NANOMINES ‘09

Nanométrologie au LNEÉlaboration d’étalons primaires à partir de nanostructures et développement d’une métrologie adaptée aux nanotechnologies

NANOMINES ‘09

Un peu d’histoire…

« Le bois se vendait à la corde; le charbon de bois à la tonne ; le charbon de terre à la bacherelle ; l’ocre au tonneau, et le bois de charpente à la marque ou à la solive. On vendait les fruits à cidre à la poiçonnée ; le sel au muid, au sétier, à la mine, au minot, au boisseau et à la mesurette ; la chaux se vendait au poinçon, et le minerai à la razière. On achetait l’avoine au picotin et le plâtre au sac; on se procurait le vin à la pinte, a la chopine, à la camuse, à la roquille, au petit pot et à la demoiselle. On vendait l’eau-de-vie à la potée ; le blé au muid et à l’écuellée. L’étoffe, les tapis et la tapisserie s’achetait à l’aune carrée ; le bois et les prés se comptaient en perches… Les longueurs étaient mesurées en toise et en pied du Pérou, lequel équivalait à un pouce, une logne et huit points du pied du roi –pied du roi qui se trouvait être celui du roi Philictère, celui de Macédoine et celui de Pologne… A Marseille, la canne pour les draps était plus longue que celle pour la sopie d’environ un quatorzième. Quelle confusion ! 7 à 800 noms… »

Denis Guedj, La Méridienne, 1792-1799, 1987, p 9-10.

1576 Les Etats généraux demandent que « par toute la France, il n’y ait qu’une aune, qu’un pied, qu’un poids et qu’une mesure »

1775 Turgot propose à Condorcet de s’atteler au problème de l’unification des poids et mesures.

1789 Une commission des poids et mesures se réunit sous la constituante. Monge, Lavoisier, Hauy, Laplace. « mesure du quart nord du méridien terrestre, fabrication d’un mètre étalon ». 18 germinal an III, première loi relative aux poids et mesures.

1799 mise en place en France d’un système métrique cohérent.

1875 signature de la Convention du mètre.

G. Monge Marie Jean de Caritat, baron de Condorcet

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Le système International d’unités

cdcandelaintensité lumineuse

molmolequantité de matière

Kkelvintempérature thermodynamique

Aampèrecourant électrique

ssecondetemps

kgkilogrammemasse

mmètrelongueur

Symbole de l’unité SI

Nom de l’unité SI

Grandeur physique

Noms et grandeurs des Unités de base SI

Système cohérent et rationalisé qui couvre l’ensemble du champ disciplinaire

de la mesure physique

kg.s-2.A-1TteslaInduction magnétique

kg.m2.s-2.A-2 (=V.s.A-1)Hhenryinductance

kg.m2.s-2.A-1 (=V.s)WbweberFlux d’induction magnétique

A2.s4.kg-1.m-2 (=A.s.V-1)FfaradCapacité électrique

kg-1.m-2.s3.A2 (=A.V-1=Ω-1)SsiemensConductance électrique

kg.m2.s-3.A-2 (=V.A-1)Ωohmrésistance électrique

kg.m2.s-3.A-1 (=J.A-1.s-1)Vvoltpotentiel électrique

A.sCcoulombcharge électrique

kg.m2.s-3 (=J.s-1)Wwattpuissance

kg.m2.s-2Jjouleénergie

kg.m-1.s-2(=N.m-2)Papascalpression

kg.m.s-2Nnewtonforce

Définition de l’unité SISymbole de l’unité SI

Nom de l’unité SI

Grandeur physique

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Etalon de réalisation et de représentation

LE VOLT (V)« Le volt est la force électromotrice entre deux points d’un conducteur supportant un courant de 1 ampère quand la puissance dissipée entre ces deux points est de 1 watt ».

ETALON DE REALISATION

Schéma de principe de l’électromètre de Kelvin (LCIE)

anneaude

garde

C dF

électrodemobile

BALANCE

électrode fixe (V)

anneaude

garde

C dF

électrodemobile

BALANCE

électrode fixe (V)

Principe : mesurer la force électrostatique qui s’exerce entre les armatures d’un condensateur

Électromètre (LNE).

CmgxV 2=⇒

Incertitude relative (LCIE) : 3.10-6 pour V=10 kV

Les piles étalons

f.e.m : 1.01864 V à 20°C (avec une dispersion de 10µV).Pile Weston (1891) la pile au Cd

CdSO4

Cd+Hg

CdSO4 +

Hg2SO4

Hg

+ -CdSO4

Cd+Hg

CdSO4 +

Hg2SO4

Hg

+ -

ETALON DE REPRESENTATION

références à diode zener

Tension de sortie : 1 V ; 1.018 V ; 10 V

transfert vers les utilisateurs

NANOMINES ‘09

La Chaîne d’étalonnage

Infrastructures métrologiques nationales

MesuresUtilisateurs

Étalons industrielsEntreprises

Arrangement de reconnaissance mutuelle (1999)

Étalons Primaires Nationaux

Étalons Primaires Nationaux étrangers

Instituts Nationaux

de Métrologie

Définition de l’unitéBIPM(Bureau International desPoids et Mesures)

Étalons de référence

Labo. d’étalonnage

Labo

. Ass

ocié

s au

LN

E

Labo. d’étalonnage accrédités COFRAC

Labo. d’étalonnage non-accrédités

Transfert aux Utilisateurs

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L’organisation de la Métrologie en France

Electricité / Magnétisme

Rayonnements optiques, Chimie-Biologie

Température et les grandeurs Thermiques

LNE

Métrologie dimensionnelle, Masse et grandeurs apparentées (Pression, Force, Couple, Acoustique, Accélérométrie, Viscosité)

Pilote de la métrologie française

LNE-LNHB(Laboratoire National Henri Becquerel)

CEArayonnements ionisants

LNE-SYRTE (Systèmes de Référence Temps-Espace)

OBSERVATOIRE DE PARISTemps-Fréquences

LNE-INM (Institut National de Métrologie)

CNAMMétrologie dimensionnelle

Masse et grandeurs apparentéesRadiométrie-photométrie

Température et grandeurs Thermiques

CETIATHygrométrie, Débitmétrie

Liquide, Anémométrie

FEMTO-ST Temps-Fréquences

IRSN Dosimétrie des neutrons

LADGDébitmétrie gazeuse

Observatoire de

Besançon Temps-Fréquences

Trapil Débitmétrie des

hydrocarbures liquides

ENSAMPression Dynamique

Activité Nano

Electricité / Magnétisme

Rayonnements optiques, Chimie-Biologie

Métrologie dimensionnelle

NANOMINES ‘09

Activités en NanoMétrologie

Développement d’un AFM métrologique Groupe Nanométrologie (GN)

Métrologie du magnétisme adaptée aux nanostructure (GMQ-GN)

Axe 2 : Développement d’une métrologie pour la mesure des Nanomatériaux

Métrologie pour la caractérisation des nanoparticulespôle de Chimie - Biologie

Axe 1 : Utilisation de Micro- et Nanostructures pour l’élaboration de nouveaux étalons

Mettre au point des étalons électriques quantiquesGroupe de Métrologie Quantique (GMQ)

Réflexion autour des matériaux de références… 600 nm 150 nm600 nm600 nm600 nm 150 nm150 nm

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Axe 1: Introduction de la Physique Quantique en Métrologie

La définition de l’étalon de référence évolue avec les moyens technologiques !

Prototype du mètre (1889, Pavillon de Breteuil) dix millionième partie de la distance entre l’équateur et le pôle mesurée le long de la surface de la terre

définition du mètre 1799…

référence à c, vitesse de la lumière dans le vide. seconde (s) définie comme étant égale à 9 192 631 770 fois la fréquence d’une horloge atomique de césium 1331 m = distance parcourue par la lumière dans le vide en 1/299 792 458,6 s.

… et de 1983

A partir des années 70, les INMs ont essayé de tirer partie des phénomènes Quantiques

(effet Hall quantique et effet Josephson) afin d’élaborer des étalons de représentation :

bas niveaux d’incertitudes, grande stabilité dans le temps, grande reproductibilité,

ils sont fondés sur des lois de la physique quantique bien établies.

NANOMINES ‘09

Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Tension

Réseau de jonctions Josephson

~10-8 / Zener~10-10 / autre réseau

1 2 3 4

I

V

NI

JKf

sur la caractéristiques courant-tension, apparition de marches de tension à des multiples entiers de la valeur

fK

NVJ

.1.=

VGHzK J /9,48359790 =−KJ ≡ 2e/h

marches de Shapiro

Jonction Josephson à couche minces

matériau diélectriqueisolant

massesubstrat

Matériau supraconducteur

f

Paires de

Cooper

Jonction Josephson à couche minces

matériau diélectriqueisolant

massesubstrat

Matériau supraconducteur

f

Paires de

Cooper

Effet Josephson(prix Nobel 1973)

soumise à un rayonnement EM de fréquence f (qques GHz), le courant de paires se synchronise avec f et il apparaît une VDC

aux bornes de la jonction.

microdispositifs 4,2 K !

CdSO4

Cd+Hg

CdSO4 +

Hg2SO4

Hg

+ -CdSO4

Cd+Hg

CdSO4 +

Hg2SO4

Hg

+ -Etalon de conservation de la tension

diode Zenerpile Weston

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Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Résistance

Etalon de conservation de la résistance

TEGAM 10 000 Ω CSIRO 1 Ω

Vxx

VH

I

B

2DEG

1000 µm

400 µm

VH

VXX

IB

100 µm

400

µm

Vxx

VH

I

B

2DEG

1000 µm

400 µm

VHVH

VXXVXX

IB

100 µm

400

µm

AlGaAs/GaAs

B= 8-12 T T=1,5 K

Effet Hall quantique(prix Nobel 1985)

Incertitudes ~ 10-10

barre de Hall / réseaux QHARS

Étude de l’EHQ dans le graphène !!

Bobine 20 T

Rxy = RH = RK/i (ième plateau) Rxx 0

RK ≡ h/e2

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 2 4 6 8 10 12B (T)

RH ( Ω

)

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

Rxx

( Ω)

LPN-S922

µ=26 T-1

ns=4.1x1015m-2

LPN-S606µ=145 T-1

ns=4.2x1015m-2

T=1.3 K; I=10 µA

R xx ~ 0

R H = R K/2

Quantification de la résistance transverse !

Ω=− 807,2581290KR

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Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Courant

Très basses températures dimension des jonctions 80 nm x 80 nm x 2-3 nm Cj=100 aF

VgSource Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

En

n

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

En

n

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

En

n

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

En

n

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

e-

En

En+1

ΣCe2

n

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

e-

En

En+1

ΣCe2

n

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

En

En+1

ΣCe2

e-

Vg

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

En

En+1

ΣCe2

e-

VgVg

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

En

En+1

ΣCe2

e-

Vg

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

En

En+1

ΣCe2

e-

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

En

En+1

ΣCe2

e-

VgVg

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

En

En+1

ΣCe2

e-

e-e-

Vg

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

En

En+1

ΣCe2

e-

e-e-

Source Drain

Bar

rièr

e tu

nnel

île

e.Vp

En

En+1

ΣCe2

e-

e-e-

VgVg

600 nm 150 nm600 nm600 nm600 nm 150 nm150 nm

La pompe LNE / LPN de type R

Vg1 Vg2

grilles

source drain

Vg1 Vg2

grilles

source drain

I = e . f

Émergence de l’électronique à 1 électron

(dispositifs SET) !!

0 2 4 6 8 10 120

10

20

30

40

50

60

Vb = 100 µ V

3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4 4.6 4.8 5.00

1

2

3

4

5

VP = 2.5 µ V

VP = 10 µ V

I SQU

ID (p

A)

Vg (mV)

Vb = 2.5 µ V

Vb = 10 µ V

I SQU

ID (p

A)

Vg (mV)

Vb = 100 µ V

Vg

I(pA

)

0 2 4 6 8 10 120

10

20

30

40

50

60

Vb = 100 µ V

3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4 4.6 4.8 5.00

1

2

3

4

5

VP = 2.5 µ V

VP = 10 µ V

I SQU

ID (p

A)

Vg (mV)

Vb = 2.5 µ V

Vb = 10 µ V

I SQU

ID (p

A)

Vg (mV)

Vb = 100 µ V

Vg

I(pA

)

-500 -400 -300 -200 -100 0 100 200 300 400 500

-20

-10

0

10

20

Avg. 30

f = 100 MHz

f = 75 MHzf = 60 MHz

f = 50 MHzf = 25 MHz

I (pA

)

Vb (µV)

f = 10 MHz

f

cour

ant m

ono-

électr

oniqu

e

tension de polarisation

Blocage de Coulomb

transistor mono-électronique

Vp

NANOMINES ‘09

Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Courant

Autres dispositifs étudiés dans le cadre du projet européen REUNIAM…

Augmentation du courant mono-électronique (nA) et maîtrise des erreurs de transfert

transistor mono-électronique hybride (N/S)(TKK, Finlande)

EF

EF

EF

EF

(i)

(ii)

(iii)

(iv)

EF

EF

EF

EF

(i)

(ii)

(iii)

(iv)

VgMDC

VgLAC

~ ~ VgRAC

VgLDC VgR

DC

2 DEG nano-wire VgMDC

VgLAC

~ ~ VgRAC

VgLDC VgR

DC

VgMDC

VgLAC

~ ~ VgRAC

VgLDC VgR

DC

2 DEG nano-wire

EF

EF

EF

EF

(i)

(ii)

(iii)

(iv)

EF

EF

EF

EF

(i)

(ii)

(iii)

(iv)

VgMDC

VgLAC

~ ~ VgRAC

VgLDC VgR

DC

2 DEG nano-wire VgMDC

VgLAC

~ ~ VgRAC

VgLDC VgR

DC

VgMDC

VgLAC

~ ~ VgRAC

VgLDC VgR

DC

2 DEG nano-wire

fil quantique d’hétérostructure (2DEG)(PTB, NPL, Cambridge)

Les électrons surfent……sur la vague de potentiel !!!

… ANR-POESI

fil quantique de silicium(CEA, LETI Grenoble)

NANOMINES ‘09

Axe 2 : Nanométrologie dimensionnelle

AFM petite course : 100 µm en XY, 10 µm suivant Z. AFM dont les positions relatives de la pointe par rapport à l’échantillon

sont connues. Dimension des échantillons maximum : 25 mm Mesures traçables avec une incertitude recherchée pour le

positionnement de la pointe par rapport à l’échantillon d’environ 1 nm.

Objectif : développement d’une instrumentation permettant un raccordement de la mesure dimensionnelle d’un objet nanométrique au mètre S.I. (AFM, MET…)

matériau de référence à étalonner

Posz=c x Vzpiezo

AFM

NANOMINES ‘09

Axe 2 : Développement d’un AFM métrologique

4 interféromètres Chaque interféromètre mesure la différence de chemin optique entre la pointe et l’échantillon. Chaîne métrologique la plus courte possible : ensemble des organes et pièces de l’instrument qui

participe au « transport » du résultat de mesurage.

Stratégie : le raccordement direct au mètre S.I. se fait par l’intermédiaire de l’interférométrie

vers la pointevers l’échantillon ∆

NANOMINES ‘09

Axe 2 : Développement d’un AFM métrologique

Développement de platines de déplacement de précision dont les rotations parasites sont maîtrisées

100 µm

y 100 µm

x z 10 µm

Erreurs de rotation < 1 µrad sur 100 µm !!

NANOMINES ‘09

Axe 2 : Développement d’une métrologie pour la caractérisation des nanoparticules

Nanoaérosol Objectif : mesure de la granulométrie d’un aérosol constitué de nanoparticules

Système SMPS (Scanning Mobility Particle Sizer) : qques nanomètres à 1 µm sur plusieurs dizaines de canaux de mesure

DMA (Differential Mobility Analyzer)

⇒ Dparticule

CNC (Compteur à noyaux de condensation)

⇒ Concentration en nombre

NANOMINES ‘09

Axe 2 : Développement d’une métrologie pour la caractérisation des nanoparticules

CNC

aérosol monodisperse

la mesure d’un aérosol (D < 100 nm) est mal maîtrisée avec le SMPS : adaptation est nécessaire

Développement d’un modèle par inversion de données

DMA

aérosol

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Axe 2 : Projets bénéficiant du développement de ces moyens de caractérisation

NANOSPIN : développement d’un outil métrologique fondé sur un microscope à sonde locale de Hall fonctionnant à température ambiante.

NANOFEU : étude du comportement au feu de polymères comportant des nanoparticules (en présence ou non de constituants retardateurs de flamme conventionnels).

NANOREF : définition de surfaces de référence et procédures d’usinage/polissage appropriées, en vue de réaliser des étalons de rugosité à l’échelle nanomètrique, avec un quasi-continuum de fréquences spatiales, et présentant un état de contamination contrôlé .

NANOVIRUS : métrologie dédiée à la caractérisation de matériel biologique (virus) à l’échelle nanométrique en utilisant la microscopie à force atomique (AFM).

NANOMINES ‘09

Axe 1: Métrologie Electrique Quantique – constantes fondamentales

réunion de la CGPM (Conférence Générale des Poids et Mesures) en 2011 préparation d’une réforme du S.I. perspective d’un système d’unités fondé exclusivement sur des

constantes fondamentales : e, α, h, kB …

le triangle métrologique

mettre en œuvre une loi d’Ohm…au niveau quantique…

KJ ≡ 2e/h

RK ≡ h/e2

I = Q X f

Pompe à électrons

I = U/R K

Barre de Hall

U =n K J - 1 f

Réseau de jonctions josephson

f

U I

0.5 cm 2 µm

0.8 cm

I = Q X f

Pompe à électrons

I = U/R K

Réseau QHARS J - 1 f

Réseau de jonctions josephson

f

U I

U =n K

Effet Josephson

SET

Effet Hall Quantique

e

pumpCCCHJ IGRU ..=

cdcandelaintensité lumineuse

molmolequantité de matière

Kkelvintempérature thermodynamique

Aampèrecourant électrique

ssecondetemps

kgkilogrammemasse

mmètrelongueur

Symbole de l’unité SI

Nom de l’unité SI

Grandeur physique

cdcandelaintensité lumineuse

molmolequantité de matière

Kkelvintempérature thermodynamique

Aampèrecourant électrique

ssecondetemps

kgkilogrammemasse

mmètrelongueur

Symbole de l’unité SI

Nom de l’unité SI

Grandeur physique

unités de base du S.I.

Vers un nouveau S.I. !!

e, α, h, kB …

Un nb restreint de constantes de la physique…

…qui revêtent un caractère universel