemples de mesures de perméabilité apparente (i.e. perméabilité augaz) effectuées sur des grès à différents niveaux de température (Wei et al., 1986 ;Li et al., 2001) : ils ont pu montrer les tendances d’évolution de la perméabilitéapparente en fonction de la température pour des roches peu sensibles à latempérature. Il semblait alors intéressant de poursuivre ce genre d’investigations enprenant comme matériaux témoins une roche poreuse puis un matériau à matricecimentaire.

2. Descriptif de la procédure expérimentale

2.1. Conception du dispositif

Le dispositif de mesure de la perméabilité sous hautes températures a été mis aupoint à partir d’une cellule hydrostatique classiquement utilisée au laboratoire pourdes mesures à température ambiante. Elle est constituée d’un fût et d’embasesinférieure et supérieure et permet de tester des échantillons cylindriques de 37 mmde diamètre et de hauteur variable. Les ajustements que l’on a effectués sont dedifférentes natures ; ils comprennent de nombreux changements apportés sur

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l’agencement du matériel ainsi que les modifications majeures qui sont répertoriéesci-après (Lion, 2004) :

– le mode de chauffage que nous avons retenu est celui qui consiste à disposerl’élément chauffant à la périphérie du fût (voir figure 1). Nous nous sommes inspirésdes travaux de (Khemissa, 1998) qui avait utilisé cette technique alors que d’autressolutions pouvaient être envisagées comme le chauffage à l’intérieur de la cellule(Yukutake et al., 1995 ; De Bruyn 1999) ou la disposition de la cellule au sein d’uneétuve (Le Guen, 1991). La technique adoptée offre l’avantage de ne pas modifier demanière irréversible l’utilisation du matériel. Le chauffage est assuré par des collierschauffants (demi-colliers) placés à la périphérie du fût (chaque demi-collier a unepuissance de 1 000 watts). Ces éléments ont dû être adaptés à la géométrie de lacellule dans la mesure où l’espace entre le fût et les tirants est de 3 mm et que l’écartradial entre tirants est de 60°. Le choix des demi-colliers s’explique aussi par leurfacilité de montage et de démontage. Enfin, un thermocouple K est intégré au seind’un demi-collier et fait partie du système de régulation thermique ;

– l’huile utilisée habituellement au laboratoire afin d’assurer la contraintehydrostatique n’a pas une bonne tenue sous températures élevées. Une huilespécialement réputée pour son utilisation sous haute température a donc été retenue(huile HAFA CIF 300). Cette huile a également l’avantage de ne pas avoir uneviscosité à froid trop élevée ce qui lui permet d’être injectée via des pompesmanuelles ;

– une sonde de température (thermocouple K) destinée à mesurer la températurede l’huile à l’intérieur de la cellule a été placée au plus près de l’échantillon. Elletraverse l’embase supérieure ; un passage de câble résistant aux hautes pressions ethautes températures assure son maintien ;

– un déversoir permettant de réguler et de stabiliser la contrainte hydrostatiquelors des montées en température a été placé au niveau de l’embase inférieure ;

– la mise en place d’une régulation thermique a été effectuée. Elle consiste àréguler l’élément chauffant en stabilisant celui-ci à une température prédéfinie(température de consigne). L’évolution de la température de l’huile à l’intérieur dela cellule est alors suivie à l’aide d’un indicateur de température jusqu’à ce qu’ellesoit stabilisée ;

– des refroidisseurs ont été disposés à chaque conduit relié à la cellule et uneenceinte de protection et d’isolation a été conçue.

De nombreux essais préliminaires ont été réalisés afin de calibrer lestempératures atteintes à l’intérieur de la cellule en fonction des températures deconsigne. La figure 2 présente un exemple d’évolution de la température des collierschauffants et de l’huile à l’intérieur de la cellule pour une température de consignede 140 °C.

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Figure 1. Cellule hydrostatique adaptée aux températures élevées

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100

150

200

0 5000 10000 15000 20000Temps (secondes)

Tem

péra

ture

(°C

)

Température à l'intérieur de la cellule

Température des colliers chauffants

Figure 2. Evolution de la température des éléments chauffants et de l’huile àl’intérieur de la cellule

Sonde detempérature

Enceinte

RefroidisseursColliers

chauffants

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On remarque que les colliers chauffants atteignent rapidement la température deconsigne. En revanche, il faut un certain laps de temps pour que la température del’huile à l’intérieur de la cellule se stabilise. Dès lors, la température de l’huileatteint pratiquement la température de consigne ce qui démontre toute l’utilité del’enceinte isolante. Suivant les différents tests que nous avons réalisés pour plusieurstempératures de consigne, on peut considérer que l’écart entre la température à lapériphérie du fût et celle à l’intérieur de la cellule n’excède pas 5 à 10 °C. On peutde plus considérer que la température de l’échantillon est égale à celle de l’huile cartoutes les mesures effectuées l’ont été en régime thermique permanent.

2.2. Principes de mesure et dépouillement des essais

La méthode de mesure de la perméabilité en régime quasi permanent parinjection de gaz (argon) a été adoptée. Le dispositif complet est présenté sur lafigure 3.

Le principe de la mesure consiste à injecter du gaz sous pression (Pi) à uneextrémité de l’échantillon, l’autre extrémité étant à pression atmosphérique (Pa).Lorsque le régime permanent est atteint, l’injection est assurée par un réservoir������� �� ��� ��� ���� �� �� � ����� � ��� ���� ����� ����

décrément (�Pi) en fonction de la capacité volumique du réservoir tampon (Vr). Ledébit volumique Q peut être calculé de la manière suivante (Claudot-Loosveldt,2002) :

moy

ir

Pt

PVQ

∆∆

= , [1]

où Pmoy est la pression moyenne d’injection, déterminée par :

2i

imoyP

PP∆

−= [2]

Le débit volumique Q est déterminé à partir du circuit de gaz qui se trouve àtempérature ambiante. En effet, seule la cellule est sous température ; tous les autrescomposants sont à température ambiante (pompes, circuit d’injection de gaz,réservoirs tampon, manomètres…). La température du gaz injecté est doncinitialement à température ambiante et l’on considère que le gaz atteint latempérature de l’échantillon lors de la percolation (ce qui peut se justifier par lacapacité calorifique du gaz et par le fait que le débit de percolation est très faible).On peut alors appeler débit volumique déterminé à température ambiante Q(Tamb) ledébit mesuré par la relation [1], tel que :

QQ(Tamb) = . [3]

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Ce débit ne représente pas le débit volumique réel sous température. Il faut alorsraisonner en débit massique pour prendre en compte l’effet de la température. Eneffet, le débit massique à température ambiante et celui sous température sontidentiques. On a donc :

(T)(Tamb)amb �����)Q��� = , [4]

où ρ(Tamb), ρ(T) sont respectivement les masses volumiques du gaz à températureambiante et à la température T et Q(T) le débit volumique à la température T.

Figure 3. Dispositif de mesure de la perméabilité au gaz sous températures élevées

Le gaz utilisé étant assimilé à un gaz parfait, la masse volumique peut s’écrire dela manière suivante :

T

T)������� amb

amb= . [5]

Le débit volumique réel peut alors être déduit du débit volumique mesuré àtempérature ambiante :

(Tamb)amb

(T) QT

TQ = . [6]

Indicateurs detempérature

RégulateurRéservoirs

tampon

Déversoir

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Dès lors que le rectificatif concernant la mesure du débit volumique est effectué,la perméabilité apparente peut être déterminée au moyen de la formulation classiquepour ce type d’essai (Claudot-Loosveldt, 2002) :

)P(P

hP

A

Q�k

amoy

moy(T)Ta(T) 22

)( 2

−= , [7]

où a(T)k est la perméabilité apparente à la température T, µ(T) la viscosité du gaz à la

température T, h et A respectivement la hauteur et la surface de l’échantillon.

La perméabilité apparente étant exprimée en fonction de la viscosité du gaz, ilest nécessaire de prendre en compte la dépendance de ce paramètre avec latempérature. L’évolution de la viscosité des gaz en fonction de la température estopposée à celle des liquides. Si la viscosité des liquides diminue pour uneaugmentation de température, celle des gaz augmente. Le tableau 1 présente lesvaleurs de la viscosité de l’argon à différentes températures.

Le dispositif que nous avons mis au point au laboratoire permet d’effectuer desmesures de perméabilité pour des températures supérieures à 200 °C. Cependant,pour des questions de sécurité, nous avons restreint son utilisation à 200 °C. Eneffet, certains composants sont en Viton (jaquette, joints toriques) et peuvent êtresoumis indéfiniment à des températures inférieures à 230 °C.

Température (°C) Viscosité dynamique del’argon (Pa.s)

25 2,269 10-5

55 2,448 10-5

105 2,729 10-5

155 3,008 10-5

205 3,252 10-5

Tableau 1. Evolution de la viscosité de l’argon en fonction de la température,d’après Cook (Cook, 1961)

Au-delà de cette température, les composants en Viton se dégradent et doiventêtre régulièrement remplacés. De plus, le point éclair de l’huile utilisée étant prochede 260 °C, nous avons limité la température maximale d’utilisation afin d’éviter unéventuel danger que représenterait alors une mise en contact accidentelle de l’huileavec les éléments chauffants (lors d’une fuite par exemple).

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REMARQUE. — Dans la loi de Darcy, utilisée pour cette étude, la vitesse moyenne du

fluide est donnée par gradPk

−= . Dans cette relation, la perméabilité k, en

l’absence d’effets parasites, est considérée comme intrinsèque. Le sens de cetteaffirmation vient de la correction par la viscosité du fluide qui élimine en principeson influence dans l’écoulement. De fait, si la température varie, on aura dans la loi

de Darcy un rapport )T(

)T(k

µdans lequel k(T) est la perméabilité intrinsèque du milieu

à T fixé. Si T est sans effet sur la structure poreuse, k(T) sera constant. Dans le cascontraire, k(T) à différents niveaux de température sera un indicateur des effetsthermiques sur le réseau poreux. Dans la relation [7], la perméabilité, notée ka(T), estqualifiée d’apparente car le fluide utilisé est un gaz. Dans ce cas un phénomèneparasite (effet Klinkenberg) peut se produire. Il est détaillé un peu plus loin ainsi quela méthode permettant de s’en affranchir.

3. Rappels sur la notion de perméabilité au gaz

3.1. Effet Klinkenberg

L’écoulement des gaz dans les milieux poreux n’est pas régi uniquement par laviscosité contrairement à l’écoulement des liquides : il comprend à la fois unécoulement de glissement et un écoulement visqueux. Les phénomènes deglissement étant dus aux chocs entre les parois des pores et les molécules de gaz, ilssont d’autant plus accentués que le libre parcours moyen des molécules est grand. Ily a donc un rapport entre la taille (ou le diamètre moyen) des pores et l’intensité desphénomènes de glissement. Plus les pores sont de petites tailles et plus les moléculesde gaz ont tendance à subir des chocs aux parois des pores. Ces perturbations fontintervenir la microstructure des matériaux et le libre parcours moyen des moléculesde gaz. Ce dernier paramètre dépend de la pression de gaz : quand la pressionaugmente, le libre parcours moyen des molécules diminue. Afin d’atténuer lesphénomènes de glissement, il faut donc que la pression du gaz en percolation soitélevée. Dans l’absolu, on peut même dire que si la pression du gaz tendait versl’infini, alors l’écoulement par glissement serait totalement éliminé et il nesubsisterait que l’écoulement visqueux.

Ainsi, si la pression moyenne du gaz varie, l’effet Klinkenberg en sera affecté etpar conséquent, la perméabilité aussi. On l’appelle perméabilité apparente : celapermet de la différencier de la notion de perméabilité intrinsèque qui estindépendante de la nature du fluide percolant et vers laquelle tend la perméabilitéapparente quand l’effet Klinkenberg disparaît (cas des liquides ou des gaz à fortepression). En 1941, Klinkenberg a développé une théorie qui consiste à formuler unerelation entre la perméabilité apparente et la perméabilité intrinsèque (Klinkenberg,1941) :

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β+=m

)T(a p

)T(1)T(kk [8]

où )T(ak est la perméabilité apparente, )T(β le coefficient de Klinkenberg et mp la

pression moyenne du gaz – tous ces termes étant calculés ou mesurés à latempérature T.

Cette relation fait intervenir la pression moyenne du gaz et le coefficient deKlinkenberg. Ce dernier est une caractéristique intrinsèque qui traduit l’influence dela morphologie de l’espace poreux sur l’intensité des phénomènes de glissement. Lathéorie de Klinkenberg considère que la perméabilité apparente évolue de manièrelinéaire en fonction de l’inverse de la pression moyenne de gaz (figure 4).

La perméabilité intrinsèque peut alors être déterminée : elle correspond à lavaleur de la perméabilité apparente lorsque l’inverse de la pression moyenne de gaztend vers 0, c’est-à-dire lorsque la pression tend vers l’infini. Le coefficient deKlinkenberg peut alors être calculé à partir de la pente de la droite représentée sur lafigure 4.

ak

mp

1

Ecoulement visqueux

Ecoulement par glissement

k

� �

Figure 4. Schématisation de l’effet Klinkenberg

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3.2. Influence de la température sur l’effet Klinkenberg

A partir de la relation [8], le coefficient de Klinkenberg peut être exprimé enfonction de la morphologie de l’espace poreux de la manière suivante (Klinkenberg,1941) :

r

pc m 4 λβ = , [9]

où c est une constante proche de 1, λ le libre parcours moyen des molécules de gazet r le rayon moyen des pores.

De même, (Rose, 1948) a formulé l’expression du coefficient de Klinkenberg enfonction du diamètre moyen des pores mais en prenant en considération la viscositédu gaz :

M

RT

r

c 2

3

32 µππ

β = , [10]

où µ est la viscosité du gaz , R la constante des gaz, T la température absolue et M lamasse molaire du gaz.

Dans les deux expressions [9] et [10], la viscosité et le libre parcours moyen desmolécules sont les seules propriétés des gaz qui évoluent en fonction de latempérature. Conformément à la théorie cinétique des gaz, µ et λ augmentent demanière proportionnelle avec la température. On voit donc que si la températuren’affecte pas sensiblement la morphologie de l’espace poreux des matériaux (etdonc le rayon moyen des pores), l’effet Klinkenberg, et plus précisément lecoefficient β , doivent augmenter avec la température. La figure 5 illustre ce

comportement à partir d’un exemple de mesures de perméabilité au gaz effectuéessur un grès pour trois niveaux de température (Li et al., 2001).

Le grès testé ne subit pas de modifications microstructurales sous température ;c’est la raison pour laquelle les valeurs de la perméabilité intrinsèque déterminées à21 °C, 63 °C et 120 °C sont identiques (valeurs déterminées à 1/ mp égal à zéro). En

revanche, on remarque que la perméabilité apparente augmente avec la températureet que les pentes permettant de déterminer le coefficient de Klinkenbergs’accentuent au fur et à mesure que la température augmente. Ainsi, même si unmatériau soumis à différentes températures ne subit pas de modificationsmicrostructurales et conserve ses propriétés intrinsèques initiales, on observe uneaugmentation de la perméabilité apparente et de l’effet Klinkenberg consécutive à lavariation des propriétés physiques du gaz. C’est pourquoi, lorsque la perméabilitédes matériaux est évaluée sous température au moyen de la percolation d’un gaz, ilest nécessaire d’évaluer l’effet Klinkenberg afin de dissocier les causes de lavariation de la perméabilité mesurée.

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Figure 5. Variation de la perméabilité apparente mesurée sur un grès sous troistempératures différentes (Li et al., 2001)

4. Campagne expérimentale menée sur une roche et un mortier

4.1. Choix des matériaux testés

Nous avons choisi de mener notre étude sur deux matériaux qui doivent secomporter de manière distincte sous températures élevées : le calcaire d’Anstrude etun mortier normalisé.

Le calcaire d’Anstrude est une roche poreuse monominérale composéeexclusivement de calcite (Lion et al., 2004a, 2004b). Ainsi, les seuls phénomènesqui doivent intervenir sous température au sein de cette roche sont lesincompatibilités de déformation thermique entre les grains (les dilatationsthermiques différentielles sont générées par l’anisotropie de dilatation de la calcite).Par ailleurs, des mesures de perméabilité réalisées sur le calcaire d’Anstrude avant etaprès l’application de cycles thermiques (jusqu’à 250 °C) ont révélé que cette rocheétait peu sensible à la température (Lion et al., 2004c). En effet, une invariabilité dela perméabilité avait été observée en fonction des cycles thermiques ce qui démontreque la température n’engendre pas un réseau fissural au sein de la roche.

En revanche, la température affecte généralement fortement la microstructuredes matériaux à matrice cimentaire. Ceci est dû tout d’abord aux phénomènes dedilatations thermiques différentielles entre les grains et la pâte de ciment et qui sontà l’origine de la création de fissures (Venecanin, 1990). Ensuite, les phénomènes de

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déshydratation ont pour effet d’élargir le rayon moyen des pores mais aussi de fairesubir une contraction de la pâte de ciment vers 150 °C (Tsimbrovska, 1998 ; Cruz etal., 1980). Ainsi, les matériaux à matrice cimentaire sont sujets à de profondesmodifications microstructurales sous l’effet de la température. Le matériau choisipour mener notre étude est un mortier normalisé E/C = 0,5 (norme EN 191-1). Cechoix se justifie par le fait que ce mortier a déjà fait l’objet de nombreuses étudesexpérimentales sur le plan mécanique et hydraulique (Yurtdas, 2003). Le mortier estcomposé d’un sable normalisé (Leucate) qui a une granulométrie fine (0/2 mm). Ils’agit en outre d’un sable constitué uniquement de silice. La composition du mortierest présentée dans le tableau 2.

Composants Dosage pondéral Dosage volumique

Sable normalisé (Leucate) 1 350 kg 58 %

Ciment CPJ-CEM II/B 32,5 R 450 kg 16 %

Eau 225 kg 26 %

Eau/Ciment (E/C) 0,5 -

Tableau 2. Composition du mortier E/C = 0,5 (Yurtdas, 2003)

Les deux matériaux choisis pour mener notre étude doivent donc se comporterdifféremment sous températures élevées. L’objectif est ainsi d’analyser l’évolutionde la microstructure des matériaux soumis à des températures élevées au moyen demesures de perméabilité apparente.

4.2. Résultats expérimentaux

Pour effectuer les mesures de perméabilité apparente, les échantillons sontsoumis à une contrainte hydrostatique égale à 4 MPa. Deux pressions d’injection degaz ont été utilisées (Pi = 1 MPa et Pi = 1,5 MPa) afin d’évaluer l’effet Klinkenberget en déduire les valeurs de la perméabilité intrinsèque. Les mesures de perméabilitéapparente ont été réalisées à température ambiante (25 °C), aux alentours de 100 °Cpuis à 200 °C. Notons qu’un séchage préalable des matériaux à 60 °C a étéconstamment effectué avant le montage des essais.

Les figures 6 et 7 présentent respectivement pour le calcaire et le mortier lesrésultats de perméabilité apparente en fonction de l’inverse de la pression moyennede gaz au sein des échantillons.

Sur les figures 6 et 7, on peut remarquer des tendances différentes pour lecalcaire et le mortier. Pour le calcaire, on retrouve des résultats similaires àl’exemple présenté sur la figure 5 qui illustre le comportement hydraulique d’uneroche qui est peu sensible à la température (i.e. pas de fissuration engendrée sous

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température). Soulignons que des mesures de perméabilité effectuées aprèsl’application d’un traitement thermique à 250 °C avaient permis également deconstater que la roche ne subissait pas une microfissuration thermique importante(Lion et al., 2004b). Le tableau 3 recense les résultats obtenus pour la perméabilitéapparente ainsi que pour le coefficient de Klinkenberg et la perméabilité intrinsèquedéduits selon le principe de Klinkenberg. Les points obtenus à 1/Pm = 0 sont desextrapolations déduites de la linéarité supposée de la correction de l’effetKlinkenberg. Celle-ci avait été vérifiée à température ambiante (Lion, 2004). Desincertitudes sur la mesure de k(T) sont donc possibles sans pour autant influer sur lestendances générales observée et comparées pour un calcaire et un mortier.

2

3

4

5

6

7

0 0,4 0,8 1,2 1,6 21/pm (MPa-1)

Per

méa

bilit

é ap

pare

nte

(10-1

6 m2 )

25°C

200°C

110°C

Figure 6. Valeurs de la perméabilité apparente pour le calcaire d’Anstrude

0,5

1

1,5

2

2,5

3

0 0,5 1 1,5 2 2,51/pm (MPa-1)

Per

méa

bilit

é ap

pare

nte

(10-1

7 m2 )

25°C

105°C

200°C

Figure 7. Valeurs de la perméabilité apparente pour le mortier

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Température (°C)ka (m

2)

Pi = 1 MPa

ka (m2)

Pi = 1,5 MPa

k (m2)� (MPa)

Calcaire d’Anstrude

25 4,3 10-16 3,9 10-16 3,0 10-16 0,26

110 5,1 10-16 4,5 10-16 2,8 10-16 0,49

200 5,8 10-16 5,0 10-16 2,6 10-16 0,70

Mortier

25 1,4 10-17 1,2 10-17 0,7 10-17 0,51

105 1,3 10-17 1,1 10-17 0,8 10-17 0,35

200 2,7 10-17 2,5 10-17 2,1 10-17 0,13

Tableau 3. Valeurs de la perméabilité apparente, de la perméabilité intrinsèque etdu coefficient de Klinkenberg

On remarque que les variations du coefficient de Klinkenberg en fonction de latempérature pour le calcaire et le mortier sont opposées (figure 8). La variation de laperméabilité intrinsèque avec la température est quasi nulle pour le calcaire alorsqu’une augmentation est observée pour le mortier, essentiellement entre 105 °C et200 °C (figure 9).

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

0 50 100 150 200 250Température (°C)

Coe

ffic

ient

de

Klin

kenb

erg

(MP

a)

Calcaire

Mortier

Figure 8. Variation du coefficient de Klinkenberg en fonction de la température

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1E-18

1E-17

1E-16

1E-15

0 50 100 150 200 250

Température (°C)P

erm

éabi

lité

intr

insè

que

(m2 )

Mortier

Calcaire

Figure 9. Variation de la perméabilité intrinsèque en fonction de la température

L’invariabilité de la perméabilité intrinsèque du calcaire montre que latempérature n’induit pas de modifications microstructurales au sein de la roche (i.e.pas de création d’un réseau fissural interconnecté). Ainsi, à l’instar de l’exempleproposé sur la figure 5, l’intensification de l’agitation moléculaire du gaz avec latempérature provoque une augmentation de la perméabilité apparente et ducoefficient de Klinkenberg.

Pour le mortier, la perméabilité intrinsèque est quasi invariable à 105 °C etaugmente brusquement à 200 °C. Dès 105 °C, on observe une diminution ducoefficient de Klinkenberg ce qui semble montrer qu’un élargissement des pores dûà la déshydratation a lieu à cette température sans trop affecter la valeur de laperméabilité intrinsèque. Entre 105 °C et 200 °C, le coefficient de Klinkenbergcontinue à diminuer ce qui indique que les modifications de la morphologie de lastructure poreuse se poursuivent. L’augmentation de la perméabilité intrinsèqueentre 105 °C et 200 °C montre alors que les phénomènes de microfissurationthermique ont généré un réseau fissural interconnecté en parallèle des phénomènesd’élargissement des pores dû au départ de l’eau.

5. Conclusion

Le dispositif de mesure de la perméabilité au gaz sous températures élevées qui aété mis au point au laboratoire a été utilisé afin de mener des investigations sur uneroche et un mortier.

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Une roche poreuse (calcaire d’Anstrude) a été choisie afin de servir de matériautémoin dans la mesure où généralement ce type de matériau est peu sensible à latempérature. Ainsi, nous avons pu mettre en évidence la quasi-invariabilité de laperméabilité intrinsèque du calcaire d’Anstrude en fonction de la température.L’augmentation de la perméabilité apparente et du coefficient de Klinkenberg avecla température a pu être attribuée aux modifications des propriétés physiques du gazavec la température. Ces résultats sont d’ailleurs en accord avec les tendancesobservées dans la littérature (Li et al., 2001 ; Wei et al., 1986) pour des grès poreux.

Les essais réalisés sur un mortier ont ensuite permis de mener une étude sur unmatériau qui est très sensible à la température. Les résultats sont complètementdifférents de ceux obtenus pour le calcaire d’Anstrude. Tout d’abord, uneaugmentation de la perméabilité intrinsèque a été observée, essentiellement entre105 °C et 200 °C, ce qui témoigne de la création d’un réseau de microfissures ausein du matériau. Ensuite, nous avons pu montrer que les modificationsmicrostructurales (élargissement des pores et microfissuration) étaient des facteursprépondérants quant à l’évolution de la perméabilité apparente et de l’effet deKlinkenberg en fonction de la température.

Les essais menés sur le calcaire d’Anstrude et le mortier illustrent alors deuxtypes de comportements opposés : lorsque le matériau est peu sensible à latempérature, la variation de la perméabilité apparente est guidée par l’accentuationde l’agitation moléculaire du gaz ; lorsque le matériau est très sensible à latempérature, la variation de la perméabilité apparente est guidée par lesmodifications morphologiques de la structure poreuse.

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