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UNIVERSITE de Liège Métallurgie et Science des Matériaux LTAS Aérospatiale & Mécanique Connaissance des Matériaux Métalliques Laboratoire 1 : Métallographie Christine BRASSINE 04/366.91.10 [email protected]

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UNIVERSITE

de LiègeM

étallurgie et Science des Matériaux

LTAS Aérospatiale & Mécanique

Connaissance des Matériaux Métalliques

Laboratoire 1 : MétallographieChristine BRASSINE

04/366.91.10 [email protected]

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étallurgie et Science des Matériaux

Labo 1 2

Métallographie ?

Définition :

Observation de la microstructure et de la constitution des métaux et des alliages.

caractérisation de la microstructureobservation d’échantillons

Intérêt ?Lier phénomènes micro- et macroscopiquesAmélioration comportement des matériaux

(limite élastique, fatigue, conduction électrique et thermique, magnétisme…)

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étallurgie et Science des Matériaux

Labo 1 3

Programme du laboratoire

Liens :Propriétés macroscopiquesStructures microscopiques

Fonctionnement et principe du microscopePréparation des échantillons métalliquesRappels : Diagrammes d’équilibreLe(s) diagramme(s) Fer Carbone

Formation de plusieurs aciers et fontesCalculs de proportions

Les diagrammes d’Aluminium, des laitons etbronzes

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Labo 1 4

Microstructure

∃ groupement d’atomes = GRAINStaille et forme varient

Cristal pas infini réseaux d’orientations différentes

dans chaque grain(quasi-isotropie ou texture)

Imperfections dans réseauxlacunesimpuretés (insertion, substitution)dislocations

Plusieurs phases solides (solutions, combinaisons intermétalliques…)

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étallurgie et Science des Matériaux

Labo 1 5

Macroscopique - Microscopique

Propriétés physiques :DilatabilitéDiffusivité

Propriétés électrique et thermique :

ConductibilitéSemi-conducteurs

Propriétés magnétiques :DiamagnétismeParamagnétismeFerromagnétisme

Propriétés mécaniquesModule de YoungLimite élastiqueDuctilitéDuretéFluageFatigue

Liaisons atomiquesRéseaux cristallinsTaille des grainsLacunesDislocationsImpuretés (en solution ou précipités)Domaines de Weiss

Structure microscopique

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Labo 1 6

Macroscopique - Microscopique

Etapes du processus de fabrication(évolution température, solidification, déformation, traitement thermique…)

Influence sur la microstructureInfluence sur les propriétés mécaniques

Avoir forme et propriétés mécaniques voulues

Contrôle du processus indispensableContrôle de la microstructure àchaque étape ! (étude échantillons)

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Labo 1 7

Microscope

Caractéristiques :Microscope optiqueGrossissement : 500x

(1000x max)

Facilité d’utilisationFaible profondeur de champ

Microscope à réflexionéchantillons polis

Échantillon

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Labo 1 8

Préparation échantillons

Propriétés :Fini de surface = Poli-miroir

(lumière ne traverse pas échantillontravailler en réflexion)

Faire ressortir les différentes phases

Processus :Prélèvement découpeEnrobagePolissageAttaques chimiques ou électrolytiques

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Labo 1 9

Echantillons : prélèvement

Prélèvement = opération délicate !

Retirer échantillon d’une pièce complètedécoupage

L’échantillon doit être représentatif de ce que l’on recherche (lieu du prélèvement)Ne pas modifier les propriétés ou la microstructure

NE PAS CHAUFFER !NE PAS DEFORMER !

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Labo 1 10

Echantillons : prélèvement

Electro-Filélectroérosion entre fil (Cu ou W) et pièce

Laser

Tronçonnage

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Labo 1 11

Echantillons : enrobage

A chaud (backélite) A froid (résine époxy)

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Labo 1 12

Echantillons : polissage

Fini de surface :miroir

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Labo 1 13

Échantillons : attaques

Traitement d’attaque fait ressortir :

l’orientation des grains

les joints de grains

la nature des grains pour un alliage biphaségrâce à la sélection d’un réactif d’attaque

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Labo 1 14

Échantillons : attaques

Attaque pour faire ressortir l’orientation des grains

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Labo 1 15

Échantillons : attaques

Attaque pour faire ressortir les joints de grains

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Labo 1 16

Echantillons : conservation

Protection contre oxydation :

Stockage dans milieu secCouche de vernis

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Labo 1 17

Diagrammes d’équilibre

Principe :Deux éléments atomiques (systèmes binaires)

T° et […] données ? Phase(s) stable(s)

Construction :A partir des énergies libres (G)A partir des relevés de température

Plusieurs points caractéristiques(eutectiques, péritectiques, etc.)

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Labo 1 18

Diagrammes d’équilibre

Courbes de compositionSOLIDUS, LIQUIDUS SOLVUS (lacune de miscibilité)

Ex. : Equilibre Cu-Ag

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Labo 1 19

Diagrammes d’équilibre

Interprétations des diagrammes d’équilibre permet d’accéder à 3 types de données :

Les phases en présenceLa composition de ces phases (via les lignes de conjugaison)La quantité de chaque phase (via la règle des segments inverses)

! Domaine monophasé ou biphasé

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Labo 1 20

Diagrammes d’équilibre

Phases en présence – Règles générales

Un domaine de phase : max. 2 phases en équilibreSystème eutectique : 3 phases à l’équilibre aux points situés sur l’isotherme eutectique2 domaines monophasés (α, β) séparés par 1 domaine biphasé (α + β)

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Labo 1 21

Diagrammes d’équilibre : REGLE DES SEGMENTS INVERSES

a b

XL X0 XS

bab

XXXXf

SL

SL +

=−−

=⇒ 0

Deux bilans de matière

1. Physique :

fs + fL = 12. Chimique :

X0 = XS . fS + XL . fL

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Labo 1 22

Diagrammes d’équilibre : Exemple

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Labo 1 23

Diagrammes d’équilibre : EUTECTIQUE

Définition :Point caractérisé par la transformation βα +→L

Lsolide +α

Liquide

Lsolide +β

( )solideβα +

Ex. : Equilibre Pb-Sn

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Labo 1 24

Diagrammes d’équilibre : Exemple

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Labo 1 25

Diagrammes d’équilibre : PERITECTIQUE

Définition :Point caractérisé par une des transformations suivantes : ou αβ →+Lβα →+L

Lsolide +α

Liquide

Lsolide +β

( )solideβα +solideα

solideβ

Ex. : Equilibre Ag-Pt

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Labo 1 26

Diagrammes d’équilibre : exemple

Ex. : Equilibre Ag-Pt

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Labo 1 27

Diagrammes d’équilibre : MONOTECTIQUE

Définition :Point caractérisé par la transformation α+→ 21 LL

α+1L

1LLiquide

21 LL +

α+2L

Ex. : Equilibre Cu-Pb

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Labo 1 28

Diagrammes d’équilibre : SYNTECTIQUE

Définition :Point caractérisé par la transformation α→+ 12 LL

12 LL +

solideα

α+2Lα+1L

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Labo 1 29

Diagrammes d’équilibre : EUTECTOÏDE

Définition :Point caractérisé par la transformation :

solidesolidesolide γαβ +→

solidesolide βα +

solideβ

solidesolide γβ +

solidesolide γα +

Ex. : Equilibre Fe-C

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Labo 1 30

Diagrammes d’équilibre : PERITECTOÏDE

Définition :Point caractérisé par la transformation

solidesolidesolide γβα →+

solidesolide γα +

solideα

solidesolide βα +

( )solideβγ +solideγ

solideβ

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Labo 1 31

Diagramme Fer Carbone

Deux formes :Diagramme STABLE (avec graphite) : Fe – C Diagramme METASTABLE (avec cémentite) : Fe – Fe3C

Caractéristiques :Points particuliers :

Eutectique (métastable : 1147°C, 4.3% de C)

Péritectique (métastable : 1493°C, 0.16% de C)

Eutectoïde (métastable : 723°C, 0.8% de C)

4 phases solides possibles :δ (0 0.07% de C à 1493°C)γ (0 2.06% de C à 1147°C)α (0 0.02% de C à 723°C)Fe3C = cémentite (6.69% de C)

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Labo 1 32

Diagramme Fer Carbone

Diagramme STABLE (- - - - -)

fonte malléable

Diagramme METASTABLE (_____)

acier et fonte blanche

Diagrammes STABLE etMETASTABLE

fonte grises

+rs zones limitées par :Limites solubilitéLimites transformations

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Labo 1 33

Diagramme Fer Carbone

Eutectique

Eutectoïde

Péritectique

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Labo 1 34

Diagramme Fer Carbone : LE FER PUR

Transformations :

1536°C : solidification en Fe δ (réseau cubique centré)

1392°C : transformation allotropique : Fe δ Fe γ(cubique centré cubique faces centrées)

911°C : transformation allotropique : Fe γ Fe α(cubique faces centrées cubique centré)

Remarque :γ = Austéniteα = Ferrite

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Labo 1 35

Diagramme Fer Carbone : ACIER DOUX

ACIER :% de C < 2.06%

ACIER DOUX :% de C < 0.02%

Propriétés microscopiques:1 phase = Ferrite (avec insertion de carbone 10-5 au max à 20 °C)Précipités secondaires = cémentite

Propriétés mécaniques:Très ductile : Allongement ~40%Limite élastique faible ~100-200 MN/m²

Utilisation :Emboutissage

G-P : transformation allotropiqueP-Q : limite de solubilité

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Labo 1 36

Diagramme Fer Carbone : ACIER DOUX

100x

500x

cémentite

joints de grain

Echantillon 100

ferrite

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Labo 1 37

Diagramme Fer Carbone : ACIER PERLITIQUE OU EUTECTOÏDE

ACIER EUTECTOÏDE :% de C = 0.8%

Etapes caractéristiques :Liquide Austénite

PerlitePropriétés microscopiques :

Composition :Perlite UNIQUEMENT = lamelles

Ferrite (88.3%)Cémentite (11.7%)

Précipité secondaire : Cémentite (dans la ferrite)

Propriétés mécaniques :Fonction de la finesseTrès résistant

Utilisation :Câbles de précontrainteCourroies transporteusesFlexibles hydrauliques…

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Labo 1 38

Diagramme Fer Carbone : ACIER PERLITIQUE OU EUTECTOÏDE

ACIER EUTECTOÏDE :% de C = 0.8%

Etapes caractéristiques :Liquide Austénite

PerlitePropriétés microscopiques :

Composition :Perlite UNIQUEMENT = lamelles

Ferrite (88.3%)Cémentite (11.7%)

Précipité secondaire : Cémentite (dans la ferrite)

Propriétés mécaniques :Fonction de la finesseTrès résistant

Utilisation :Câbles de précontrainteCourroies transporteusesFlexibles hydrauliques…

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Labo 1 39

Diagramme Fer Carbone : ACIER PERLITIQUE OU EUTECTOÏDE

500x

100x

Echantillon 201

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Labo 1 40

Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPOEUTECTOÏDE

perlite

ACIER HYPOEUTECTOÏDE :0.02 < % de C < 0.8%

Etapes caractéristiques :Liquide …… Austénite

Ferrite (proeutectoïde) + AusténiteFerrite (proeutectoïde) + Perlite

Propriétés microscopiques :Composition :

Ferrite (avec insertion de carbone 10-5 au max à20 °C)

Perlite = lamelles ferrite/cémentitePrécipité secondaire

Cémentite (dans la ferrite)

Propriétés mécaniques :A CALCULER !Sont fonction de :

ProportionPropriétés Perlite/Ferrite

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Labo 1 41

Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPOEUTECTOÏDE

perlite

ACIER HYPOEUTECTOÏDE :0.02 < % de C < 0.8%

Etapes caractéristiques :Liquide …… Austénite

Ferrite (proeutectoïde) + AusténiteFerrite (proeutectoïde) + Perlite

Propriétés microscopiques :Composition :

Ferrite (avec insertion de carbone 10-5

au max à 20 °C)

Perlite = lamelles ferrite/cémentitePrécipité secondaire

Cémentite (dans la ferrite)

Propriétés mécaniques :A CALCULER !Sont fonction de :

ProportionPropriétés Perlite/Ferrite

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Labo 1 42

Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPOEUTECTOÏDE

500x

1000x

100x

ferrite perlite

Perlite= Lamelles ferrite/cémentite

Echantillon 103

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Labo 1 43

Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPEREUTECTOÏDE

ACIER HYPEREUTECTOÏDE :0.8 < % de C < 2.06%

Etapes caractéristiques :Liquide Austénite

Cémentite (proeutect.) + AusténiteCémentite (proeutect.) + Perlite

Propriétés microscopiques :Composition :

Cémentite (primaire ou pro-eutectoïde)

Perlite (=eutectoïde)= lamelles ferrite/cémentite

(88.3%) (11.7%)

Précipité secondaireCémentite (dans la ferrite)

Propriétés mécaniques :Difficiles à évaluer !Cémentite propriétés inconnues

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Labo 1 44

Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPEREUTECTOÏDE

ACIER HYPEREUTECTOÏDE :0.8 < % de C < 2.06%

Etapes caractéristiques :Liquide Austénite

Cémentite (proeutect.) + AusténiteCémentite (proeutect.) + Perlite

Propriétés microscopiques :Composition :

Cémentite (primaire ou pro-eutectoïde)Perlite (=eutectoïde)

= lamelles ferrite/cémentite(88.3%) (11.7%)

Précipité secondaireCémentite (dans la ferrite)

Propriétés mécaniques :Difficiles à évaluer !Cémentite propriétés inconnues

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Labo 1 45

Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPEREUTECTOÏDE

100x

500x

Echantillon 106

Cémentite primaire

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Labo 1 46

ACIERS : Propriétés mécaniques

Charge de rupture

[MN/m²]

Allongement[%]

Résilience[J/cm²]

Dureté[Brinell]

Ferrite 300 40 300 80

Cémentite --- --- --- 550

Perlite très fine 1100 10 250

normale 850 15 205

grossière 625 25 185

200

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Labo 1 47

Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE

FONTE : % de C > 2.06FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE :

2.06 < % de C < 4.30%Diagramme métastable

Etapes caractéristiques :Liquide

Austénite primaire + liquideAusténite + LédéburiteCémentite (proeutectoïde) +

Perlite + Lédéburite transforméePropriétés microscopiques :

Composition :Perlite (provenant de l’austénite primaire)Lédéburite transformée

= globules d’austénite ( perlite) dans cémentite

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Labo 1 48

Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE

FONTE : % de C > 2.06FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE :

2.06 < % de C < 4.30%Diagramme métastable

Etapes caractéristiques :Liquide

Austénite primaire + liquideAusténite + LédéburiteCémentite (proeutectoïde) +

Perlite + Lédéburite transforméePropriétés microscopiques :

Composition :Perlite (provenant de l’austénite primaire)Lédéburite transformée

= globules d’austénite ( perlite) dans cémentite

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Labo 1 49

Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE

500x

100x Perlite (issue de l’austénite proeutectoïde)

Perlite (issue de l’austénite de la lédéburite)

Cémentite (de la lédéburite)

Echantillon 300

Cémentite (issue de l’austéniteproeutectoïde)

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Labo 1 50

Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE EUTECTIQUE

FONTE BLANCHE EUTECTIQUE :% de C = 4.30%Diagramme métastable

Etapes caractéristiques :Liquide

Lédéburite Lédéburite transformée

(austénite perlite)Propriétés microscopiques :

Composition :Lédéburite transformée UNIQUEMENT !

Base de cémentite (48.5%)Globules d’austénite (transformée en perlite à723°C)

Précipité secondaireCémentite (dans la ferrite)

Propriétés mécaniquesTrès dureTrès fragileNon ductile

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Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPEREUTECTIQUE

FONTE BLANCHE HYPEREUTECTIQUE :

4.30 < % de C < 6.69%Diagramme métastable

Etapes caractéristiques :Liquide

Cémentite primaire + liquideLédéburite + cémentiteLédéburite transformée +

cémentitePropriétés microscopiques :

Composition :Cémentite (primaire)

Lédéburite transformée= globules d’austénite

( perlite) dans cémentitePrécipité secondaire

Cémentite (dans la ferrite)

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Lédéburite(perlite dscémentite)

Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPEREUTECTIQUE

Cémentite(primaire)

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Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE

Pourquoi ?Fonte blanche fragile

Comment ?À partir de fonte blanche (traitement de malléabilisation)Transformation

cémentite graphite + FerFe3C 3 Feγ + C

2 méthodes :Américaine

(graphitisation)« à cœur noir »

Diagramme STABLE

Européenne (décarburation)

« à cœur blanc »Trait. Thermochimique

C + O CO

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Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE

Etapes caractéristiques :Méthode américaine

Chauffer à 950°Cperlite austénitecémentite graphite + aust.

Refroidir lentementSTABLE

Attention à l’eutectoïdeMéthode européenne

Chauffer + oxydantC - - - > CO en surface

Refroidir + rapidementpartie métastable∃ perlite

Propriétés microscopiques :Méthode américaine

FerriteAmas de graphite

Méthode européenneA cœur : Ferrite + PerliteEn peau : Ferrite

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Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE

100x

500x500x

Echantillon 303

100x

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Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE (europ.)

Coupe :

Profondeur

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Labo 1 57

Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE

Diagramme ?STABLE pour solidificationMETASTABLE à état solide

Comment ?Agents graphitisant (Si, C, Al…)

Refroidissement lentEtapes caractéristiques

Solidification dans diagramme STABLE( austénite, graphite,

eutectique)Passage sur diagramme METASTABLE

Fonte grise hypereutectoïdeFonte grise perlitiqueFonte grise hypoeutectoïde

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Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE

Propriétés microscopiquesComposition

Graphite (primaire, eutectique, secondaire)Perlite(Cémentite ou ferrite (proeutectoïde))

Alternative : Fonte grise NODULAIRE

solidification complète en austénite, trop riche en carbone (abaissement de la température de l’eutectique)apparition du graphite dans l’austénite (à l’état solide) et non plus dans le liquide nodules

3 possibilités

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Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE LAMELLAIRE Echantillon 301

500x

100x

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Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE NODULAIRE

500x

100x

Echantillon 302

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FONTES : Propriétés mécaniques

FONTES

Charge de

rupture [MN/m²]

Allongement[%]

Résilience[J/cm²]

Dureté[Brinell]

Malléables à cœur noir 275-300 6-18 30 110-160

à cœur blanc 300-375 5 Bonne100-130 (surf.)

150-200 (à cœur)

Grise lamellaire 200-225 0-1 Médiocre 200-250

nodulaire 400-700 4-5 Bonne 220-300

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Diagrammes Aluminium : CUIVRE et SILICIUM

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Diagrammes Aluminium : SILICIUM

500x

100x

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Diagrammes Cuivre : ETAIN (bronze) et ZINC (laiton)

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Diagrammes Cuivre : ZINC (laiton)

500x

100x