LA DILUTION FREE : UNE NOUVELLE APPROCHE

DES TRES BASSES TEMPERATURES

Patrick Pari, Philippe Forget, Matthieu De Combarieu CEA-SPEC Alain Benoit CNRS-Louis Néel

Olivier Guia, Julien Paris CRYOCONCEPT

Rappel des principes de la dilution classique et des systèmes sans boîte à 1K Quelques exemples de systèmes à dilution classiques La dilution FREE de 1987: STIRLING 1W@20K Etat de l’art actuel des différents systèmes FREE existants. La dilution FREE de 2007 : CRYOMECH PT407: PT 700mW@4.2K Principe de notre système, original dans sa conception. Performances Analyse thermique et thermodynamique au niveau de la BM. Conclusions Perspectives

0.7

0.1

T=0.7K T=0.5K

He4 : 20%He3 : 80%

He4 : 60%He3 : 40%

He4 : 10%He3 : 90%

He4 : 80%He3 : 20%

He4 : 0%He3 :100%

He4 93.6%He3 : 6.4%

Dilute

phaseConcentrated

phase

Dilute

phase

Concentrated

phaseTC

TMC

0.87

T<0.1K

100%Liquid

100%Vapor

Dilute

phaseLimit

concentration6.4%

Concentreted

phase100% Liquid

1%

Still

π+PF=CTE

Dilute

column

Pur He3 fridge

QEXT

=n3

( 96 Tmc2-12 TC

2 ) Js-1

QEXT

=84 n3 Tmc2 J s-1

perfect

exchangeurs

π: Osmotic

pressure of He3 Pf : Fontaine pressure of He4

Dilution

adjust? impedance

/WmK:R

Q TTfor

velocitysound density

factor impedenceZ

),(

)(Q

:interfaceAt

24K

3

21

40

41

(K)RΔTAT

ZZZfTTA

=<Δ

===

==

−=

•

•

υρ

ρυα

α

CLASSICAL DILUTION REFRIGERATOR CYCLE AND DIAGRAM

He4 pumping

He3 pumping

1K pot

still

Mixingchamber

CLASSICAL DILUTION REFRIGERATEUR CYCLE

z1

z2

He4 bathat

4K

0.2 l/h < liquid

helium

flow < 1 l/h

DILUTION STICK

Condensation from

4.2KPrécooling

mixture in the Joule-Thomson stage

Cold vapors

from

the stillP=0.1mb

Thèse Michel Caussignac

(CNRS)Thèse Patrick Pari (CEA)

MINI FRIDJE 10mK DIAMETRE 30mm

BOITE A MELANGE PLASTIQUE T=10mK

ECHANGEUR J-T

BOUILLEUR 0.8K

ECHANGEUR CONTINU

ECHANGEURS DISCRETS POUDRE AG

APPAREIL TYPE 200μW

PASSAGES CLIENTS

BRIDE 4K

BOUILLEUR 0.8K

PLATINE CUIVRE DORE 0.8K

ECHANGEUR CONTINU

PLATINE 100mK

ECHANGEURS DISCRETSPOUDRE D4ARGENT FRITTE

BOITE A MELANGE

PLATINE 10mK

REFRIGERATEUR A DILUTION TYPE 400

-1000μWBRIDE 4K PORTE IVC

BOUILLEUR 0.8K

ECHANGEUR CONTINU

PLATINE 100mK

ECHANGEURS DISCRETS

BOÏTE A MELANGE10mK

CRYOSTAT A DILUTION HORIZONTAL POUR EXPERIENCES OPTIQUESVIDE UNIQUE, ETAGE JT, DOUBLE BOUILLEUR

He4 gaz à

basse pressionQuelques millibars.

Exemple de fonctionnementd’une canne à

dilutiondans un puit de gaz froid

He4

FREE DILUTION REFRIGERATOR OF 1987

Vaccum

jacket

70K cooper

shield

STIRLING machine 1W@20K

Gas

exchanger

Pumping

tube aroudtwo

stages of cold head

IVC thread10K

He4 Joule Thomson

1K pot

He3Joule Thomson

Still

ContinuousExchanger

Mixing

chamber70mK

Advances

in Cryogenic

Engineering 1990P.Pari

«

dilution refrigerator

with

no liquid

helium

supply

»

DILUTION FREE 2007

PT 407700mW @ 4.2K

FIRST STAGE60k

SECOND STAGE4K

DILUTION STAGE30 mK

LESS 20 Hours50mK<T<300K

L….

ETAGE A DILUTION FREE 150μW

ECHANGE VAPEURS 4K

BRIDE 4K

BOUILLEUR 0.8K

PLATINE 0.8K

ECHANGEUR JOULE-THOMSON

ECHANGEUR DISCRET

PLATINE 100mK

BOITE A MELANGE

PLATINE 16mK

OUR DILUTION REFRIGERATOR USE A PT

CRYOMECH 700mW @ 4.2K

Costs

comparaison for one cooling

LIQUID HELIUM DILUTION REFRIGERATOR

Cooling

from

300K to 4K : 100L, Consumption

by week

: 100L

Total cost

: 900€

of liquid

helium

(4.5€/l)

FREE DILUTION REFRIGERATOR

Cooling

from

300K to 3K : 14 hours

Total electrical

cost

by week

: 100€

Bibliographie : many

papers

by Kurt Uhlig

T. Prouvé, H.Godfrin, C.Gianèse. S.Triquenaux, A.Ravex

EX2

EX1

DEVELOPPEMENT OF DILUTION REFRIGERATORPRECOOLING BY A PULSED TUBE

Thesis

of Thomas Prouvé

( Joseph Fourier University, GRENOBLE) 2007

Copper braide

10 000 brins cuivre d = 1/1000e

mm

6K 26KEX2 500mW@6KEX1 700mW@20K

0H 188 <Δ 0H 18

8 <Δ

0H 188 <Δ

BETWEEN 6K AND 26K ITS POSSIBLE TO CHARGE THE REGENERATOR

WITHOUT REDUCING THE COOLING POWER ON THE SECOND STAGE OF

PT

0H 188 <Δ

0H 188 <Δ

The visit

to Giorgio Frossati’s company

at

LEIDEN

COMMERCIAL DRY DILUTION REFRIGERATOR LYDEN CRYOGENIC (Giorgio Frossati)

PT 415 : 1.5W@4.2K

300K flange (dural)

First stage 50K

Second stage IVC 3K

Joule-Thomson

1K flange

0.1K flange

Mixing chamber flange

Direct contact by screw betweenSecond stage and copper flange

J DRY 500 ( JANIS)

NOTRE DILUTION FREE

• REFROIDISSEMENT LE PLUS RAPIDE POSSIBLE 300K>3K • PAS D IVC SEULEMENT ETANCHEITE A TEMPERATURE AMBIANTE• SEULEMENT 3 ECRANS CUIVRE OU ALUMINIUM ( 60K 4K 1K)• AUCUNE PARTIE METALLIQUE EN CONTACT A FROID ENTRE LE PT ET FRIGO • DEMONTAGE LE PLUS SIMPLE POSSIBLE DU PT POUR REVISION.•• PRECOOLING• CIRCULATION A DEBIT ELEVE (20 000μmoles/s) ET A CONTRE SENS EN

INJECTANT DANS LA GAÎNE PRINCIPALE, SORTIE PAR LE DB• ASSERVISSEMENT DU DEBIT POUR ATTERRIR A 3K AU BOUT DE 8 à

10 HEURES• INVERSION DU DEBIT VERS 3K

• COOLING• POMPAGE DU MELANGE PAR LA GAÎNE PRINCIPALE ET LE DB• INJECTION NORMALE ET REFROIDISSEMENT AVEC LE JT DEPUIS 3.5K• COMPRESSEUR OFF EN FIN DE CONTENSATION

1

23

47

8

9

T<4K

DOUBLE STILLT=0.8K

NORMAL STILLT=0.8K

12Tc2

MIXING CHAMBERT<15mK

96 Td2

54Td2

RADIATORL>L0

65 10

11

THERMAL IMPEDANCE

JOULE-THOMSON STAGE

PRECOOLING MIXTURE

9

NORMAL JT DILUTION STAGE DOUBLE STILL JT DILUTION STAGE

LIQUID HELIUM

PUMPING LINE SECOND STAGE OF PULSE-TUBE

4.2K

3.5K

DIAGRAMM OF RAPID COOLING 3<T(K)<300

PT 407

FIRST STAGE

SECOND STAGE

70K SHIELD

4K SHIELD

COMPRESSOR 20 L/mn

NORMAL INJECTION RAPID PUMPING

1000cm2SECOND STAGEEXCHANGE GAS

1000cm2FIRST STAGE

EXCHANGE GAS

NORMAL PUMPING LINE

DOUBLE STILL PUMPING LINE

NORMAL INJECTION LINE

EXANGE PUMPING GAS BETWEENTWO PULSE TUBE STAGES AND

COOPPER SHIELDS

DIAGRAMM OF NORMAL COOLING 16mK<T<3K

4K aluminium shield

1K cooper shield

70K aluminium shield

Very-low tempCooper plate

PT 407

Customer input

Second stageexchange gas

First stage exchange gas

Dilution pumping line

DRY DILUTION REFRIGERATOR WITHOUT COLD SOLIDS CONTACTS AND NOT IVC

2 COPPER SHIELDS COOLEDBY THE REGENERATOR

SECOND STAGE EXCHANGERS

FIRST STAGE EXCHANGER

OULE THOMSON STAGE

NORMAL STILLDOUBLE STILL

1K PLATE

CONTINUOUSEXCHANGER

0.1K PLATE

TWO SILVER POWDER EXCHANGER

THERMAL IMPEDANCETUBE BETWEEN D.BAND MIXING CHAMBER

MIXING CHAMBER

EXCHANGERS BETWEEN FIRST STAGE AND SECOND STAGE OF PT

. 4K COPPER PLATE

60K COPPER SHIELD

4K COPPER SHIELDID : 200mm

Lengh

: 300mm

1K COPPER SHIELD

GENERAL VIEW OF FREE DILUTION REFRIGERATOR

0.01

0.1

1

10

100

156 312 468 624 780 936 1092 1248 1404

Run complet du 20 au 21 novembre 2008

T 1°etage TPT2°etage TPT 1°etage radiaT 2°etage radiaT bouilleur 470ohmsT double bouilleur 470ohmsT bouilleur cernoxT 100mk Ruo2T boite à melange cernoxT boite à melange Ruo2

temps en min

PT1 RPT1 PT2 RPT2 Still DoubleStill

100mK MC PP PINJ n

47K 61.6K 3.34K 3.64K 0.937K 0.72K 60.5m

K

16mK 9.8 10-2 410mb 210μmoles/s

RUNING PARAMETER OF FREE DILUTION REFRIGERATOR

First stage

Second stage

Still

Double still

100mK

Mixing

chamber

10 14 T(hours)

5.2 :8.0 8.2 :1

9612 0

]1296[

bilan Thermal

22

223

====

=→

−=•

••

D

C

D

C

DCext

CDext

TTX

TTX

XTTQPour

TTXnQ1

23

47

8

9

T<4K

DOUBLE STILLT=0.8K

NORMAL STILLT=0.8K

12Tc2

MIXING CHAMBERT<15mK

96 Td2

54Td2

RADIATORL>L0

65 9

11

10

THERMAL IMPEDANCE

JOULE-THOMSON STAGE

PRECOOLING MIXTURE

10

•=

>>

Cn

K

4

D L

L Lstill second andchamber

mixingbetween insulation Thermal

2

0

0

π

X

1-XThe limit temperature is not affected by the circulation in the double still

as it is less than 20%

Cooling

power with

QSTILL

=0

12m3/h + turbo-pump

250l/s

0

20

40

60

80

100

120

140

0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012

COOLING POWER

y = -5,2406 + 13503x R= 0,9997

P(m

icro

-Wat

t)

T^2 (K^2)

1

10

100

1000

0,01 0,1P(

mic

ro-W

att)

T(K)

y = 200*84*M0^ 2ErrorValue

NA4179,7ChisqNA0,89893R2

3

D

223

84

TFor

]1296[

still. double without system afor as same the:power cooling

MCext

C

CDext

TnQ

T

TTnQ

••

••

=

=

−=

84 n T2

130μW@100mK

67 n T2

Normalstill

Doublestill

0.937K 0.72K

Normal still temperature too highHe4 flow-rate : 20%

MIXTURE PUMPINGRBO6MOLECULAR PUMP

IVC PUMPING 60l/s TURBO-MOLECULAR PUMP

BELLOW

60K FIRST STAGE COPPERFLANGE

3.5K SECOND STAGECOPPER FLANGE

-RAPID PUMPING-RAPID INJECTION-DOUBLE STILL PUMPING 4 INPUT EXPERIMENT

ID 35mm

DOUBLE STILLJOULE -THOMSON

MIXING CHAMBER

DOUBLE STILL PUMPING TUBE

STILL

PUMPING LINE FIBERGLASS EPOXY

PT 407

16mk FLANGE

100mk FLANGE

CONCLUSION

-On démontre la faisabilité

du système avec refroidissement rapide, et des paramètres fonctionnels corrects.

-300K------>16mK : 14H00, 130μW@100mK

-Possibilité

d’utiliser un PT à

vanne tournante déportée : boucle de masse, rayonnement électromagnétique, vibrations.

-Limiter au maximum de débit dans le double bouilleur Max = 10%

-Améliorer l’efficacité

des échangeurs:

1-

sur le PT entre le 1ER

et le 2EME

étage pour diminuer la température du deuxième étage : suppression compresseur.

2-

les échangeurs à

Ag + performants.

-Conserver le refroidissement rapide même avec des masses plus importantes.

Interrupteurs thermique entre platine 3K et 0.8K, boucles à

He4 gaz, voir N2 pour des très gros systèmes.

-Vers l’intégration des bobines FREE à

champ magnétique élevé.

-Solutions «

réchauffement rapide

».

-Diminuer les vibrations: projet ASTRE collaboration CEA, CNRS, CRYOCONCEPT.

-Augmenter les puissances des systèmes 200μW@100mK, (PT407), 400μW@100mK, (PT410).

PERSPECTIVES

Two possible designs :A : the fridge and the magnet are in a single vacuum chamber. (Concept of Mignot fridge without coil). The DR and the

magnet are cooled down together with the PT before starting the DR unit. Precooling of the DR is done using a double-stillsystem. There is a single room temperature seal. This system provides a large experimental room.

B: the coil stays cold when heating the fridge The fridge is installed in a stick with gazeous thermal contacts to the two PT stages. The fridge is precooled using helium exchange gas when inserting the stick. The vacuum can diameter is 10 cm. For precooling, Helium exchange gas is placed in the IVC containing the DR stage and the experiment, and the He3-He4 mixture is present in the stick, which is the pumping line of the DR unit. This system allows to change a sample without heating the magnet.

PT 410

Dilution pumping line

Vacuum

First stage shield

Second stage shield

Dilution stage withdouble still precooling system

4K cooper flange

Cooper rod for coolingmagnet

Magnet10cm internal diameter

Mixing chamber

Sample holder

PT 410

Dilution stick10cm OD

Dilution pumping line

O ring

Hélium Exchange gastube

First stage Precooling area

first stage shield

second stage Precooling area

Cooper exchanger

First stage shield

Second stage shield

magnet

Dilution stage

IVC

CRYOCONCEPT

GHS

1 > 2

: Refroidissement isochore (déplacement du piston interne, le gaz traverse le régénérateur)2 > 3

: Détente isotherme (le gaz se refroidit en adsorbant Q2

via le régénérateur)3 > 4

: Réchauffement isochore (déplacement du piston interne, le gaz traverse le régénérateur)4 > 1

: Compression isotherme (le gaz se réchauffe en évacuant Q1

via le régénérateur)

RD

HP BP

Chaud

Froid1

2

Q1

Q2

1

2

3

4

P

V

BPHP

3

Q2

3

4

HP BP HP BP

1

Q1

LE TUBE PULSE = MACHINE DE STIRLING SANS DEPLACEUR REMPLACE PAR UN CIRCUIT RC (VOLUME TAMPON + VANNE V1, V2)

HP

BP

Régénérateur

Tube pulsé

Déphasage du débit masse / onde de pression réalisé

grâce au circuit RC

Vibrations : classical

design

OUR FRIDGE HAS NO ISOLATION BELLOW

CLASSIC DESIGN

Pression osmotique Vs

température de l’He3 dans l’He4 en fonction de différentes concentrations X

en He3.

P0T=0KHe4

P0+PFTHe4

P0+(π-PF)T1,X1He4+He3

P0+(π-PF)T2,X2He4+He3

DOUBLE BOUILLEURBOUILLEUR

T1,X1, PT2,X2, P

DILUE 6.4%

μ40(0,P0) = μ40(T,P0+PF) = μ4 (T1,X1, P0+(π-PF)) = μ4 (T2, X2,P0+(π-PF))

X: Concentration en He3 dans la colonne de diluéπ: Pression osmotique des atomes d’He3PF: Pression osmotique des atomes « normaux » de l’He4 superfluide

Dans une colonne de dilué π+PF=CTE, en particulier dans Le bouilleur :

π-PF = X R TS / V40 ( Loi de Van’T Hoff)

Bouilleur et double bouilleur à la même pression mais à deux Température différentes.