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EBSD sur MEB Philips XL40 : Mode opératoire / Précautions importantes Sarah BAÏZ [email protected] Pour le laboratoire PIMM - 1 er sept. 2016 1 L’EBSD sur le MEB Philips XL40 Manuel d’Utilisation / Précautions importantes Table des Matières I PRESENTATION................................................................................................................. 2 II DEMARRAGE ...................................................................................................................... 6 III MISE EN PLACE DE L’ÉCHANTILLON .......................................................................... 9 IV IMAGERIE MEB EN ÉLECTRONS SECONDAIRES (SE) POUR L’EBSD .............. 13 V ANALYSE EBSD ............................................................................................................... 15 VI AVANT DE QUITTER LE MEB ..................................................................................... 17 Annexe 1 : Eléments de base pour l’analyse EBSD …………………………………….………18 Annexe 2 : Pompage………………………………………………………………………………………...21 Annexe 3 : Changement de filament………………………………………………………………….23 Annexe 4 : Nettoyage des composants optiques pour le vide……………………………..28 Annexe 5 : Saturation du filament, alignement………………………………………………….31 Annexe 6 : Déplacements de platine………………………………………………………………....36 Annexe 7 : Fonctions de souris et raccourcis clavier………………………………………....37 Annexe 8 : Capture d’images MEB…………………………………………………………………....38

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L’EBSD sur le MEB Philips XL40

Manuel d’Utilisation / Précautions importantes

Table des Matières

I PRESENTATION ................................................................................................................. 2

II DEMARRAGE ...................................................................................................................... 6

III MISE EN PLACE DE L’ÉCHANTILLON .......................................................................... 9

IV IMAGERIE MEB EN ÉLECTRONS SECONDAIRES (SE) POUR L’EBSD .............. 13

V ANALYSE EBSD ............................................................................................................... 15

VI AVANT DE QUITTER LE MEB ..................................................................................... 17

Annexe 1 : Eléments de base pour l’analyse EBSD …………………………………….………18 Annexe 2 : Pompage………………………………………………………………………………………...21 Annexe 3 : Changement de filament………………………………………………………………….23 Annexe 4 : Nettoyage des composants optiques pour le vide……………………………..28 Annexe 5 : Saturation du filament, alignement………………………………………………….31 Annexe 6 : Déplacements de platine………………………………………………………………....36 Annexe 7 : Fonctions de souris et raccourcis clavier………………………………………....37 Annexe 8 : Capture d’images MEB…………………………………………………………………....38

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I PRESENTATION

1) La technique EBSD sur le MEB Philips XL40 Le Microscope Electronique à Balayage Philips XL40 est un MEB à filament de

Tungstène. Arrivé au PIMM en 2012, il a été progressivement remis en service, modernisé, et équipé en 2014 d’un système EBSD (Electron Back-Scattered Diffraction) à caméra Ultra-haute vitesse (50 k€). Il est dorénavant dédié à la mise en œuvre de cette technique d’analyse cristallographique, qui est basée sur l’exploitation des diagrammes de diffraction des électrons rétrodiffusés (Annexe 1).

Complémentaire à l’analyse en DRX, qui permet d’accéder à une mesure globale de la distribution des orientations dans un polycristal, l’EBSD permet une caractérisation locale de la microstructure, en accédant à la forme, la taille et l’orientation cristallographique des grains. L’EBSD implanté sur ce MEB conventionnel permet de mesurer des orientations avec une résolution angulaire inférieure à 0.5° et une résolution spatiale de l’ordre du micron.

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2) Le MEB Philips (FEI) XL40 - Tension d’accélération : 0.2 à 30 kV - Dimensions intérieures de la chambre : 379x325x315 mm - Détecteurs : SE, BSE et EBSD ; Caméra Infra-Rouge

- Platine 5 axes : X, Y et rotation R motorisés ; Z et Tilt T manuels

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- Air comprimé : Compresseur Jun-AIR OF302-25B (piston oscillant, filtre à huile, sécheur d’air à P ≥ 6 bar, cuve 25L, 30Nl/min à Pmax = 8 bars)

- Pompage o primaire : 2 pompes à vide à palette EDWARDS RV8

o secondaire : pompe turbomoléculaire (à la verticale de la colonne)

- Table à coussin d’air (ne pas s’appuyer)

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3) Le système EBSD - Détecteur EBSD de 4ème génération Nordif UF-1000

o Ecran fluorescent (phosphore, diamètre 50 mm) sur lequel se forment les diagrammes de diffraction ;

o Caméra numérique CCD haute vitesse à bas niveau de lumière, qui récupère l’image de ces diagrammes (jusqu’à 1170 clichés/sec) ;

o Rétractable : position de sécurité / position de travail

- Carte d’acquisition Gigabit Ethernet GigE Vision - Boitier d’alimentation de la caméra (National Instruments) - PC d’acquisition, indexation et post-traitement (poste de travail MEB)

o Login/ mot de passe : aucun o Logiciel de contrôle de faisceau et d’acquisition : NORDIF o Logiciel d’indexation : OIM-DC (Data Collection) o Logiciel de post-traitement : TSL OIM Analysis v7 (1ère clé)

- 2ème PC pour le post-traitement (poste à gauche de l’entrée) o Login : .\PIMM-EBSD ; mot de passe : chocolat o 2ème clé TSL OIM Analysis

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II DEMARRAGE

Par défaut, le PC du MEB reste allumé (donc ne pas l’éteindre en fin de travail) afin de garantir que la chambre reste sous vide, et le logiciel de pilotage ouvert (donc ne pas le fermer) pour que les conditions de vide soient constamment visibles.

Si vous constatez que le système est éteint (pas de bruit de pompage, et/ou PC éteint), démarrer tout le système :

1) Démarrage du MEB Enfoncer le bouton ON du panneau situé à gauche de la station de travail (ce qui déclenche automatiquement l’allumage du PC de contrôle) :

2) Visualiser l’intérieur de la chambre du MEB Allumer la caméra IR et l’écran de visualisation

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3) Ouverture de session sur le PC Mot de passe : Laisser le champ vide et appuyer sur Entrée.

4) Démarrage du logiciel de contrôle Double-cliquer sur l’icône Microscope control sur le bureau :

5) Réglages SetGun Vérifier les réglages suivants :

NB : Cocher « Welnelt Changed » si le filament vient d’être changé et/ou pour réinitialiser les conditions de saturation du filament.

6) Réinitialisation de la platine

Lorsque la fenêtre ci-dessous apparaît :

AVANT de cliquer Yes , vérifier que :

Le bouton Clamp de la fenêtre STAGE n’est pas sélectionné.

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Le détecteur EBSD est bien rétracté en position de sécurité (bague bleue tiré vers l’extrémité gauche et verrouillé par une rotation coaxiale):

La platine est en position basse de manière à ne risquer aucune collision avec le bas de la pièce polaire (tourner dans le sens « + BAS » jusqu’à atteindre Z ~ 32 mm) et le tilt est à zéro (ne pas toucher):

ΔZ (1 tour de manivelle) = 1 mm

Après l’initialisation de la platine : X (Abs)= 0 µm Y (Abs) = 0 µm R (Abs) = 0° T (Abs) = 0°

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III MISE EN PLACE DE L’ECHANTILLON

1) Réinitialisation de la platine (si nécessaire) Vérifier les conditions listées en I. 5) Cliquer « Stage > Home »

2) Choix du porte-échantillon

Suivant la taille et de la forme de l’échantillon. Obligation de la présence d’un utilisateur expérimenté (Sarah Baïz ou Frédéric Adamski) pour la mise en place du montage dans la chambre du MEB, afin de valider la sécurité de la configuration obtenue.

! Risques importants de collision ! De l’échantillon et la platine

Avec la pièce polaire et les détecteurs SE et EBSD

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Montage prétilté à 70° pour les échantillons de petite dimension :

Montage prétilté à 70° pour les échantillons enrobés (ϕ = 40 mm) :

3) Préparation du montage échantillon/porte-échantillon

Manipuler avec des gants non poudrés ; L’échantillon + porte échantillon doit être sec et propre ; La surface de l’échantillon doit être conductrice. Améliorer la

conductivité en utilisant de l’adhésif double-face carbone ou de la laque d’argent (séchée ~20 min ou solvant évacué dans une cloche sous vide) ;

Pour l’EBSD, la surface doit être inclinée de 70° par rapport à l’incidence normale, pour permettre d’obtenir le meilleur compromis entre une émission maximale des électrons rétrodiffusés et la limitation des effets néfastes de la rugosité éventuelle de l’échantillon ;

L’échantillon doit être bien collé/maintenu sur le porte-échantillon : risque de décollement = instabilité et risque de chute sur l’écran EBSD ;

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4) Mise à l’air de la chambre Cliquer Vent

La mise à l’air se fait en quelques minutes et la porte s’ouvre sans forcer.

5) Fixation du porte échantillon sur la platine

! Un utilisateur expérimenté (Sarah Baïz ou Frédéric Adamski) doit impérativement valider l’absence de collisions possibles avec la pièce polaire et le détecteur EBSD inséré dans la configuration choisie. ! Avant de fermer la porte de la chambre du MEB : Vérifier qu’aucun cheveu, particule libre, déchet de scotch, etc. ne se trouve dans la chambre ou à proximité de la porte.

6) Pompage

1. Maintenir la porte en position fermée avec la main. 2. Enfoncer le bouton Vacuum

3. Cliquer Pump

4. Ne relâcher la porte que lorsqu’elle a été aspirée (~5-15 sec).

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5. Impérativement rester devant le MEB les 5 premières minutes du pompage, car le message d’erreur suivant va apparaître et interrompre le pompage :

Il faudra alors cliquer OK puis cliquer à nouveau Pump L’état de vide évolue suivant les étapes suivantes (Annexe 2) : 1. Start up (si redémarrage de tout le système) 2. Heating (si redémarrage de tout le système) 3. Pumping ( ! apparition possible du message d’erreur ODP leakage (…))

4. Pre Vac (bruit d’enclenchement du piston pompage primaire-> secondaire)

5. Vac OK ( pression de vide ≤ 3.10-6 mBar)

Les étapes 1 et 2 du pompage prennent généralement de 10 à 20 min En condition normales (étapes 3 à 5), le pompage se fait en 10 à 15 min

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IV IMAGERIE MEB EN ELECTRONS SECONDAIRES (SE) POUR L’EBSD

1) Condition de vide : Etat de pression à « Vac OK »

2) Choix de la vitesse de balayage Pour les premiers réglages (positionnement, distance de travail), choisir une vitesse de balayage rapide et l’affichage de toute l’image: « Scan > TV » et « Scan > Full frame »

3) Création du faisceau d’électrons

Spotsize 1 2 3 4 5 6 7 Taille de spot <5nm <10nm <20nm <50nm <100nm <200nm <500nm

Onglet BEAM :

. Spotsize (cf.tableau) : Taille de spot (6 à 8 pour l’EBSD)

. Acc.Voltage : Tension d’accélération (≥ 20 keV pour l’EBSD)

Activer la haute tension : Enfoncer le bouton High Tension (panneau MEB à gauche des

écrans) puis cliquer sur le bouton (par ex.)20 kV de l’onglet BEAM

. Fil.Current

Si Fil Lim activé et Fil.Current ≠0, Fil Current a la valeur qui a été fixée lors de la procédure de saturation du filament Si Fil Lim désactivé et/ou Fil.Current =0, saturer le filament (Annexe 5) et/ou changer au préalable le filament (Annexes 3,4)

. XOver et Gun Tilt Régler l’inclinaison du faisceau : cocher « XOver » puis centrer la tâche en la déplaçant (clic prolongé dans l’espace « Gun Tilt »)

. Contrast et Brightness Optimiser le contraste et la luminosité.

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4) Positionnement de la surface de l’échantillon sous le faisceau

5) Optimisation de l’image

6) Réglage de la distance de travail (WD)

Les réglages de la caméra EBSD sont optimisés pour WD = 10 à 20 mm

Onglet IMAGING :

. Magnification Choisir le grandissement avec le curseur, ou le raccourci clavier : touches + et -

. Focus et Stigm Procédures automatiques de focalisation et de réglage d’astigmatisme = fortement déconseillées . Stigmator Réglage manuel de l’astigmatisme : clic prolongé sur le centre de la croix et déplacement pour optimiser la netteté et minimiser la déformation d’un détail sur la surface de l’échantillon. . Specimen tilt Utile pour visualiser une image nette sur une surface tiltée à 70° pour l’EBSD Cocher « Dyn Foc », entrer ~ 70° et sélectionner un balayage lent : « Scan > Slow scan 2 »

Onglet STAGE : Régler X et Y de manière à placer la surface à observer sous le faisceau : soit en entrant une valeur (Abs ou Rel), soit avec le clavier ← ↑ → ↓

+ (Annexes 6,7) ! Pour tout mouvement de platine, le détecteur EBSD doit être rétracté en position de sécurité.

⇒ Pour une surface tiltée à 70° : 1. Centrer sur l’écran la zone à observer 2. Mise au point grossière à 1000X [Clic + déplacement horizontal de la souris] 3. Visualiser la valeur WD au bas gauche de l’écran 4. Ajuster la position physique Z de l’échantillon (page 8)

5. Répéter les étapes 1 à 4 jusqu’à ce que WD ~15 mm 6. Cocher Dyn Foc ; Specimen tilt ~70° et Slow scan 2

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V ANALYSE EBSD

Après avoir validé tous les réglages MEB de la section IV sur la surface tiltée à 70° :

1) Insertion du détecteur EBSD

Avec la caméra IR de la chambre allumée, insérer lentement le détecteur EBSD jusqu’à la butée en faisant attention de ne rien heurter : le mouvement doit être lent et glisser sans heurt.

2) Acquisition de l’image SE

Dans cet ordre : - Eteindre la caméra IR ; - Balayage MEB : se mettre en mode « Scan > External XY » ;

- Allumer le PC EBSD ; - Allumer le détecteur EBSD (boîtier National Inst. au-dessus du PC EBSD) ; - Ouvrir le module de contrôle NORDIF (icône sur le bureau du PC EBSD) ; - Attendre que la caméra se connecte (~ 30 sec) ; - Créer un nouveau projet (File > New project) ; - Acquérir l’image SE : cliquer sur Scan area puis Finish ; - Vérifier le grandissement, la tension d’accélération, la distance de travail ; - Vérifier que « Automatic contrast » non activé (clic droit sur image SE).

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3) Ajustement du gain et de la vitesse d’acquisition

- Passer en mode ponctuel (clic sur la croix au-dessus de l’image SE) ; - Se mettre en mode « acquisition setting » (clic droit image SE) ; - Se promener sur l’image SE sans cliquer dessus pour ajuster le temps

d’acquisition (frame) et le gain (gain) en tapant les valeurs au clavier numérique et « Enter » pour valider, de manière à obtenir un bon contraste/luminosité des bandes de Kikuchi ;

- Répéter l’étape précédente pour le mode « calibration setting » ; - Si la zone est noire ou blanche, régler le contraste et luminosité MEB ; - Lorsque l’échantillon est bien positionné en Z, le maximum d’illumination

est au centre de l’image sur le détecteur ; - Si la préparation de surface de l’échantillon n’est pas optimale, diminuer

frame et gain pour une meilleur qualité de cliché ; - Résolution : 96x96 en acquisition et 240x240 pour la calibration.

4) Soustraction du bruit de fond

- Cliquer sur Background ; - Le logiciel va demander de diminuer éventuellement le grandissement

pour englober plus de grains dans la zone sélectionnée ; - En fin de procédure, le logiciel demande de rétablir le grandissement ; - Cette procédure a réalisé la soustraction de bruit de fond à la fois pour les

réglages d’acquisition et de calibration.

5) Acquisition de clichés en vue de l’indexation

- Vérifier que « Background correction » est activé (clic droit image SE) et sélectionner « Automatic contrast » ;

- Se promener sur l’image SE avec la croix et cliquer pour choisir : o 4 clichés de calibration : aux 4 coins de l’image, de bonne qualité, et ne

pas se trouver aux joints de grain (2 clichés superposés) ; o 1 à 4 clichés d’acquisition : représentatifs des divers clichés possibles ;

6) Choix de la zone d’analyse : à l’aide du cadre de sélection

7) Choix du pas d’acquisition : entrer la valeur souhaitée de step size et vérifier le temps d’acquisition correspondant (scan time).

8) Lancer l’acquisition EBSD : Cliquer sur Run ;

9) Important : dès que l’acquisition EBSD se termine

- Fermer le projet (« File > Close project ») et le logiciel (« File > Exit ») ; - Eteindre la haute tension du MEB (onglet BEAM, désactiver le bouton) ; - ETEINDRE le boitier National Instruments d’alimentation EBSD ; - RETRACTER + BLOQUER le détecteur EBSD (position de sécurité) ; - Allumer la caméra IR avant de déplacer la platine.

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10) Indexation par OIM-DC Le logiciel NORDIF a sauvé les différentes images dans le dossier du projet, et y a généré les fichiers : settings.txt : contient tous les paramètres d’acquisition pattern.dat : contient tous les clichés à indexer - Ouvrir le logiciel OIM-DC ; - Choisir la phase (si besoin) : onglet Phase ; - Onglet Scan puis Load scan : sélectionner le fichier pattern.dat créé ; - Vérifier les 4 clichés de calibration et la position du Pattern Center ; - Lancer l’indexation : Start scan

Notes importantes : Il est inutile que la caméra EBSD ou la haute tension restent allumées

pour réaliser l’indexation => les éteindre dès que l’acquisition se finit. Pour gagner du temps, si l’acquisition est bien avancée (> 60%), il est

possible de démarrer l’indexation du fichier pattern.dat en parallèle de sa création…mais bien penser à éteindre la caméra EBSD et la haute tension dès que l’acquisition se termine.

11) Post-traitement (analyse de texture) par OIM-Analysis Le fichier indexé par l’étape précédente a l’extension .osc. Une fois post-traité, il sera enregistré en .oim et les orientations seront exportées en .ang

VI AVANT DE QUITTER LE MEB

1) Eteindre la haute tension

2) Recentrer la platine - Attention, la caméra EBSD doit être rétractée en position de sécurité ; - Allumer la caméra IR pour visualiser les mouvements de platine ; - Cliquer « Stage > Home » et descendre manuellement le Z au plus bas.

3) Sortir l’échantillon

- Cliquer sur Vent ; - Démonter soigneusement le porte-échantillon de la platine ; - Réaliser le pompage (cf. pages ??) jusqu’à « VAC OK ».

4) Conditions impératives avant de quitter la salle

- MEB : Vide = VAC OK / Tension = HT OFF / Platine = basse + initialisée. - EBSD : détecteur = rétracté / boîtier gris = éteint / PC EBSD = éteint

Dans l’onglet BEAM, cliquer sur le bouton indiquant la valeur de la tension pour le désactiver. La vanne de fermeture émet un son et « HT off » apparaît

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ANNEXE 1 : ELEMENTS DE BASE POUR L’ANALYSE EBSD

L'EBSD est une technique d’analyse cristallographique basée sur l’exploitation des diagrammes de diffraction des électrons rétrodiffusés. L'EBSD permet une caractérisation locale de la microstructure, en accédant à la forme, la taille et l’orientation cristallographique des grains.

1) Formation des diagrammes de Kikuchi Lorsqu’un échantillon est placé sous un faisceau d’électrons dans un MEB,

une interaction électron/matière est créée sur la surface du matériau. La diffusion inélastique d’une fraction des électrons forme une source divergente d’électrons dans l’échantillon (électrons rétrodiffusés), dont une proportion minoritaire diffractera sur les plans cristallins selon un angle θ vérifiant la loi de Bragg :

n/λ = 2*d*sin(θ) n : ordre de diffraction λ : longueur d’onde des électrons d : distance inter-réticulaire θ : angle d’incidence des électrons sur les plans diffractant Les électrons diffractés par un plan cristallin forment deux cônes fortement

ouverts, dont l’intersection avec l’écran fluorescent forme deux lignes, définissant une bande. La ligne centrale de cette bande correspond à la projection du plan diffractant sur l’écran. Pour une région du cristal sur laquelle est focalisé le faisceau, la diffraction des électrons rétrodiffusés se produit, non pas sur une, mais sur plusieurs familles de plans cristallins diffractant. Elle conduit donc à la formation de plusieurs paires de bandes qui constituent le diagramme de Kikuchi, lequel permet de déterminer l’orientation cristallographique du volume considéré.

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2) Préparation d’un échantillon pour l’EBSD L’orientation de chaque point analysé est obtenue en déterminant, sur

chaque diagramme, la position des séries de bandes de Kikuchi. Pour cela, une analyse d’images est réalisée, en passant par une transformée de Hough et une indexation par les indices de Miller du plan cristallin diffractant ayant formé cette bande.

Le succès de la phase d’indexation nécessite une bonne qualité de diagramme de diffraction, ce qui passe tout d’abord par une préparation minutieuse de l’échantillon, à savoir :

- Réaliser un polissage miroir sans écrouissage superficiel : la profondeur d’échappement des électrons contribuant à la formation du diagramme de diffraction étant très faible (10 à 20nm), il est essentiel que la structure cristalline de l’échantillon au voisinage de la surface analysée soit préservée. Pour cela, le polissage doit éliminer le mieux possible la couche oxydée ou la contamination de surface, sans engendrer d’écrouissage superficiel ou de rugosité. La présence de dislocations entraînerait la diffraction simultanée de plusieurs cristallites, ce qui produirait un diagramme flou. C’est pourquoi, dans la majeure partie des cas, un polissage électrolytique (au PIMM : sur LectroPol5 de STRUERS) est réalisé en finition pour éliminer l’écrouissage de surface dû au polissage mécanique des matériaux conducteurs. Si le matériau est composé de phases hétérogènes, le polissage de finition peut se faire sur table vibrante (au PIMM : sur VibroMet2 de BUEHLER) pour de ne pas créer d’abrasion chimique différentielle entre les différentes phases.

- Incliner la surface de l’échantillon de 70° par rapport à l’incidence normale : il a été prouvé (simulations de Monte-Carlo) que cela favorise un meilleur rendement de rétrodiffusion tout en minimisant ses variations en fonction des espèces chimiques en présence, pour des diagrammes de Kikuchi de meilleure qualité.

2) Indexation des diagrammes de Kikuchi Pour l’orientation du volume considéré, il est nécessaire de commencer par

centrer les diagrammes, en déterminant les paramètres caractérisant la géométrie du détecteur EBSD. La précision de détermination des coordonnées de ce centre, appelé Pattern Center (PC), influera directement sur la précision de mesure des orientations cristallographiques.

Actuellement, l’indexation se fait de manière automatique grâce à des algorithmes de détection des bandes dans le diagramme numérisé. L’indice de confiance IC (compris entre 0 et 1) permet de quantifier la qualité de l’indexation à partir des probabilités des deux solutions les plus fréquemment trouvées.

Pour indexer un échantillon polyphasé, il est nécessaire de déclarer au préalable toutes les structures cristallines (phases) correspondantes.

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La soustraction du bruit de fond permet de soustraire l’information globale, non spécifique à un point donné de la surface à analyser. Après application de plusieurs filtres numériques, la détection des bandes est réalisées, dans la plupart des cas, à l’aide de la transformée de Hough (ρ = x cos θ + y sin θ) qui consiste à représenter une droite de l’espace (x, y) par un point de l’espace (ρ, θ).

À l’issue de la transformation, on peut définir l’indice de qualité IQ du diagramme à partir de l’amplitude des pics dans l’espace de Hough.

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ANNEXE 2 : POMPAGE

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ANNEXE 3 : PROCEDURE DE CHANGEMENT DU FILAMENT (W) Au moment de la mise sous tension du MEB, si aucun courant n’apparaît (image noire et courant de filament nul onglet BEAM) quels que soient les réglages de tension et de courant, c’est que le filament est à changer (cassé ou usé).

Outils de changement de filament (2ème casier métallique blanc)

Type de filament utilisé sur le MEB XL40 : en V (2ème casier métallique blanc)

Référence TED PELLA : « Tungsten Filament standard FEI / Phillips V-Loop »

Vendu chez ELOÏSE par boîtes de 10

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ANNEXE 4 : NETTOYAGE DE PIECES MEB POUR LE VIDE / LA HAUTE TENSION Nettoyage fortement recommandé lors du changement de filament et/ou du démontage de pièces appartenant à la colonne optique, et pour toute pièce qui sera sous vide et/ou en contact avec le faisceau d’électrons. Etapes détaillées ci-après :

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Illustration du nettoyage de pièces longues telles que le tube liner.

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ANNEXE 5 : SATURATION DU FILAMENT, ALIGNEMENT, …

Pour prolonger la durée de vie d’un filament porté à haute tension, et obtenir les meilleures performances possibles en termes d’émission d’électrons et de stabilité du faisceau, il faut optimiser :

- La vitesse de chauffage, - Le niveau de saturation (courant), qui doit être régulièrement réajusté

puisqu’il évolue en fonction de l’âge du filament. Les procédures sont détaillées dans les documents qui suivent :

- Saturation du filament ; - Alignement (Gun shift ; Final Lens ; Stigmator ; Condenser).

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ANNEXE 6 : DEPLACEMENTS DE PLATINE SUR LE MEB PHILIPS XL40

1) Déplacement avec le clavier Avec les flèches ← ↑ → ↓ Le pas dépend du grandissement choisi

2) Autres outils de déplacement

TRACK mode (si le grandissement ≤10,000X)

GET mode (pour un positionnement précis)

BEAM SHIFT mode

CLAMP

Rotation (R) Sélectionner la rotation eucentrique pour que le centre de rotation soit le centre de l’image (et non le centre de la platine).

Cliquer selon la direction souhaitée de déplacement. + le clic est éloigné du cercle central, + le déplacement est rapide.

Double cliquer sur le détail de l’image autour duquel l’image sera centrée - A faible grandissement (< 6000X), la platine se déplace ; - A fort grandissement (< 6000X), c’est le faisceau qui

bouge ; si le décalage de faisceau > 20 µm, une fenêtre de recentrage s’ouvre (cliquer Yes).

Pour réinitialiser automatiquement le décalage du faisceau (et ainsi ajuster automatiquement la position physique de la platine) : Cliquer « Stage > Beam Shift Reset Pr »

- Pour les positionnements précis - Pour les décalages de faisceau

- Bloque le Tilt et le Z (mais pas d’action sur X et Y) - Utile pour stabiliser l’image lorsque le grandissement ≥ 20,000X

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ANNEXE 7 : FONCTIONS DE SOURIS ET RACCOURCIS CLAVIER

Touche Action + ou - Augmente ou Diminue le grandissement, d’un facteur 2

Ctrl + Accès à un grandissement supérieur, multiple de 100 Ctrl - Accès à un grandissement supérieur, multiple de 100

ou Déplacement –x ou +x ou Déplacement +y ou -y

Ctrl X Mise au centre de l’image du centre optique (croix rouge) Ctrl S Permet le rattrapage des jeux mécaniques lors de déplacement Ctrl F La distance de travail se met à 10mm

F1 HELP Shift F1 Apparition/Disparition du Toolbar

F2 Grab Frame : activation du full frame, photo xcan speed et integrate 1 Shift F2 Annule le Beam Shift

F5 Action sur le zoom F7 Mesure F8 Mode TV/SlowScan F9 ACB (Auto Contrast & Brightness)

F10 Permet de lancer l’AutoStigmator

F11 Permet de lancer l’Autofocus F12 Similaire à GET + double click (détail mis au centre)

Similaire à SHIFT (main active permettant de se déplacer) Similaire à TRACK (cercles verts et déplacement alors possible)

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ANNEXE 8 : CAPTURE D’IMAGES SUR LE MEB PHILIPS XL40

1) Acquisition Rapide : Touche F2 (activation du full frame, photo xcan speed et integrate 1) OU dans le

bandeau horizontal Filter, choisir Integrate 1 frame Activer le Scan Pendant la capture de l’image, ne pas lancer d’autres actions. En fin de

capture, l’icône Image Freeze (flocon de neige) devient jaune.

Sauvegarde de l’image gelée menu IN/OUT Image [..] permet de remonter dans la hiérarchie Aller à C:\ puis USER Aller dans votre répertoire (que vous devez créer au préalable

dans l’Explorateur de fichiers Windows) Taper le nom du fichier image Exemple 1: image.tiff Exemple 2: New-folder-name/image.tiff Cliquer “Save” en sélectionnant “TIFF file” Cliquer “Databar on image” de façon à inscrire les informations

sur votre image.

ATTENTION : Les noms de fichier et de répertoire ne peuvent contenir

ni plus de 8 caractères, ni d’espace ou de caractères spéciaux.

2) Acquisition et sauvegarde en Haute Résolution Optimiser les réglages de l’image Dans le bandeau horizontal, IN/OUT Image

Cf. étapes d’acquisition rapide ic-dessus, jusqu’à “Taper le nom du fichier image” Choisir “XHD TIFF” Cliquer “Scan & Save”. Une barre de progression de la tâche s’affiche. Open Scandium program (Desktop) Click Image Tab 1 Select File→ Open (desired image) Image should appear in Image Tab 1 Drag Image Tab 1 into Viewing Area Select File→ Save As Scan Presets

Réglages recommandés Mode normal : 484 Lines/frame en mode Slow Scan 1 ; 60 ms suffit Mode HR : 1452 Lines/frame (~600 dpi) ; 60 ms suffit ; To Alter XHD- Presets; Sélectionner XHD