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N° d’ordre : 04 ISAL 0027 Année 2004 THESE Propriétés mécaniques et durée de vie de bétons réfractaires Présentée devant L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon Pour obtenir Le grade de docteur Par Frédéric THUMMEN Soutenue le 14 Mai 2004 devant la commission d’examen Jury MM. D. Barré EDF, Les Renardières (Invité) Y. Dutheillet EDF, Les Renardières (Invité) G. Fantozzi Professeur (INSA de Lyon) J.C. Glandus Professeur (ENSCI Limoges) – Rapporteur Mme N. Godin Maître de conférences (INSA de Lyon) MM. A. Guyonvarch EDF, Les Renardières C. Olagnon Maître de conférences (INSA de Lyon) J. Poirier Professeur (ESEM Orléans) – Rapporteur

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N° d’ordre : 04 ISAL 0027 Année 2004

THESE

Propriétés mécaniques et durée de vie de bétons réfractaires

Présentée devant

L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon

Pour obtenir

Le grade de docteur

Par

Frédéric THUMMEN

Soutenue le 14 Mai 2004 devant la commission d’examen Jury MM.

D. Barré EDF, Les Renardières (Invité)

Y. Dutheillet EDF, Les Renardières (Invité)

G. Fantozzi Professeur (INSA de Lyon)

J.C. Glandus Professeur (ENSCI Limoges) – Rapporteur

Mme

N. Godin Maître de conférences (INSA de Lyon)

MM.

A. Guyonvarch EDF, Les Renardières

C. Olagnon Maître de conférences (INSA de Lyon)

J. Poirier Professeur (ESEM Orléans) – Rapporteur

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THESE

Propriétés mécaniques et durée de vie de bétons réfractaires

Présentée devant

L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon

Pour obtenir

Le grade de docteur

Par

Frédéric THUMMEN Jury MM.

D. Barré EDF, Les Renardières (Invité)

Y. Dutheillet EDF, Les Renardières (Invité)

G. Fantozzi Professeur (INSA de Lyon)

J.C. Glandus Professeur (ENSCI Limoges) – Rapporteur

Mme

N. Godin Maître de conférences (INSA de Lyon)

MM.

A. Guyonvarch EDF, Les Renardières

C. Olagnon Maître de conférences (INSA de Lyon)

J. Poirier Professeur (ESEM Orléans) – Rapporteur

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INSA DE LYONDEPARTEMENT DES ETUDES DOCTORALESeptembre 2003

Ecoles Doctorales et Diplômes d’Etudes Approfondies

habilités pour la période 1999-2003

ECOLES DOCTORALESn° code national

RESPONSABLEPRINCIPAL

CORRESPONDANTINSA

DEA INSAn° code national

RESPONSABLEDEA INSA

CHIMIE DE LYON

(Chimie, Procédés, Environnement)

EDA206

M. D. SINOUUCBL104.72.44.62.63Sec 04.72.44.62.64Fax 04.72.44.81.60

M. R. GOURDON87.53Sec 84.30Fax 87.17

Chimie Inorganique910643

Sciences et Stratégies Analytiques910634

Sciences et Techniques du Déchet910675

M. R. GOURDONTél 87.53 Fax 87.17

ECONOMIE, ESPACE ETMODELISATION DESCOMPORTEMENTS

(E2MC)

EDA417

M.A. BONNAFOUSLYON 204.72.72.64.38Sec 04.72.72.64.03Fax 04.72.72.64.48

Mme M. ZIMMERMANN60.91Fax 87.96

Villes et Sociétés911218

Dimensions Cognitives et Modélisation992678

Mme M. ZIMMERMANNTél 60.91 Fax 87.96

M. L. FRECONTél 82.39 Fax 85.18

ELECTRONIQUE,ELECTROTECHNIQUE,

AUTOMATIQUE

(E.E.A.)

EDA160

M. D. BARBIERINSA DE LYON85.47Fax 60.82

Automatique Industrielle910676

Dispositifs de l’Electronique Intégrée910696

Génie Electrique de Lyon910065

Images et Systèmes992254

M. M. BETEMPSTél 85.59 Fax 85.35

M. D. BARBIERTél 85.47 Fax 60.82

M. J.P. CHANTETél 87.26 Fax 85.30

Mme I. MAGNINTél 85.63 Fax 85.26

EVOLUTION, ECOSYSTEME,MICROBIOLOGIE , MODELISATION

(E2M2)

EDA403

M. J.P FLANDROISUCBL104.78.86.31.50Sec 04.78.86.31.52Fax 04.78.86.31.49

M. S. GRENIER79.88Fax 85.34

Analyse et Modélisation des Systèmes Biologiques910509

M. S. GRENIERTél 79.88 Fax 85.34

INFORMATIQUE ET INFORMATIONPOUR LA SOCIETE

(EDIIS)

EDA 407

M. L. BRUNIEINSA DE LYON87.59Fax 80.97

Documents Multimédia, Images et Systèmesd’Information Communicants

992774Extraction des Connaissances à partir des Données

992099

Informatique et Systèmes Coopératifs pour l’Entreprise950131

M. A. FLORYTél 84.66 Fax 85.97

M. J.F. BOULICAUTTél 89.05 Fax 87.13

M. A. GUINETTél 85.94 Fax 85.38

INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES-SANTE

(EDISS)

EDA205

M. A.J. COZZONEUCBL104.72.72.26.72Sec 04.72.72.26.75Fax 04.72.72.26.01

M. M. LAGARDE82.40Fax 85.24

Biochimie930032

M. M. LAGARDETél 82.40 Fax 85.24

MATERIAUX DE LYON

UNIVERSITE LYON 1

EDA 034

M. J. JOSEPHECL04.72.18.62.44Sec 04.72.18.62.51Fax 04.72.18.60.90

M. J.M. PELLETIER83.18Fax 85.28

Génie des Matériaux : Microstructure, ComportementMécanique, Durabilité

910527

Matériaux Polymères et Composites910607

____________________________________________Matière Condensée, Surfaces et Interfaces

910577

M. J.M.PELLETIERTél 83.18 Fax 85.28

M. H. SAUTEREAUTél 81.78 Fax 85.27

M. G. GUILLOTTél 81.61 Fax 85.31

MATHEMATIQUES ETINFORMATIQUE FONDAMENTALE

(Math IF)

EDA 409

M. F. WAGNERUCBL104.72.43.27.86Fax 04.72.43.00.35

M. J. POUSIN88.36Fax 85.29

Analyse Numérique, Equations aux dérivées partielleset Calcul Scientifique

910281

M. G. BAYADATél 83.12 Fax 85.29

MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIECIVIL, ACOUSTIQUE

(MEGA)

EDA162

M. F. SIDOROFFECL04.72.18.61.56Sec 04.72.18.61.60Fax 04.78.64.71.45

M. G.DALMAZ83.03Fax 04.72.89.09.80

Acoustique910016

Génie Civil992610

Génie Mécanique992111

Thermique et Energétique910018

M. J.L. GUYADERTél 80.80 Fax 87.12

M. J.J.ROUXTél 84.60 Fax 85.22

M. G. DALMAZTél 83.03Fax 04.78.89.09.80

M. J. F. SACADURATél 81.53 Fax 88.11

En grisé : Les Ecoles doctorales et DEA dont l’INSA est établissement principal

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Septembre 2003

INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON Directeur : STORCK A. Professeurs :

AUDISIO S. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE BABOT D. CONT. NON DESTR. PAR RAYONNEMENTS IONISANTS BABOUX J.C. GEMPPM*** BALLAND B. PHYSIQUE DE LA MATIERE BAPTISTE P. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BARBIER D. PHYSIQUE DE LA MATIERE BASTIDE J.P. LAEPSI**** BAYADA G. MECANIQUE DES CONTACTS BENADDA B. LAEPSI**** BETEMPS M. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE BIENNIER F. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BLANCHARD J.M. LAEPSI**** BOISSON C. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE BOIVIN M. (Prof. émérite) MECANIQUE DES SOLIDES BOTTA H. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain BOTTA-ZIMMERMANN M. (Mme) UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain BOULAYE G. (Prof. émérite) INFORMATIQUE BOYER J.C. MECANIQUE DES SOLIDES BRAU J. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Thermique du bâtiment BREMOND G. PHYSIQUE DE LA MATIERE BRISSAUD M. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE BRUNET M. MECANIQUE DES SOLIDES BRUNIE L. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION BUREAU J.C. CEGELY* CAVAILLE J.Y. GEMPPM*** CHANTE J.P. CEGELY*- Composants de puissance et applications CHOCAT B. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine COMBESCURE A. MECANIQUE DES CONTACTS COUSIN M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures DAUMAS F. (Mme) CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et Thermique DOUTHEAU A. CHIMIE ORGANIQUE DUFOUR R. MECANIQUE DES STRUCTURES DUPUY J.C. PHYSIQUE DE LA MATIERE EMPTOZ H. RECONNAISSANCE DE FORMES ET VISION ESNOUF C. GEMPPM*** EYRAUD L. (Prof. émérite) GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE FANTOZZI G. GEMPPM*** FAVREL J. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS FAYARD J.M. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS FAYET M. MECANIQUE DES SOLIDES FERRARIS-BESSO G. MECANIQUE DES STRUCTURES FLAMAND L. MECANIQUE DES CONTACTS FLORY A. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATIONS FOUGERES R. GEMPPM*** FOUQUET F. GEMPPM*** FRECON L. REGROUPEMENT DES ENSEIGNANTS CHERCHEURS ISOLES GERARD J.F. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES GERMAIN P. LAEPSI**** GIMENEZ G. CREATIS** GOBIN P.F. (Prof. émérite) GEMPPM*** GONNARD P. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GONTRAND M. PHYSIQUE DE LA MATIERE GOUTTE R. (Prof. émérite) CREATIS** GOUJON L. GEMPPM*** GOURDON R. LAEPSI****. GRANGE G. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GUENIN G. GEMPPM*** GUICHARDANT M. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE GUILLOT G. PHYSIQUE DE LA MATIERE GUINET A. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS

GUYADER J.L. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE GUYOMAR D. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE HEIBIG A. MATHEMATIQUE APPLIQUEES DE LYON JACQUET-RICHARDET G. MECANIQUE DES STRUCTURES JAYET Y. GEMPPM***

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JOLION J.M. RECONNAISSANCE DE FORMES ET VISION JULLIEN J.F. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures JUTARD A. (Prof. émérite) AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE KASTNER R. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Géotechnique KOULOUMDJIAN J. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION LAGARDE M. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE LALANNE M. (Prof. émérite) MECANIQUE DES STRUCTURES LALLEMAND A. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique LALLEMAND M. (Mme) CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique LAUGIER A. PHYSIQUE DE LA MATIERE

Mai 2003

LAUGIER C. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE LAURINI R. INFORMATIQUE EN IMAGE ET SYSTEMES D’INFORMATION LEJEUNE P. UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE LUBRECHT A. MECANIQUE DES CONTACTS MASSARD N. INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE MAZILLE H. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE MERLE P. GEMPPM*** MERLIN J. GEMPPM*** MIGNOTTE A. (Mle) INGENIERIE, INFORMATIQUE INDUSTRIELLE MILLET J.P. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE MIRAMOND M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine MOREL R. MECANIQUE DES FLUIDES ET D’ACOUSTIQUES MOSZKOWICZ P. LAEPSI**** NARDON P. (Prof. émérite) BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS NIEL E. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE NORTIER P. DREP ODET C. CREATIS** OTTERBEIN M. (Prof. émérite) LAEPSI**** PARIZET E. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE PASCAULT J.P. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES PAVIC G. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE PELLETIER J.M. GEMPPM*** PERA J. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Matériaux PERRIAT P. GEMPPM*** PERRIN J. INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE PINARD P. (Prof. émérite) PHYSIQUE DE LA MATIERE PINON J.M. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION PONCET A. PHYSIQUE DE LA MATIERE POUSIN J. MODELISATION MATHEMATIQUE ET CALCUL SCIENTIFIQUE

PREVOT P. INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE PROST R. CREATIS** RAYNAUD M. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux REDARCE H. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE RETIF J-M. CEGELY* REYNOUARD J.M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures RIGAL J.F. MECANIQUE DES SOLIDES RIEUTORD E. (Prof. émérite) MECANIQUE DES FLUIDES ROBERT-BAUDOUY J. (Mme) (Prof. émérite) GENETIQUE MOLECULAIRE DES MICROORGANISMES ROUBY D. GEMPPM*** ROUX J.J. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON – Thermique de l’Habitat RUBEL P. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION SACADURA J.F. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux SAUTEREAU H. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES SCAVARDA S. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE SOUIFI A. PHYSIQUE DE LA MATIERE SOUROUILLE J.L. INGENIERIE INFORMATIQUE INDUSTRIELLE THOMASSET D. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE THUDEROZ C. ESCHIL – Equipe Sciences Humaines de l’Insa de Lyon UBEDA S. CENTRE D’INNOV. EN TELECOM ET INTEGRATION DE SERVICES VELEX P. MECANIQUE DES CONTACTS VIGIER G. GEMPPM*** VINCENT A. GEMPPM*** VRAY D. CREATIS** VUILLERMOZ P.L. (Prof. émérite) PHYSIQUE DE LA MATIERE

Directeurs de recherche C.N.R.S. : BERTHIER Y. MECANIQUE DES CONTACTS CONDEMINE G. UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE

COTTE-PATAT N. (Mme) UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE ESCUDIE D. (Mme) CENTRE DE THERMIQUE DE LYON FRANCIOSI P. GEMPPM***

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MANDRAND M.A. (Mme) UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE POUSIN G. BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE ROCHE A. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES SEGUELA A. GEMPPM*** VERGNE P. LaMcos Directeurs de recherche I.N.R.A. :

FEBVAY G. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS GRENIER S. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS RAHBE Y. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS

Directeurs de recherche I.N.S.E.R.M. :

PRIGENT A.F. (Mme) BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE MAGNIN I. (Mme) CREATIS**

* CEGELY CENTRE DE GENIE ELECTRIQUE DE LYON ** CREATIS CENTRE DE RECHERCHE ET D’APPLICATIONS EN TRAITEMENT DE

L’IMAGE ET DU SIGNAL ***GEMPPM GROUPE D'ETUDE METALLURGIE PHYSIQUE ET PHYSIQUE DES

MATERIAUX ****LAEPSI LABORATOIRE D’ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DES PROCEDES ET

SYSTEMES INDUSTRIELS

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Remerciements Ce travail a été réalisé au sein du Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique

des Matériaux (GEMPPM) de l’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon en collaboration avec le centre de recherche EDF des Renardières.

Je remercie tout d’abord EDF d’avoir assuré le soutien financier de cette thèse, et plus

particulièrement MM. Yves Dutheillet, Alain Guyonvarch et Denis Barre qui ont suivi cette thèse.

Je remercie M. le Professeur Gilbert Fantozzi, responsable du groupe « Céramiques et

Matériaux Composites » de m’avoir permis d’effectuer ce travail au laboratoire GEMPPM. J’adresse mes plus profonds remerciements à M. Christian Olagnon qui a assuré

l’encadrement de cette étude. Sans lui, ce travail n’aurait pas été ce qu’il est aujourd’hui. Son enthousiasme indéfectible, ses compétences et sa grande disponibilité m’ont permis d’effectuer cette étude dans les meilleures conditions possibles. Ses idées nombreuses, lors de nos discussions, m’ont toujours permis de progresser. Je le remercie également pour les heures (nombreuses) qu’il a dû passer en relecture/correction de rapport au cours de ces 3 années. Enfin, je le remercie pour la promenade bucolique à VTT.

Je voudrais aussi exprimer tous mes remerciements à Mme Nathalie Godin qui m’a fait

découvrir les mystères de l’émission acoustique. Nos nombreuses discussions et ses conseils avisés m’ont permis de ne pas me perdre dans la jungle qu’est l’EA.

Mes remerciements vont également aux membres du jury, et notamment à MM. les

Professeurs J.C. Glandus de l’ENSCI de Limoges et J. Poirier de l’ESEM d’Orléans qui ont accepté d’examiner le présent manuscrit et d’en être les rapporteurs.

Je voudrais également adresser mes remerciements à tous les membres du laboratoire,

thésards, permanents, techniciens et secrétaires, qui par leur participation directe ou indirecte m’ont permis de travailler efficacement. Je voudrais souligner l’ambiance amicale et détendue régnant dans les différents groupes.

Je voudrais remercier tous ceux qui m’ont supporté pendant ces trois années : Erwan pour

ses gâteaux expérimentaux mais toujours délicieux, Sylvain pour les nombreux morceaux de jazz qu’il m’a fait découvrir et pour m’avoir subit comme co-bureau, Ludo et Anne-Hélène pour les soirées passée et à venir, Elodie et Emilie pour leur éternelle bonne humeur et enthousiasme, Julie pour avoir contribué à transformer mon appartement en Jardiland (le poivron va bien), Lionel pour sa piscine et son carum, Aurélie et Laurence qui sont arrivées vers la fin mais ont tout de suite contribué à la bonne ambiance du labo (bon courage pour la suite), Marco, Julien R, Julien C, Hossam, Souhail, Audrey, Stéphanie, les deux Cécile, pour avoir contribué, dans la bonne humeur, à assurer une ambiance de travail efficace. Merci à Jacques et Guy pour les apéros après le travail et les anecdotes sur l’histoire du labo. Merci a Concetta, Antonia, Liliane, qui ont grandement contribué au bon déroulement de cette thèse.

Merci à Dédé, Volle, Kiki, Tyou, ainsi que Mado et Maxou qui sont venus me soutenir le

jour J. Enfin, merci a mes parents et à ma sœur de m’avoir soutenu pendant ces 3 années.

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- 2 -

SOMMAIRE

INTRODUCTION................................................................................................................................................. 4

CHAPITRE 1 : BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................... 8

I. PRÉSENTATION DES CENTRALES LFC........................................................................................... 10

II. LES RÉFRACTAIRES ............................................................................................................................. 11

A. DÉFINITIONS............................................................................................................................................ 11 B. RÉFRACTAIRES NON FAÇONNÉS............................................................................................................... 12 C. BÉTONS RÉFRACTAIRES ........................................................................................................................... 12

III. CARACTÉRISATION THERMOMÉCANIQUE DES BÉTONS RÉFRACTAIRES ....................... 14

A. PROPRIÉTÉS THERMOMÉCANIQUES .......................................................................................................... 14 B. COMPORTEMENT MÉCANIQUE DES RÉFRACTAIRES .................................................................................. 15 C. ESSAIS MÉCANIQUES SUR LES RÉFRACTAIRES.......................................................................................... 21 D. CHOIX DE CRITÈRES DE RUPTURE ADAPTÉS ............................................................................................. 25

IV. CARACTÉRISATION NON DESTRUCTIVE DE L’ENDOMMAGEMENT ................................... 25

A. MÉTHODES ACOUSTIQUES ....................................................................................................................... 25 B. AUTRES TECHNIQUES DE CARACTÉRISATION NON DESTRUCTIVE............................................................. 35

V. CARACTÉRISATION DE L’ENDOMMAGEMENT DES BÉTONS PAR NDT .............................. 38

VI. MÉTHODOLOGIE EMPLOYÉE. .......................................................................................................... 48

CHAPITRE 2 : MATÉRIAUX ET TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES .................................................. 50

I. MATÉRIAUX............................................................................................................................................ 52

A. COMPOSITION, CARACTÉRISTIQUES......................................................................................................... 52 B. ELABORATION ......................................................................................................................................... 53

II. MATÉRIEL D’ÉMISSION ACOUSTIQUE........................................................................................... 54

A. CAPTEURS ET CHAÎNE D’ACQUISITION ..................................................................................................... 54 B. PARAMÉTRAGE DU LOGICIEL D’ACQUISITION .......................................................................................... 55 C. VITESSE DE PROPAGATION DES ONDES ET ATTÉNUATION ........................................................................ 55

III. ESSAIS THERMOMÉCANIQUES......................................................................................................... 56

A. FLEXION 4 POINTS ................................................................................................................................... 56 B. TRACTION................................................................................................................................................ 58 C. DÉTERMINATION DU MODULE ÉLASTIQUE. .............................................................................................. 61

IV. ESSAIS EN ENVIRONNEMENT INDUSTRIEL SIMULÉ ................................................................. 63

A. DESCRIPTION DES ÉPROUVETTES ............................................................................................................. 63 B. PROCÉDURE D’ESSAI................................................................................................................................ 64

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- 3 -

CHAPITRE 3 : COMPORTEMENT MÉCANIQUE ET CARACTÉRISATION NON DESTRUCTIVE DE L’ENDOMMAGEMENT. ........................................................................................................................... 66

I. COMPORTEMENT MÉCANIQUE ....................................................................................................... 68

A. FLEXION 4 POINTS ................................................................................................................................... 68 B. TRACTION................................................................................................................................................ 70

II. ETUDE DE L’ENDOMMAGEMENT – ANALYSE DES MÉTHODES............................................. 74

A. EMISSION ACOUSTIQUE (EA)................................................................................................................... 74 B. MESURE DE VITESSE DE PROPAGATION D’ONDES ULTRASONORES ........................................................... 82 C. REBOUND HAMMER (SCLÉROMÈTRE) ...................................................................................................... 85 D. ANALYSE STATISTIQUE MULTIVARIABLE................................................................................................. 85

III. CONCLUSION.......................................................................................................................................... 90

CHAPITRE 4 : COMPORTEMENT SOUS SOLLICITATIONS CYCLIQUES......................................... 92

I. CYCLES INCRÉMENTAUX : EFFET KAISER .................................................................................. 94

A. BÉTON A ................................................................................................................................................. 94 B. BÉTON B.................................................................................................................................................. 97 C. CYCLAGE EN FLEXION ET MESURE DE VITESSE DE PROPAGATION D’ONDES ULTRASONORES ................. 100

II. FATIGUE ET DURÉE DE VIE ............................................................................................................. 101

A. RÉSULTATS............................................................................................................................................ 101 B. ANALYSE ET PRÉDICTION DE DURÉE DE VIE........................................................................................... 112

III. CONCLUSION........................................................................................................................................ 119

CHAPITRE 5 : ESSAIS EN ENVIRONNEMENT INDUSTRIEL SIMULÉ ............................................. 120

I. PHASE DE MONTÉE EN TEMPÉRATURE JUSQU’À 900°C......................................................... 122

II. CHOCS THERMIQUES ........................................................................................................................ 124

A. MESURE DU BRUIT CRÉÉ PAR LA BUSE D’AIR COMPRIMÉ À FROID. ......................................................... 124 B. CHOCS THERMIQUES.............................................................................................................................. 126 C. COMPARAISON DE DIFFÉRENTES MÉTHODES DE FILTRAGE..................................................................... 128

III. CONCLUSION........................................................................................................................................ 134

CONCLUSION GÉNÉRALE .......................................................................................................................... 136

BIBLIOGRAPHIE............................................................................................................................................ 142

ANNEXE............................................................................................................................................................ 148

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- 4 -

Introduction

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- 5 -

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- 6 -

Les réfractaires sont la source de coûts élevés et récurrents dans les centrales LFC. Ces

produits ont jusqu'ici été considérés comme un consommable bon marché. D’une part leur choix est difficile compte tenu du peu de connaissances de ces matériaux et d’autre part, ils ont été peu étudiés et donc on connaît mal leur comportement mécanique. Les sources de dégradation sont multiples et principalement liées à des chocs thermiques et des problèmes de dilatations bloquées durant les différentes phases de montée et descente en température. La difficulté est de pouvoir maîtriser, contrôler et suivre l’évolution de cette dégradation pour éviter tout remplacement intempestif de matériaux réfractaires ou prévenir les arrêts de tranche fortuits en remplaçant les zones à risque.

Le but de cette étude est , d’une part, de mieux comprendre le comportement mécanique de ces réfractaires et leur endommagement, et d’autre part, de développer des techniques de prédiction de leur endommagement. Peu de travaux ont été effectués sur ce type de matériaux, et les tests généralement effectués se résument à des essais mécaniques simples tels que la mesure de modules élastiques, de résistance en compression ou flexion 3 points. Nous étudierons par des techniques non destructives l’endommagement de ces matériaux lors d’essais de flexion 4 points et de traction ainsi que leur comportement en fatigue. Ces essais nous permettront de mieux comprendre les mécanismes d’endommagement des bétons réfractaires et, si possible, de proposer une méthode de prédiction de leur durée de vie ou de leur potentiel restant.

Dans une première partie nous présenterons le principe d’une centrale LFC, puis nous

ferons un rappel sur les réfractaires, leurs compositions, leurs applications et leur comportement thermomécanique. Nous présenterons ensuite les principes de l’émission acoustique et des mesures de vitesse de propagation d’ondes ultrasonores ainsi que d’autres techniques de caractérisation non destructive et leurs applications au suivi de l’endommagement de matériaux hétérogènes et plus particulièrement des bétons (réfractaires ou de génie civil).

La deuxième partie présente les deux bétons réfractaires étudiés, dont l’un est typique de ceux employés dans les centrale à LFC, ainsi que les différentes techniques mises en œuvre pour étudier leurs comportements mécaniques en traction et flexion 4 points, tout en suivant leur endommagement par émission acoustique ou ultrasons.

Une troisième partie présente les résultats des essais sur des éprouvettes de laboratoire sous des sollicitations monotones. Ces essais permettent de comprendre le comportement mécanique des matériaux étudiés, leurs modes d’endommagement, et de connaître leurs caractéristiques mécaniques.

Nous étudions ensuite le comportement sous sollicitations cycliques de ces réfractaires. Ce type de sollicitation se rapproche plus du type de contraintes subies en centrale durant les cycles de montée et descente en température.

Les techniques utilisées sont complexes et difficilement applicables directement dans un contexte industriel (bruit, température, environnement…). Les conditions environnantes dans une centrale étant beaucoup plus complexes que dans un laboratoire où l’on cherche à réunir des conditions idéales, nous avons effectué des essais de transposition dans un milieu « pseudo » industriel que nous présenterons dans la dernière partie.

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Chapitre 1 : Bibliographie

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I. Présentation des centrales LFC La technologie des centrales à lit fluidisé circulant (LFC) diffère de celle des centrales à

charbon pulvérisé essentiellement dans la partie foyer (Figure 1). La technique de recirculation des solides permet d’assurer une combustion plus complète du combustible, malgré une température assez basse dans le foyer. Le procédé LFC n’utilise pas de brûleur, sauf pour le démarrage, et le charbon concassé introduit dans le foyer s’enflamme spontanément au contact de la masse de particules chaudes en mouvement. L’apport environnemental de la technologie LFC est de limiter la production d’émissions polluantes directement à la source (le foyer) et très simplement.

La limitation d’émissions polluantes à la source se fait par désulfuration en injectant du calcaire directement dans le foyer et par le maintien de la température aux alentours de 850°C. Cette température assez basse, associée à un étagement de la combustion (création de zones réductrices par un échelonnement des injections de l’air de combustion), est favorable à une faible production des oxydes d’azote.

Figure 1: Schéma de principe d'une centrale LFC de 250MWe

Le lit est constitué à 95% de ballast (cendres ou sables). Ces particules solides sont

brassées et maintenues en suspension grâce au fort débit d’air injecté à travers la grille de fluidisation en partie basse du foyer : le lit est fluidisé. Le lit est dense en bas du foyer et la concentration en particules diminue fortement avec la hauteur. Cette masse de particules chaudes en mouvement est continuellement entraînée vers l’extérieur du foyer. Elle est séparée des fumées par un séparateur gaz/particules (cyclone). Les fumées s’engagent dans la chaudière arrière et suivent le parcours d’échanges thermiques et de dépoussiérage

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conventionnel avant d’être évacuées. Les particules sont recyclées vers le foyer via des siphons fluidisés ; leur circulation est ainsi assurée.

Une particule de charbon accomplit ce passage à travers les éléments de la boucle de circulation (foyer, cyclone, éventuellement lit extérieur) tant qu’elle n’atteint pas une taille suffisamment fine. Le brassage de l’oxygène avec le combustible, obtenu par la fluidisation, et un temps de séjour suffisamment long du combustible dans le foyer, grâce à la circulation des solides, sont les particularités de la technologie LFC qui permettent d’obtenir une bonne combustion et d’utiliser des combustibles de mauvaise qualité.

Les réfractaires, sous la forme de garnissages, sont largement utilisés dans les centrales LFC comme isolants thermiques et pour protéger les matériaux métalliques de l’érosion engendrée par la circulation des particules de charbon et de calcaire dans le foyer et le cyclone. Les garnissages sont des briques ou des bétons réfractaires maintenus sur le composant à protéger par des ancrages métalliques. Mais le couple brique-ancrage est une union à risque car les variations thermiques subies en service entraînent des dilatations différentielles. Ce phénomène est d’autant plus important quand le réfractaire subit de nombreuses montées et descentes en température, ajoutant des chocs thermiques répétés aux dilatations différentielles.

Ces réfractaires sont la source de coûts élevés et récurrents dans les centrales LFC. Ces produits ont jusqu'ici été considérés comme un consommable bon marché. Leur choix n'est donc pas optimisé et on connaît mal leur comportement mécanique, notamment au niveau de la tenue aux chocs thermiques. Les sources de dégradation sont multiples et principalement liées à des chocs thermiques et des problèmes de dilatations bloquées durant les différentes phases de montée et descente en température. La difficulté est de pouvoir maîtriser, contrôler et suivre l’évolution de cette dégradation pour éviter tout remplacement intempestif de matériaux réfractaires ou prévenir les arrêts de tranche fortuits en remplaçant les zones à risque.

II. Les réfractaires A. Définitions

Un matériau réfractaire est un produit qui conserve ses caractéristiques physico-chimiques

jusqu’à des valeurs élevées de température, la fusion du matériau n’apparaissant qu’au-delà des conditions d’emploi. La norme ISO 1927 de 1984 stipule que «les matériaux réfractaires sont des matières et produits autres que les métaux et alliages (sans que soient exclus ceux contenant un constituant métallique), dont la résistance pyroscopique est équivalente à 1500°C au minimum ».

En plus de cette résistance pyroscopique élevée, on exige souvent des réfractaires qu’ils aient :

- une bonne résistance aux chocs thermiques - une faible conductivité thermique - une bonne résistance à la corrosion (acieries, four de verrerie…) et à l’érosion

(centrales LFC…) à hautes températures Les réfractaires sont divisés en deux grandes familles. Les matériaux façonnés et les non

façonnés (ou monolithique). Les matériaux façonnés sont livrés sous forme de briques, tuiles et pièces de forme. Leur consolidation a lieu par frittage, réaction chimique (liant hydraulique ou chimique) ou par solidification (matériaux électro-fondus). Les matériaux non façonnés

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sont livrés en vrac pour être moulés ou appliqués sur place comme les bétons réfractaires, les pisés ou les masses plastiques. Nous parlerons par la suite principalement des matériaux réfractaires non façonnés et plus particulièrement des bétons réfractaires car ce sont les matériaux qui nous intéressent dans cette étude.

B. Réfractaires non façonnés

Avant le début du XXème siècle, les matériaux réfractaires se présentaient tous sous la

forme de briques cuites. Aujourd’hui, de plus en plus d’applications industrielles nécessitent des matériaux non façonnés et élaborés par d’autres méthodes. On observe alors un changement fondamental dans le domaine des réfractaires qui est le remplacement progressif de ces matériaux façonnés par des matériaux non façonnés, appelés communément matériaux monolithiques. Le terme monolithique englobe tous les matériaux qui ne sont pas mis en forme avant leur application et qui constituent une entité à eux seuls. Par abus de langage, on confond souvent monolithique et béton. Ils s’opposent aux matériaux plus conventionnels, façonnés et cuits avant leur utilisation. Ils sont constitués par le mélange d’un ou plusieurs types de granulats réfractaires avec une phase liante (liant hydraulique, liant phosphatique, silicates alcalins, liaison carbonée…). Contrairement aux réfractaires façonnés, leurs caractéristiques ne sont pas figées et dépendent fortement de leur mise en œuvre et de leur première montée en température.

C. Bétons réfractaires

Les bétons à prise hydraulique constituent la majorité des réfractaires monolithiques. Les

bétons réfractaires denses peuvent être divisés en trois catégories bien distinctes, dont la différence essentielle est la teneur en ciment :

- bétons classiques : teneur en ciment comprise entre 15 et 25 % suivant la nature de

l’agrégat et sa densité - bétons basse teneur en ciment : teneur comprise entre 4 et 10 % environ

- version coulage vibration - version auto coulable

- bétons à ultra basse teneur en ciment : teneur en ciment inférieure à 2 % - version coulage vibration - version auto coulable

- version spéciale : les bétons de projection Le développement de bétons réfractaires contenant de moins en moins de ciment s’est fait

pour différentes raisons. Tout d’abord l’examen du diagramme d’équilibre SiO2–Al2O3–CaO fait nettement apparaître que la présence de CaO dans ce système fait augmenter de façon très sensible la quantité de phase liquide (Figure 2). Par ailleurs, la mise en place d’un béton classique avec 15 à 25 % de ciment, sans adjuvant particulier, nécessite entre 8 et 15 % d’eau, suivant la nature de son agrégat (densité). L’eau liée sera comprise entre 4 et 8 % suivant la teneur en ciment et le reste constituera l’eau d’humidité qui sera évacuée par séchage. On aura donc, après étuvage, une porosité raisonnable (~15 %) mais en fait, après déshydratation complète (après 600°C) une porosité de l’ordre de 25 %. Ces deux facteurs (chimie avec beaucoup de chaux, et forte porosité) condamneraient ces bétons à être des sous-produits des briques équivalentes, d’où la démarche vers les tentatives de réduction :

- de la teneur en ciment - de la porosité

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Figure 2 : Diagramme de phase SiO2-Al2O3-CaO

Ceci a pu être réalisé il y a maintenant près de 30 ans par l’application de la défloculation

en milieu basique (pH 11 à 12), grâce aux connaissances des céramistes de la défloculation des argiles. L’argile fut le premier support de la défloculation qui avait pour but de mieux disperser le ciment, pour pouvoir en mettre moins et réduire la quantité d’eau pour diminuer la porosité finale. On a pu ainsi obtenir des bétons avec une forte densité (porosité < 20 % après déshydratation du ciment), et surtout une grande stabilité des propriétés en fonction de la température. Cependant, la porométrie du système était très fine (0.1 µm alors que précédemment elle était de quelques µm), et l’évacuation de l’eau au séchage se faisait très difficilement. Ceci a limité fortement le développement de ces bétons jusqu’en 1975/1977.

Les travaux entrepris pour améliorer ce paramètre ont permis de rendre ces bétons moins sensibles au séchage, grâce à la modification de la texture et au remplacement de l’argile par la silice thermique ou d’autres poudres ultra fines, mais aussi par l’utilisation d’artifices, tels que l’utilisation de fibres organiques créant des capillaires dans le béton, ou développant une réaction chimique qui permet, au moment de la prise, d’ouvrir la porosité (introduction d’aluminium).

Ces matériaux, même s’ils avaient gagné une meilleure densité et une plus faible teneur en chaux, conservaient une thermo-plasticité supérieure à celle des briques équivalentes et parfois une résistance à la corrosion inférieure. Les bétons à ultra basse teneur en ciment ont donc été développés pour résoudre ces problèmes. Ils sont l’extrapolation des bétons basses teneur en ciment en maîtrisant parfaitement :

- la qualité des matières premières

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- la rhéologie du mélange - la dispersion des ingrédients - la conservation du mélange

On peut dire que, mis en œuvre dans des conditions optimales, les produits obtenus sont

supérieurs aux briques équivalentes.

III. Caractérisation thermomécanique des bétons réfractaires A. Propriétés thermomécaniques

Un certain nombre d’auteurs ont étudié l’évolution des propriétés mécaniques des ciments

et des bétons réfractaires avec la température. Mais, parce qu’ils ont utilisé des ciments différents, des granulats de types différents, des cycles de cuisson différents ou des tests mécaniques différents, il est très difficile de comparer leurs résultats. De plus, l’incertitude sur leurs mesures n’apparaît que très rarement. Cependant, on peut donner l’évolution générale de ces propriétés avec la température.

Concernant les propriétés mécaniques du ciment seul, la plupart des auteurs observent la

même évolution, à savoir une diminution dès 200°C ou 300°C, un plateau plus ou moins régulier jusque vers 1000°C, puis une forte augmentation quand le frittage a lieu. Les tests à chaud et à froid donnent des valeurs différentes, principalement quand la température est assez élevée (typiquement 1200°C). En effet, la présence d’une phase vitreuse fait chuter les valeurs de résistance à chaud [1].

Pour le béton, on considère souvent que l’évolution de ses propriétés mécaniques est

similaire à celle de son liant (ciment + fines). D'ailleurs, dans la plupart des travaux, la perte de résistance mécanique et la diminution du module élastique sont directement reliées à la destruction du réseau d'hydrates cristallins du ciment, qui n'assure plus son rôle de cohésion [2, 3]. Mais ces phénomènes ne sont pas les seuls en jeu et la différence de coefficient de dilatation entre les granulats et la matrice engendre un endommagement du matériau qui entraîne une chute des propriétés mécaniques [4]. On a également une augmentation de la porosité totale de la pâte de ciment et de l’interface pâte-granulats qui rend le matériau moins résistant [5, 6].

Dans le domaine du Génie Civil, l'analyse du rayon des pores montre une augmentation du nombre de pores de gros rayon avec la température [7]. Cependant, de nombreux résultats sont contradictoires. Concernant par exemple la chute du module élastique, on peut trouver tour à tour une diminution progressive ou au contraire brutale selon la formulation des bétons [8]. On note également un désaccord sur l’amplitude de cette diminution. Ces différences sont généralement liées à des difficultés dans l’identification expérimentale de ce paramètre et à la grande diversité des bétons testés.

Dans le béton, outre l'effet important de la déshydratation du ciment, les granulats aussi jouent un grand rôle. Certes inertes du point de vue chimique dans la plupart des cas, ils introduisent une sorte de « troisième constituant » : l’interface entre la matrice et les granulats. C’est dans cette région, plus poreuse que ne le serait la pâte de ciment seule, que vont se développer des microfissures, même sans chargement [9, 10, 11, 12]. Le retrait de la matrice opposé à la stabilité des grains est responsable de la création de défauts microstructuraux (microfissures, porosités). Quelques auteurs ont rapporté ce phénomène

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pour le béton non traité thermiquement [13, 14, 15]. Après traitement thermique, l’effet est accentué par la dilatation des grains opposée au retrait de la matrice[7, 3].

A plus haute température, le béton retrouve sa résistance mécanique, voire une résistance bien supérieure, grâce à la formation d’une liaison céramique, dans la pâte de ciment mais aussi à l’interface entre le liant et les granulats.

B. Comportement mécanique des réfractaires

Les bétons peuvent être considérés comme des matériaux composites composés d’une

matrice cimentaire et d’agrégats de tailles différentes pouvant aller jusqu'à plusieurs mm. Dans le cas des bétons de génie civil, la résistance mécanique est assurée par les liaisons hydrates du ciment. Pour les réfractaires la liaison hydrate ne sert qu’a la mise en forme avant cuisson, la résistance mécanique finale étant assurée par les liaisons céramiques créées après cuisson à haute température.

1) Comportement général Le comportement général des réfractaires peut se décomposer en trois points essentiels :

- fragilité et endommagement à faible température - comportement dissymétrique en traction et en compression - phénomènes visco-élasto-plastiques à haute température

A faible température, les bétons réfractaires, ou les bétons en général, présentent un

comportement quasi-fragile et endommageable par fissuration [15,16,17], contrairement aux calculs de structures du Génie Civil où le béton est considéré comme parfaitement fragile. En conséquence, comme pour les céramiques, leur résistance en traction est environ 10 fois plus faible que celle en compression. Le comportement est dissymétrique en traction et en compression compte tenu de la sollicitation différente des fissures (mode d'ouverture ou de fermeture).

A plus haute température, la présence de phases vitreuses, transitoires ou non, engendre un comportement visco-élasto-plastique, rendant le matériau moins fragile et pouvant supporter des déformations remarquables.

2) Comportement à température ambiante

a) Prise en compte de l’endommagement

Dans les bétons réfractaires jusqu’à des températures intermédiaires d'environ 1000°C, les

phénomènes de microfissuration introduisent un endommagement diffus important dans le matériau.

L’endommagement se traduit par une diminution des propriétés élastiques qui peut être observée sur des cycles de charge-décharge. On a également accès aux déformations irréversibles traduisant la non refermeture des fissures créées. Celles-ci peuvent également être détectées par émission acoustique puisque les micromécanismes d'ouverture et de propagation des fissures sont émetteurs de bruits caractéristiques.

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b) Comportement en compression

C'est l'essai de référence le plus souvent réalisé sur les bétons. La plupart des auteurs sont

d’accord sur le fait que l’endommagement de ces matériaux se fait par microfissuration de la matrice au niveau des joints de grains et propagation de ces microfissures à travers la matrice puis transformation en macrofissures jusqu’à la ruine du matériau. On peut citer les travaux d’Ollivier et al. [18] concernant le suivi de l’endommagement d’un béton constitué de granulats de quartz (6-14 mm) et de sable (0-6 mm) et de ciment Portland avec un rapport eau sur ciment de 0.71. Ils ont suivi la microfissuration d’une éprouvette en compression en prenant des photos successives des surfaces externes (Figure 3) et ont pu obtenir une description de l’évolution de la microfissuration (Figure 4). Ils ont observé l’apparition de microfissures autour des plus gros granulats à 30 % de la contrainte maximale. Puis propagation de ces microfissures à l’interface matrice/granulats entre 30 et 50 % de la contrainte maximale. Ces microfissures se sont ensuite prolongées dans la matrice entre 50 et 70 % de la contrainte maximale, la direction moyenne de propagation étant parallèle à l’axe d’application de la charge. Après 70 % de la charge maximale, on a de nouveau apparition de microfissures autour des plus petits grains, qui rejoignent les autres microfissures. On a alors endommagement rapide jusqu’à la ruine. Ces valeurs, bien entendu, doivent être prises avec précaution car elles diffèrent d’un auteur à l’autre mais l’évolution reste la même (Ringot [19]).

Figure 3: Réseau de fissures dans un béton à 95 % de contrainte à rupture en compression

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Strain

%

0

30

50

70

100

Microcracks are not observed

Interfacial microcracks

Propagation of matrix microcracks

Rapid damage

Microcrackingthreshold

Compressive stress / ultimate stress

Figure 4: Evolution de la microfissuration avec l’augmentation de la contrainte en compression

Si l'on effectue des cycles de charge-décharge, on observe une dégradation des

caractéristiques élastiques et une augmentation des déformations irréversibles. Le frottement entre les lèvres de la fissure empêche celles-ci de se refermer correctement. On observe également de forts hystérésis.

c) Comportement en traction

Le comportement à la fissuration du béton est essentiellement régi par ses caractéristiques en tension. Il est donc fondamental de pouvoir effectuer un essai de traction uniaxiale afin d’obtenir la courbe totale contrainte-déformation du matériau en tension.

De plus, l’essai de traction uniaxiale rend possible l’évaluation de l’énergie spécifique de rupture Gf qui est l’un des paramètres fondamentaux (avec le module élastique et la résistance en traction) requis pour la plupart des modèles mathématiques de Mécanique de l’endommagement ou de Mécanique de la rupture du béton.

Le problème est que la réalisation de cet essai est très délicate. Il faut tout d’abord supprimer les effets de flexion parasite en assurant un alignement rigoureux du montage et éviter la rupture de l'éprouvette dans les mors, causée par une forte concentration de contrainte. De plus, si l’on veut obtenir le comportement adoucissant après le pic de force, il faut empêcher l’éprouvette de se rompre brutalement. La stabilité de l’essai est d’ailleurs le point le plus critique et le pilotage en vitesse de déformation à l’aide de jauges ne suffit pas toujours à éviter la rupture brutale due à la restitution de l’énergie élastique emmagasinée dans la machine. La plupart des auteurs ont alors recours à un artifice : ils utilisent des éprouvettes entaillées afin de forcer la fissuration à se produire de manière stable à partir de l’entaille. La contrainte est alors une valeur moyenne, calculée en divisant la force par la section non-entaillée, tout en négligeant les effets de concentration de contrainte au niveau de l’entaille [20]. Cependant, des comparaisons ont été effectuées entre des éprouvettes entaillées et non entaillées soumises à un essai de traction pure. Phillips et al. [21] trouvent une valeur moyenne de 0.94 pour le coefficient de sensibilité à l’entaille, défini par :

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t

et

fnf

=

avec : fet et f t respectivement résistances en traction d’échantillons entaillé et non-entaillé

Généralement, l’essai de traction uniaxiale est réalisé sur des échantillons entaillés

(cylindrique ou parallélépipédique) [22] [20] dont le comportement est considéré comme identique à celui d’échantillons non-entaillés (forme de la courbe, contrainte maximale et énergie de rupture).

Cependant, les résultats et leur interprétation, en termes de courbes contrainte-déformation, sont le plus souvent en désaccord profond. Ceci est dû en partie à la nature différente des bétons testés, des conditions de montage et de la géométrie des éprouvettes.

Certains auteurs ont montré que le comportement du béton en traction uniaxiale était

quasi-linéaire jusqu'à la contrainte maximale [74] [21] [20]. Parmi eux, Gopalaratnam et al. [23] ont réalisé un essai de traction uniaxiale et n'ont pas enregistré d'émission acoustique reliée au développement de microfissures avant le pic de contrainte. Le béton est alors considéré comme linéaire élastique jusqu'à rupture. La déformation maximale est de l'ordre de 10-4 et les déformations irréversibles avant le pic ne dépassent pas 10-6.

D'autres auteurs ont mis en évidence le comportement plus ou moins non linéaire de la

caractéristique contrainte-déformation et ont enregistré une activité acoustique confirmant l'apparition de microfissures avant le pic. Parmi eux, Mazars et Berthaud ont observé l'évolution de la microfissuration avec différentes techniques (émission acoustique, techniques de la réplique et MEB) [24]. Marzouk et al. [22] observent un comportement fortement non linéaire dans la branche ascendante avec un endommagement atteignant 50% au pic de force (rapport entre module élastique initial et module sécant à rupture). De même, Evans et Marathe [EVAN68] ont enregistré un comportement largement non linéaire avant d’atteindre la contrainte maximale.

Terrien [74] a montré que les évènements acoustiques enregistrés à faible déformation n’engendraient pas de non linéarité de la courbe contrainte-déformation. C’est seulement à partir d’un seuil que la courbe présente un caractère non linéaire.

Le comportement post-pic adoucissant s'avère toujours difficile à observer compte tenu de

la localisation de l'endommagement et du développement d'une macrofissure généralement instable, menant à la rupture brutale du matériau.

Les mécanismes proposés, responsables du comportement adoucissant, sont nombreux et contradictoires. Si l’on considère la formation de microfissuration diffuse dans le matériau, la macrofissure naissant de la forte localisation de la dégradation sera entourée d'une zone de microfissuration diffuse dont le comportement est fortement non linéaire. C'est ce qu'on appelle la FPZ (Fracture Process Zone). Sa taille est évaluée de trois fois [25] à 1,5 π fois [24] la taille du granulat le plus gros.

Petersson, en 1985, a réussi à contrôler la rupture de son échantillon avec une machine très

rigide et a mis en évidence le comportement adoucissant accompagnant la formation d'une macrofissure [26]. Il n’a pas detecté de signe de FPZ avant que la contrainte atteigne son maximum. Elle n’apparaît qu’après le pic de charge pour une contrainte d’environ 50% de la contrainte maximum. Cotterell explique ce retard par le fait que, l’éprouvette n’étant pas entaillée, il n’y a pas de foyer pour la formation de cette FPZ. La microfissuration

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présente donc un caractère fortement diffus avant de déboucher sur une macrofissure. On peut noter que dans le cas d'échantillons pré-entaillés, la FPZ se forme beaucoup plus rapidement au voisinage de l'entaille. On force la fissure à se former dans une région déjà localisée.

La caractéristique contrainte-déformation obtenue par Petersson est relativement linéaire jusqu’au pic.

Pour ceux qui observent un comportement quasi linéaire jusqu'à rupture, sans signe apparent de microfissuration diffuse, l'explication classique du comportement adoucissant par la présence d'une FPZ n'est que partiellement vraie. Schlangen et Van Mier [25] [27] pensent qu'il s'agit plutôt de l'ouverture d'une seule macrofissure, dont les lèvres sont pontées par des ligaments intacts. La contrainte transférée le long de ces pontages serait proportionnelle à la taille des ligaments pontants et donc reliée à la taille des granulats les plus gros. Ils ont montré que ces pontages se retrouvaient d'ailleurs à des échelles diverses.

Généralement, pour des éprouvettes entaillées, on ne rencontre pas de microfissuration

diffuse (si elle existe) dans tout le volume de l’échantillon puisqu’on force la fissuration à se produire dans une zone localisée.

Phillips et al. [21] ont réalisé un essai de traction uniaxiale instrumenté d'un extensomètre à

lames, centré sur l'entaille. Cet essai permet d'obtenir toute la courbe contrainte-ouverture de fissure. Ils proposent à partir de cet essai une explication à la non linéarité et à l'adoucissement du comportement du matériau. Le déplacement total s'exprime par :

0e wδ δ δ= + +

δe et δ0 sont respectivement les déplacements élastique et irréversible et w est l'ouverture

de fissure. Durant le stade ascendant, w=0 et δe et δ0 augmentent pour atteindre leur maximum au pic de contrainte. Durant le stade d'adoucissement, l'ouverture de fissure w augmente alors que la contrainte diminue et δe devient nul. A rupture totale, le déplacement final est la somme de w et de δ0. Cependant, le déplacement irréversible peut être considéré comme négligeable par rapport à w (Figure 5).

L’auteur définit quatre points caractéristiques sur la courbe contrainte-ouverture de

fissure : le point de non linéarité L, le point de fissuration C, le point caractéristique d'adoucissement en tension S, le point de rupture finale F.

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σ

δ

L S

C

F

σΕ

δe δ0 w

Figure 5 : Courbe contrainte-déplacement dans un essai de traction

sur éprouvette entaillée, d’après Phillips et al. [PHIL93]

Stade linéaire O-L : la contrainte augmente de façon proportionnelle à la déformation et

les microfissures se développent le long des interfaces matrice-granulats. Quand la contrainte atteint le point L à environ 70 à 80 % de la contrainte maximale, le béton commence à se comporter de façon non linéaire. Cependant, l’étendue de ce premier stade dépend de la nature du béton. Le point L peut se situer à très faible contrainte.

Stade non linéaire de durcissement L-C : les microfissures interfaciales se propagent

dans la matrice et autour des grains. Le pic de force est atteint au point C et les microfissures commencent à se localiser pour former une macrofissure discrète autour d'une zone microfissurée. A ce moment, la largeur de la fissure devient une entité mesurable physiquement.

Stade d'adoucissement rapide C-S : la contrainte diminue rapidement jusqu'à 60-40% de

la contrainte maximale. Durant ce stade, la propagation des fissures est relativement rapide, due à la restitution de l’énergie élastique emmagasinée. L'interaction entre les surfaces de rupture commence à jouer un rôle dominant.

Stade d'adoucissement lent S-F : après le point S, la résistance à la propagation des

fissures est attribuée aux phénomènes de déviation et de pontage par les grains. L'énergie dissipée par friction est importante puis diminue pour s'annuler au point F.

Il convient d’être critique vis-à-vis de ces explications. En effet, comment peut-on obtenir

une caractéristique contrainte-déformation linéaire dans le premier stade s’il y a développement de microfissures aux interfaces ? On devrait plutôt parler d’ouverture élastique de microfissures préexistantes.

D’autre part, l’adoucissement post-pic décomposé selon sa nature lente ou rapide ne nous paraît pas être une caractéristique intrinsèque au matériau. Les valeurs relatives données par l’auteur dépendent inévitablement de l’énergie emmagasinée durant l’essai.

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d) Problème de localisation

La forte localisation du phénomène rend la mesure de la déformation dépendante de la

position des jauges. Parmi les solutions proposées pour traiter l'hétérogénéité de la réponse, on peut citer les deux suivantes :

- une première solution consiste à utiliser des éprouvettes entaillées de façon à forcer la fissuration à se produire dans une zone définie [28]. On compare l'allongement de cette zone à l'allongement d'une zone voisine de longueur identique mais non entaillée. Par différence, on en déduit une courbe donnant la contrainte en fonction de l'ouverture de fissure. L'aire sous cette courbe représente l'énergie de fissuration notée Gf, caractéristique intrinsèque du matériau ;

- à l'inverse, Mazars et Berthaud [24] proposent une méthode consistant à empêcher la localisation des déformations dans l'éprouvette en lui adjoignant des barrettes métalliques qui préservent l'homogénéité des déformations et empêchent la rupture catastrophique. En procédant par différence entre le comportement de l'ensemble et le comportement des barrettes, on en déduit une loi contrainte-déformation caractérisant l'endommagement diffus du béton. Cet essai porte le nom, à juste titre, d'essai PIED (Pour Identifier l'Endommagement Diffus).

En conclusion, il est très difficile de réaliser un essai de traction uniaxiale propre pour

obtenir une relation contrainte-déformation valide. Lors d'un tel essai, les observations étant complexes et souvent effectuées par des méthodes indirectes, il n'est pas étonnant de constater qu'il existe des divergences, notamment au niveau de la non linéarité et de l'adoucissement du comportement. Ceci mène également à des explications différentes des divers phénomènes.

Cependant, le caractère linéaire élastique fragile du béton est généralement admis en génie civil mais n’est pas tout à fait exact, même s'il existe un désaccord sur l'importance de la non linéarité. Il semblerait que le phénomène de fissuration diffuse soit responsable d'une non linéarité des déformations avant le pic, comme le confirme l'enregistrement de signaux acoustiques [70].

Quant au phénomène d'adoucissement post-pic, il est généré par deux phénomènes : la présence d'une zone microfissurée dissipatrice d'énergie en fond de fissure ainsi qu'une cohésion de la macrofissure par des agents pontants. De plus, les mécanismes observés dépendent du matériau étudié (nature des constituants, taille des granulats…).

C. Essais mécaniques sur les réfractaires

Le dimensionnement des éprouvettes de test des matériaux réfractaires ainsi que leurs

conditions de sollicitation sont donnés par les normes AFNOR [29]. Les tests, normalisés dans leur ensemble, restent assez sommaires et permettent d’avoir simplement accès à des valeurs qui peuvent être utilisées ensuite pour du contrôle, pour comparer les matériaux entre eux et effectuer un classement. Ces valeurs sont obtenues dans des conditions précises et ne permettent donc pas d’appréhender le comportement du matériau soumis à des sollicitations plus générales ou plus complexes. Les caractéristiques mesurées ne sont donc pas toujours judicieuses et ne correspondent pas forcément à des critères pertinents pour prédire le comportement des matériaux en service. De plus, ces tests ne peuvent déboucher que sur une connaissance et une compréhension partielles des phénomènes mis en jeu. Généralement, les dimensions requises sont beaucoup plus importantes que dans le cas des matériaux céramiques classiques, la taille des grains dans un réfractaire pouvant atteindre quelques millimètres. En termes de propriétés mécaniques, les bétons réfractaires montrent de

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nombreuses similitudes avec les bétons ordinaires de ciment Portland. En revanche, les caractéristiques mécaniques présentent des différences, spécialement à des températures supérieures à 1000°C trop élevées pour les bétons de ciment Portland. Il faut tenir compte, à ces températures, de l'influence de la phase vitreuse, introduisant alors une certaine plasticité.

Les essais normalisés sur les bétons réfractaires font appel à deux domaines : d’une part, les bétons et de l’autre, les matériaux réfractaires.

1) Contraintes à rupture Les mesures de contraintes à rupture permettent essentiellement de contrôler la qualité des

matériaux et d’effectuer un classement entre diverses nuances. Les essais sont simples à réaliser. On enregistre seulement la valeur maximale de la charge durant l’essai. Deux tests sont le plus souvent réalisés (flexion 3 points et compression), grâce à leur facilité d'exécution.

La flexion 3 points est généralement effectuée sur des barres de section carrée, avec un mode de chargement en vitesse de charge imposée. Lors de cet essai, on assimile la résistance en flexion à la résistance en traction du matériau. La déformation n’est pas mesurée.

Le test d’écrasement : il est effectué sur des cylindres pleins, avec un mode de chargement en vitesse de charge imposée. Cet essai permet de mesurer la résistance en compression de ces matériaux.

Le test brésilien : il consiste à charger en compression un cylindre selon son diamètre. Il permet d’accéder à la contrainte maximale de traction.

L'essai de fendage : il donne également accès à la contrainte maximale de traction par enfoncement d'un coin dans un échantillon fendu.

Lors d’un essai de flexion, le comportement n’étant pas linéaire élastique, la détermination de la contrainte par la théorie élastique (relations classiques de la RDM) n’est plus valable. En effet, l’essai de flexion étant complexe, lorsqu'on atteint la résistance en traction du matériau, le champ de déformations n’est plus homogène et la fibre neutre se déplace.

L’essai de flexion ne permet donc pas d’obtenir la caractéristique réelle contrainte-déformation. Pourtant simple à réaliser, il ne peut pas, comme dans le cas des céramiques linéaires élastiques, donner accès au comportement uniaxial du matériau.

C'est pourquoi, le plus intéressant et le plus instructif est d'enregistrer les courbes contrainte/déformation dans le cas d’essais uniaxiaux. Le calcul de la contrainte est alors juste et peut être relié, de manière correcte, à la déformation.

2) Module d’élasticité Deux méthodes de mesure sont couramment employées. On distingue les méthodes dites

statiques par chargement mécanique, et les techniques impliquant soit la vitesse de propagation d’ondes ultrasonores, soit les fréquences propres de résonance, dites dynamiques.

a) Méthodes dites statiques

Le module d’Young est mesuré à partir de la pente de la courbe contrainte - déformation d’un essai de flexion, de compression ou de traction. Cependant l’essai le plus employé est celui de flexion trois points qui présente l’avantage d’être simple à mettre en œuvre. On applique des déformations assez importantes et le domaine d’élasticité est parfois dépassé.

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Notons également que pour les essais dits statiques, des contributions autres qu’élastiques peuvent affecter la déflexion enregistrée au cours de l’essai, comme la propagation sous-critique ou la déformation plastique à haute température. La déformation élastique d’une éprouvette mesurée dans ces conditions est donc surestimée, ce qui conduit à des valeurs de module d’élasticité apparent faible.

b) Mthodes dites dynamiques

La première méthode consiste à mesurer la vitesse de propagation des ondes ultrasonores dans le matériau. Quand les ondes rencontrent des défauts (porosités ou fissures) leur vitesse est fortement réduite. On mesure le temps de propagation de l’onde et on peut alors déterminer les constantes élastiques (module d’Young et coefficient de Poisson).

La seconde méthode est la mesure de la fréquence propre de résonance de l’éprouvette. Les valeurs obtenues sont similaires à celles mesurées par de la propagation d’ondes ultrasonores

Le taux de déplacement est très faible par rapport à celui engendré dans les méthodes dites statiques : on obtient généralement des modules supérieurs avec les méthodes dites dynamiques [30].

Cependant, il y a un bon accord entre ces mesures et celles effectuées dans un essai statique de compression [31]. En revanche, les valeurs de module obtenues par mesure statique en flexion sont plus faibles à cause d’un certain nombre d’effets parasites se produisant au niveau du montage de flexion, notamment de l’écrasement des rouleaux sur lesquels est déposée l’éprouvette.

Certains auteurs ont montré que le module élastique d’un béton mesuré dans un essai de

traction est de 20% inférieur à celui mesuré en compression [32]. Cet effet est dû à l’ouverture en traction des fissures préexistantes.

Gopalaratnam et al. ont mesuré, au contraire, des valeurs identiques en tension et en compression pour un béton ordinaire [33].

D’autres études ont montré un classement entre les valeurs obtenues par différentes

méthodes de mesure du module élastique d’un réfractaire Magnésie - Carbone. J.M. Robin [34] a trouvé des valeurs très différentes selon les méthodes employées. Si on classe les différentes méthodes par ordre de grandeur des modules mesurés, on obtient :

Compression < Flexion < Traction < Ultrasons . Ce classement suggère que des non linéarités existent et sont masquées en particulier en

compression simple par les échelles utilisées. Cette hypothèse a été confirmée sur un essai cyclique de traction - compression (Figure 6).

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Figure 6 : Essai cyclique de traction-compression, d’après Robin [34]

On constate que le domaine de déformation en traction est très faible alors qu’il est plus

important en compression. Les deux modules ne sont pas mesurés pour le même taux de déformation et, en traction, il est difficile d’obtenir des points précis à très faible taux de déformation.

Selon J.M. Robin, la mesure de la pente de la caractéristique en traction est proche de la réalité physique (très faibles déformations). En compression, les valeurs mesurées sont dix fois plus grandes. Le module ainsi mesuré est un module tangent intégrant des phénomènes non linéaires.

Les valeurs de module élastique trouvées dans les différentes études montrent qu’il y a une

certaine confusion autour de la détermination de cette caractéristique. C’est un paramètre intrinsèque mais la valeur mesurée dépend en effet de la méthode employée.

3) Autres essais Le travail à rupture permet de mesurer l'énergie surfacique requise pour rompre

totalement un échantillon [35]. On utilise des éprouvettes parallélépipédiques entaillées que l'on sollicite en flexion 3 points. On mesure l'énergie dissipée à rupture qui est l'aire A sous la courbe totale force - déplacement. Le travail à rupture s’obtient en divisant cette énergie par la section non entaillée de l’éprouvette. Des difficultés subsistent pour prendre en compte la fin de l'essai [36].

La mesure de la déformation thermique permanente (Permanent Linear Change)

permet de mesurer les déformations irréversibles lors d’un cycle de montée et descente en température. La déformation permanente après refroidissement est une valeur révélatrice de la stabilité dimensionnelle du matériau. Généralement on recherche une faible déformation permanente ainsi qu’une stabilisation dès le premier cycle de température.

L’affaissement sous charge ou réfractarité sous charge consiste à déterminer la

température à partir de laquelle un matériau supportant une contrainte de 0.2 MPa se déforme de 0,5% au cours d’un cycle de chauffage. On a alors une idée de la température limite

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d’utilisation. Cependant, il se peut qu’il y ait des phénomènes transitoires (réactions chimiques ou frittage) qui induisent un retrait important mais qui ne nuisent aucunement à l’utilisation du matériau à plus haute température.

D. Choix de critères de rupture adaptés

Le comportement mécanique des matériaux réfractaires n’est généralement pas linéaire

élastique et l’on peut s’interroger quant à l’utilité d'une simple valeur de contrainte à rupture fournie par les fabricants. Par exemple, sur la Figure 7, on présente le diagramme force-déplacement de trois matériaux réfractaires A, B et C. Selon le critère choisi, un matériau peut constituer le meilleur choix dans un cas mais pas dans un autre. Pour C.A. Schacht [30], les matériaux réfractaires sont soumis en pratique à des déformations imposées et la contrainte à rupture ne doit pas être le seul critère de choix d’un produit.

Figure 7 : Critères de choix d’un matériau, d’après Schacht [30]

Le produit A présente une contrainte à rupture plus élevée que B. Cependant, en supposant

que ces deux matériaux soient soumis à un allongement d’origine thermique identique, le matériau A sera détruit avant le matériau B. Le matériau idéal est représenté par C.

Le choix des réfractaires ne dépend donc pas seulement des valeurs de contraintes à rupture. La connaissance du comportement général est très importante, puisqu’il s’agit essentiellement d’un problème de déformation imposée.

IV. Caractérisation non destructive de l’endommagement A. Méthodes acoustiques

Cette partie présente les bases de la propagation des ondes, de l’émission acoustique, et du

traitement informatique du signal.

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1) Ondes Il existe deux principaux types d’onde acoustique, les ondes transversales et les ondes

longitudinales. Les ondes longitudinales ont une oscillation parallèle à la direction de propagation (Figure 8), et les ondes transversales perpendiculaire à la direction de propagation (Figure 9). La vitesse des ondes transversales est généralement une fois et demi plus faible que celle des ondes longitudinales.

Figure 8: Onde longitudinale [37]

Figure 9: Onde transversale [37]

Une onde quelconque est constituée d’une composante transversale et d’une composante

longitudinale, chacune des composantes se déplaçant à sa propre vitesse. Ainsi, après un certain temps de parcours, une onde peut être détectée comme deux ondes différentes, une transversale et une longitudinale (Figure 10).

Figure 10: Effet de la différence de vitesse de propagation des ondes sur la forme d'onde. (a) onde au

point d’émission (b) séparation de la composante longitudinale et transversale [37]

D’autres types d’ondes peuvent apparaître. Ce sont les ondes de surface dont les plus

importantes sont les ondes de Rayleigh (Figure 11) où les particules se déplacent

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perpendiculairement à la surface et les ondes de Lamb qui sont deux ondes planes synchronisées symétriquement ou antisymétriquement (Figure 12).

Figure 11: Onde de Rayleigh [37]

(a)

(b) Figure 12 : Ondes de Lamb symétriques (a) et antisymétriques (b) [37]

2) Emission acoustique

a) Introduction

L’émission acoustique (EA) peut être définie comme les ondes acoustiques générées par un

matériau soumis à une force extérieure. Selon l’AFNOR, « le phénomène d’émission acoustique correspond à un phénomène de libération d’énergie élastique sous forme d’ondes élastiques transitoires au sein d’un matériau ayant des processus dynamiques de déformation ». Actuellement, l’émission acoustique est utilisée pour la détection de défauts, la recherche expérimentale sur des matériaux dans de nombreux domaines et la prévision de rupture de structures. L’une des premières utilisation de l’émission acoustique est reportée par Portevin et Le Chatelier [38] lors de l’apparition de bandes de Lüders durant un essai de traction sur un alliage d’aluminium.

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b) Principes de l’émission acoustique

Le signal d’émission acoustique est un signal électrique produit par un capteur en réponse

à une onde d’émission acoustique. La forme de ce signal dépendra du mécanisme qui a créé l’onde acoustique, des propriétés du matériau dans lequel l’onde se propage, de la distance de propagation et du capteur qui transforme l’onde en signal électrique. En émission acoustique, l’opérateur n’a pas de contrôle sur les mécanismes d’émission mais peut seulement soumettre le matériau à des sollicitations extérieures qui vont engendrer les mécanismes d’émission acoustique. Les différents mécanismes à l’origine de l’émission acoustique peuvent être la rupture de cristaux, la nucléation/croissance de défauts, les mécanismes de dislocations, les transformations de phases, etc. Deux types d’émission peuvent être générées, les émissions par salves ou émission acoustique de type discrète et les émissions continues (Figure 13). L’émission continue étant une suite rapide d’émission par salves. L’amplitude de l’émission continue est généralement plus faible que celle de l’émission par salves.

Figure 13 : exemple d'émission par salves (gauche) et d'émission continue (droite)

c) Capteurs

Un capteur génère un signal électrique quand il est stimulé par une onde acoustique. La

relation exacte entre le signal électrique et l’onde acoustique dépend des caractéristiques du capteur et de l’onde. Un capteur idéal produit une courbe tension/temps identique à la courbe amplitude/temps de l’onde au point où se trouve le capteur. Cependant, la plupart des capteurs ne fonctionnent correctement que pour certaines bandes de fréquence et pour certains types d’ondes. Les signaux d’émission acoustique mettant en œuvre une large gamme de fréquences et différents types d’ondes, le choix d’un capteur n’est généralement pas critique pour détecter l’émission acoustique.

Les capteurs d’émission acoustique utilisent différentes technologies mais les plus utilisés sont les capteurs piézo-électriques fabriqués à partir de céramiques ferroélectriques. Ils piézo-

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électriques ont une température appelée température de Curie au-dessus de laquelle le matériau se transforme en un autre généralement non ferroélectrique. Le capteur perd alors sa polarisation et n’est plus utilisable. La température de Curie d’une céramique piézo-électrique se situe généralement entre 300 et 400°C, mais les autres composants des capteurs ne supportent généralement pas ces températures. Si on veut utiliser l’émission acoustique sur un échantillon à haute température ou pendant une montée en température, il faut utiliser un guide d’onde qui isole le capteur des variations thermiques. Le guide d’onde sert d’interface entre le capteur et l’échantillon. La partie en contact avec l’échantillon est à haute température alors que la partie en contact avec le capteur est à température ambiante. Le guide d’onde doit donc résister aux températures d’essais et ne pas trop atténuer le signal. En général, l’utilisation d'un guide d’onde induit de nouvelles réflexions aux interfaces échantillon/guide d’onde et guide d’onde/capteur ainsi qu’une déformation du signal qui rendent la localisation plus difficile.

d) Couplants

Lorsque le capteur est posé directement en contact avec la surface du matériau, le contact

est très mauvais et le signal fourni par le capteur est très faible. Si on met une fine couche de fluide entre le capteur est le matériau, on obtient un signal beaucoup plus intense. Physiquement, ceci s’explique si on considère l’onde acoustique comme une onde de pression transmise entre deux surfaces en contact. D’un point de vue microscopique les deux surfaces sont considérées comme très grossières et il n’y a que quelques points de contact entre les deux surfaces. La contrainte est une force par unité de surface et dans ce cas la surface transmettant la force est très faible. Si les interstices microscopiques sont remplis avec un fluide, la pression sera transmise uniformément entre les deux surfaces. En général un couplant permet d’avoir une augmentation du signal de 30 dB par rapport au signal obtenu sans couplant. La solution la plus pratique est d’utiliser un couplant fluide qui mouille les deux surfaces, le capteur devant être maintenu en place sur l’échantillon par un système de fixation (magnétique, mécanique… ).

e) Caractéristiques du signal : paramètres exploitables

Un exemple de courbe tension/temps d’un signal d’émission acoustique est représenté

Figure 14, qui représente une salve d’émission acoustique. Le seuil est le niveau qui permet à l’appareil d’EA de faire la différence entre le bruit de fond et le signal réel, il peut être exprimé en dB ou en volt. Les différents paramètres exploitables sont représentés sur cette figure. • Le nombre de coups est le nombre de fois où la salve d’EA franchit le seuil. • L’amplitude est la valeur maximale atteinte par la salve, exprimée en dB. • La durée est le temps entre le premier et le dernier dépassement de seuil. • Le temps de montée est le temps entre le premier dépassement de seuil et l’amplitude

maximale. D’autres paramètres sont aussi étudiés comme la fréquence du signal ou l’énergie calculée

à partir de l’aire sous la courbe. Tous ces paramètres, sauf l’amplitude, sont fortement dépendants de la valeur du seuil, qui devra donc être choisi avec soin.

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SEUIL

Figure 14 : Courbe tension/temps d'un signal d'EA

f) Localisation

La localisation des événements de l’émission acoustique sert à déterminer le point ou la

zone où a eu lieu l’EA. Elle peut se faire en utilisant deux capteurs ou plus. Dans le cas d’un essai sur une éprouvette de traction, compression ou de flexion, deux capteurs permettent d’avoir une localisation linéaire.

Dans le cas de deux capteurs, l’algorithme de calcul de la localisation reste assez simple. Le logiciel connaît la distance entre les deux capteurs et la vitesse de propagation de l’onde dans le matériau (déterminée préalablement). En fonction des différences de temps d’arrivée de l’onde sur chaque capteur, le logiciel détermine la localisation de la salve. Pour les mailles de localisation plus complexes, on utilise les méthodes usuelles de triangularisation à partir des temps d’arrivée sur plusieurs capteurs.

Une autre possibilité consiste à utiliser l’atténuation du signal. Une maille de localisation avec laquelle on mesure l’amplitude du signal à chaque capteur permet de déterminer la position de la source à condition de connaître la loi d’atténuation dans le matériau étudié. Cette méthode sera donc difficilement utilisable dans les matériaux tels que les métaux pour lesquels l’amortissement est faible (<3dB.m-1). Inversement elle est envisageable pour des matériaux amortissants tels que les composites, dans lesquels l’atténuation peut atteindre 50dB.m-1. Toutefois, les composites étant des matériaux hétérogènes et anisotropes, la diffusion et la dispersion des ondes acoustiques sont telles qu’une localisation ponctuelle de la source devient très complexe, si les lois de variation de la vitesse et/ou de l’atténuation des ondes en fonction de la direction de propagation sont méconnues.

Pour des géométries plus complexes une localisation avec plus de deux capteurs est nécessaire. Avec un grand nombre de capteurs (au moins 6), un code de calcul adapté comme SIGMA (SImplified Green’s function for Moment tensor Analysis) permet de déterminer le type de fissure et son orientation. Plus le nombre de capteurs est important et plus l’algorithme de dépouillement des résultats est complexe.

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g) Effet Kaiser

L’effet Kaiser [39] représente la capacité d’un matériau hétérogène à garder et reproduire

des informations sur les contraintes qu’il a subies dans le passé (Figure 15). Cet effet peut être observé lors de l’application d’une charge cyclique sur un matériau avec augmentation de la charge à chaque cycle. On a alors, pour chaque cycle, apparition de l’EA pour des charges supérieures à la charge maximale du cycle précèdent. Dans le cas où la reprise d’EA se fait avant cette charge, on parle de rapport « Felicity » qui est le rapport entre la charge où l’EA a repris et la charge maximale précédemment atteinte. Cet effet permet de connaître, à un moment donné, la contrainte maximum subie par le matériau au cours de son utilisation précédente.

EA

cum

ulée

Contrainte Figure 15 : Effet kaiser sur un matériau en cyclé 4 fois.

h) Analyse statistique multivariables

La plupart des techniques d’analyse de l’émission acoustique prennent en compte un

paramètre donné d’une salve ou sa représentation cumulée en fonction du temps ou d’autres paramètres (contrainte, déformation, …). S’il est possible d’afficher simultanément à l’écran de nombreuses fenêtres pendant l’essai, les dépouillements sont très longs et il est toujours possible de passer à côté d’une corrélation significative. Des techniques d’analyses multivariables ont été développées en parallèle avec les progrès de l’informatique pour repérer plus rapidement les paramètres significatifs et classer les événements d’EA en différentes familles. Diverses méthodes mathématiques [40,41,42,43,44,45] permettent l’analyse statistique de données selon plusieurs paramètres. En effet, il est nécessaire après collecte d’informations de disposer de méthodes permettant de définir les ressemblances ou les différences entre les données en analysant non pas un paramètre caractéristique mais n paramètres. L’extraction, parmi de grandes quantités de données, de critères de reconnaissance de classes est le principe fondamental de disciplines très variées telles la reconnaissance d’écriture, la bioreconnaisance, l’analyse des données météorologiques, la prévision de faillites d’entreprises, la classification de documents…

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Différentes techniques peuvent être utilisées comme l’analyse en composante principale, les k-moyennes, les k « plus proches voisins » ou encore les réseaux de neurones. Nous développerons ici les k-moyennes et les k « plus proches voisins ».

La technique d’analyse des k-moyennes (MacQueen 1967) est une technique non

supervisée. L’utilisateur doit seulement faire l’hypothèse du nombre de classes avant de faire la classification. Elle est très simple a mettre en œuvre et très utilisée. C’est une méthode itérative de partition des données. Il est seulement nécessaire de connaître le nombre de classes k que l’on désire obtenir au terme du groupement. Cette procédure consiste en une succession d’étapes après enregistrement de chaque salve sous forme d’un vecteur de ses paramètres représentatifs (Figure 16):

Signal d’émissionacoustique

ADTCF...

n paramètres

Vecteur X

Figure 16: Représentation d'une salve d'émission acoustique sous forme d'un vecteur de ses paramètres représentatifs

1- Choix du nombre k de classes 2- Initialisation des centres des k classes de façon aléatoire ou en les définissant

manuellement 3- Calcul de la distance euclidienne séparant chaque vecteur X au centre des k classes 4- Affectation des vecteurs X à une des k classes en recherchant le minimum de la distance

euclidienne entre le vecteur X et les centres des k classes 5- Evaluation des nouveaux centres des k classes 6- Si les centres des classes sont stables, alors l’algorithme a convergé et la procédure est

terminée. Sinon on répète les opérations 3 à 5. La méthode des K « plus proches voisins » (K-PPV) consiste à comparer les signaux

inconnus à une base de données de signaux connus et classés. Cette méthode de classification ne nécessite pas de phase d’apprentissage. C’est une méthode supervisée où l’on connaît à l’avance le nombre de classes et les signaux caractéristiques de chaque classe. La distance entre l’objet à classifier et tous les vecteurs de l’échantillon d’apprentissage est calculée. La classe assignée à l’objet est la classe majoritaire rencontrée parmi les prototypes les plus proches. Il est nécessaire, pour cette technique, de déterminer la valeur de k (plus proches voisins) optimale permettant la meilleure classification possible. Dans le cas d’un problème à deux classes, on choisira une valeur de k impaire pour éviter les indécisions. La Figure 17 représente schématiquement le cas de deux classes dans un système à deux dimensions (deux paramètres considérés). On connaît les classes « cercles rouges » et « triangles bleus » et l’on veut définir la classe d’appartenance d’un vecteur représenté ici par un losange jaune par la méthode des 3 plus proches voisins (3 PPV).

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On détermine pour cela les trois points les plus proches sur l’ensemble des familles. Dans ce cas, on trouve deux points rouges et un bleu, le point appartient donc à la famille des cercles rouges.

Figure 17 : Principe des 3 plus proches voisins ( 3 PPV)

3) Propagation des ondes ultrasonores La différence fondamentale entre l’émission acoustique et les mesures ultrasonores est que

la première est générée par le matériau lui-même alors qu’avec la seconde technique, l’onde acoustique est générée par une source extérieure et transférée dans le matériau.

La propagation des ondes ultrasonores est utilisée comme technique non destructive de contrôle des matériaux et de suivi de leur endommagement. Cette technique consiste à envoyer une onde ultrasonore intense de courte durée et de fréquence comprise entre quelques kHz et quelques MHz à travers le matériau. L'analyse de l'énergie ultrasonore transmise à travers la pièce à contrôler, et réfléchie par des discontinuités internes, constitue la base de la méthode (Figure 18). La vitesse de propagation d'une onde dans un même matériau étant constante, l'analyse temporelle des signaux permet une localisation en profondeur du réflecteur (défaut, fond de la pièce…).

L'onde ultrasonore est généralement émise et détectée par des transducteurs piézoélectriques liés au matériau par un couplant. Le même transducteur peut servir à la fois d'émetteur et de récepteur (pulse/echo mode). Cette technique est utilisée quand le matériau n’est pas trop dispersif, quand son épaisseur est faible ou quand un seul côté du matériau à tester est accessible. L'utilisation de deux transducteurs pour l'émission et la réception se fait généralement si le matériau atténue beaucoup le signal ou s'il est très dispersif (transmission mode), dans ce cas, deux côtés opposés du matériau à tester doivent être accessibles. La localisation temporelle des échos est utilisée pour détecter un défaut dans une pièce en faisant un "scan" sur toute sa surface ou pour vérifier son épaisseur. Cette technique est très utilisée car elle est facile d’emploi et permet un dépouillement rapide des résultats, contrairement à l’émission acoustique.

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Figure 18 : Principe de la mesure par ultrason

La vitesse de l'onde dans le matériau est le paramètre le plus facile à mesurer. Elle permet

entre autres de calculer les valeurs du module élastique, dans un matériau isotrope fini, par les relations :

2

LVE ρ= E : module de Young, ρ : densité de l’éprouvette, VL : vitesse de propagation de l’onde

longitudinale ultrasonore.

2TVG ρ=

G: module de cisaillement, ρ : masse volumique du matériau, VT : vitesse de propagation

de l’onde transversale ultrasonore. En utilisant les valeurs des vitesses des ondes transversales et longitudinales, on peut

déterminer le coefficient de Poisson par la relation :

)1(2

21

2

2

2

2

L

T

L

T

VVVV

−=ν

ν: coefficient de Poisson, VL : vitesse de propagation de l’onde longitudinale ultrasonore, VT : vitesse de propagation de l’onde transversale ultrasonore.

Les différents paramètres mesurés de l'onde ultrasonore ne peuvent généralement pas être

utilisés directement. C'est une technique comparative. On étudie en général l’évolution de la vitesse de propagation des ondes (mesure de modules) ainsi que l'atténuation du signal à

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travers le matériau au cours d'un essai. L’évolution de ces paramètres donne une information sur l'endommagement du matériau.

Cette technique a notamment été utilisée pour suivre l’endommagement de bétons de génie

civil soumis à des cycles de gel/dégel [46], pour suivre l’endommagement par chocs thermiques successifs [47] ou pour suivre la variation du module d’Young en fonction de la température ([48],[49]). Des mesures de vitesse de propagation ainsi que des mesures de l’atténuation du signal ont permis à Akhras [46] de suivre l’endommagement d’un béton, soit par mesure de la variation du module d’Young ou par le suivi de l’atténuation du signal. Chaque technique présente une sensibilité différente. La mesure de la vitesse de propagation du signal ou du module d’Young est plus sensible aux forts endommagements (nombres de cycles élevés de gel/dégel). La variation de l’énergie du signal permet de détecter les faibles endommagements (nombres de cycles faibles).

B. Autres techniques de caractérisation non destructive

1) Rebound hammer L’essai dit de « rebound hammer » consiste en un piston de métal comprimé par un ressort

qui est automatiquement libéré au contact de la surface à tester. Le rebond est mesuré par une échelle graduée sur l’appareil (Figure 19). Le rebound hammer a été initialement développé pour mesurer la résistance du béton après la prise ([50], [51]), puis fut adapté à la mesure de la résistance en compression des matériaux rocheux ([52], [53]).

Le test est basé sur la mesure de l’énergie restituée après rebond du piston à la surface du matériau, c’est à dire la différence entre l’énergie fournie par le ressort et celle dissipée par déformation plastique du matériau. La distance parcourue par le piston au rebond, exprimée en pourcentage de la détente du ressort, représente la valeur du rebond et sert de comparaison entre les essais.

Figure 19 : Schéma de principe du Rebound Hammer (Kolaiti [93])

La valeur du rebond permet de calculer la résistance en compression du béton. Mais cette

relation est fortement dépendante des conditions de vieillissement de celui-ci et du type d’agrégats, limitant l’essai à une mesure approximative de la résistance en compression. Cette technique donne, de plus, seulement des informations sur une surface réduite du matériau et plusieurs essais doivent être effectués pour caractériser totalement une pièce. Certaines

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précautions doivent être prises durant le test. La surface à tester doit être lisse et ne présenter aucune aspérité, trou ou fissure et le matériau doit être homogène sur une profondeur de plusieurs centimètres. Dans le cas contraire, le matériau doit être poncé pour avoir une surface lisse. Du fait de la conception du marteau, la gravité influe sur la valeur du rebond et les essais doivent être effectués avec la même position du marteau (horizontale ou verticale) pour pouvoir être comparés entre eux. Il existe cependant des tables de corrections pour ramener les valeurs à une valeur équivalente prise avec le marteau horizontalement.

Toutes ces contraintes font que le Rebound Hammer peut seulement être utilisé pour vérifier l’homogénéité d’un bloc de béton sain après la prise mais qu’il peut difficilement permettre de suivre l’endommagement du matériau. La littérature ne présente d’ailleurs que des essais de contrôle ponctuel de matériaux mais pas de suivi ou mesure de l'endommagement.

2) Mesure électrique Cette technique est souvent utilisée dans les composites à fibres de carbone où les fibres

servent de renfort et de détecteur. Elle nécessite des matériaux conducteurs, comme les fibres de carbone, les ciments humides ou à base de carbure de silicium. Dans le cas des ciments, la technique consiste à faire passer un courant connu à travers l’échantillon par l’intermédiaire d’électrodes et à mesurer la tension obtenue. La résistance est calculée en utilisant la loi d’Ohm U = RI (Figure 20). Cette technique permet de mesurer simplement la variation de la résistance électrique d’un matériau pendant, par exemple, un essai de compression et de suivre son endommagement avec la variation de la résistance électrique. En effet, quand le matériau va s’endommager par micro puis macro-fissuration, le chemin à parcourir par le courant va être plus grand et la résistance sera augmentée. Plus l’endommagement sera important et plus le chemin parcouru par le courant sera long.

Figure 20 : principe des mesures électriques [54]

Dans le cas des bétons, Wen [55] et Chung [56] ont étudié la variation de la résistance

électrique d’un béton de génie civil soumis à des cycles de compression (Figure 21). Ils observent une augmentation de la résistance au premier cycle, attribuée à l’endommagement du matériau puis, pour chaque cycle suivant, une baisse de la résistance électrique durant la montée en charge suivie d’une nouvelle hausse à la décharge. La baisse de la résistance électrique durant la montée en charge traduit la « guérison » du matériau due à la fermeture des microfissures. Durant l’essai, la résistance électrique moyenne du matériau augmente continuellement, traduisant son endommagement (Figure 22). Cette hausse de la résistance électrique est importante pour les premiers cycles puis diminue avec le nombre de cycles mais est toujours présente, traduisant un endommagement irréversible. De même, l’amplitude de la

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baisse de résistance durant la charge augmente avec le nombre de cycles. Dans ce cas la résistance électrique moyenne et l’amplitude de la variation de résistance électrique durant un cycle peuvent permettre de suivre l’endommagement du matériau.

Figure 21 : Variation de la résistance électrique d'un béton et de la contrainte appliquée en compression

(Chung [56])

Figure 22 : Variation de la résistance électrique d'un béton en fonction des cycles de charge/décharge en

compression (Chung [56])

Cette technique permet de suivre l’endommagement en continu ou ponctuellement mais ne

peut être utilisée qu’avec des matériaux conducteurs électriquement, ce qui exclut la plupart des réfractaires après cuisson. De plus, son utilisation est limitée aux petites structures ou a des mesures locales.

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V. Caractérisation de l’endommagement des bétons par NDT Dans cette partie nous présenterons les résultats trouvés dans la littérature concernant le

suivi de l’endommagement des bétons par des techniques non destructives. Les résultats concernent principalement les bétons de génie civil, très peu d’auteurs ayant travaillé avec des bétons réfractaires. Les deux produits sont toutefois suffisamment proches pour permettre une transposition des résultats.

1) Historique rapide de l’EA dans les bétons Les premières études d’émission acoustique sont attribuées à Obert en 1941 [57] et

Hodgson en 1942 [58]. Tous deux étaient intéressés par la prédiction de rupture dans les mines, qui apparaissaient durant l’excavation de roches. Ils ont formulé l’idée d’un suivi basique par émission acoustique. Ils ont ensuite développé une technique de localisation des fissures pour déterminer les zones de plus fortes contraintes dans les roches, et effectué des tests en laboratoire pour étoffer leurs tests sur sites.

Au début des années 50, Kaiser [39] a étudié l’EA dans les métaux. Son travail a servi de base à l’étude de la fissuration et de la propagation en fatigue de ces fissures dans les roches, les verres, les céramiques pendant plus de 20 ans. En 1959, Rüsch [59] a effectué des essais concernant le signal acoustique émis par un béton sous contrainte. L’irréversibilité du signal (i.e. effet Kaiser) a été démontrée jusqu'à 70 à 85 % de la contrainte à rupture. En 1959 et 1960, l’Hermite [60,61] étudia aussi le bruit créé durant la déformation des bétons. En 1965, Robinson [62] étudia l’influence de la quantité et de la taille des granulats sur l’EA émise par les bétons.

En 1970, Green fit un travail très complet sur l’EA dans les bétons. Il utilisa 12 cylindres de bétons (15 x 30 cm) fabriqués à partir de 3 types de granulats différents. Il enregistra l’EA pendant des tests normalisés ASTM de compression, mesure de module de Young, coefficient de Poisson et traction. Le travail de Green a, entre autres, montré clairement que l’EA était un indicateur fiable des mécanismes de rupture.

Ensuite, avec l’évolution de l’électronique et des micros ordinateurs, les applications de l’EA se sont développées fortement. Les recherches se sont orientées vers l’étude de l’initiation et la propagation des fissures ainsi que des différents modes de rupture. Les techniques de localisation des fissures se sont aussi développées. Il reste qu’il n’existe pas encore de relation fiable entre les paramètres d’EA et la détermination des modes de rupture. Des éléments de réponses peuvent être trouvés avec des codes de calcul comme SIGMA ou l’analyse par réseaux de neurones.

2) Analyse temporelle La méthode la plus simple de traitement des données d’émission acoustique consiste à

suivre l’évolution de différents paramètres comme le nombre de coups, le nombre de salves, l’amplitude en fonction du temps ou d’un paramètre mécanique (contrainte, charge, déformation...).

L’étude de l’émission acoustique sur des bétons a fait l’objet d’un certain nombre de publications [63,64,65,66,67,68]. Néanmoins, les résultats sont difficiles à interpréter pour les raisons suivantes :

- les matériaux testés sont différents

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- les descriptions des procédures d’essais sont incomplètes - les procédures d’essai ne sont pas les mêmes - les conditions de tests ne sont pas toujours comparables - les systèmes d’EA, leurs paramètres et l’interprétation des résultats sont différents

Cependant, les données publiées permettent de définir une chronologie de

l’endommagement des bétons pendant un essai. Un résultat typique est présenté Figure 23.

Figure 23 : Activité acoustique typique pendant un essai de traction [69]

La courbe présente trois zones caractéristiques d’émission acoustique associées à la

création et propagation de fissures. Dans la zone A il n’y a pas ou peu d’émission acoustique. Cette zone est associée à la déformation linéaire du matériau. Dans la zone B, des signaux d’EA de faible amplitude commencent à apparaître. Il est généralement considéré que dans cette région a lieu la formation de microfissures ou la propagation stable de fissures. Une augmentation brutale de l’EA allant de pair avec des signaux de plus forte énergie annonce la propagation instable de fissures et la ruine du matériau (zone C).

Beaucoup d’essais sont réalisés sur les poutres de béton de génie civil en flexion 3pts. Ces

poutres ont des tailles pouvant aller de quelques centimètres à plusieurs mètres. Le suivi par EA se fait alors par le biais de plusieurs capteurs, de deux à une dizaine suivant la taille de la poutre et les informations que l’ont veut obtenir après traitement, permettant la localisation des événements. La localisation, permet de suivre l’apparition et l’évolution de fissures. Ces techniques peuvent être utilisées sur des poutres de béton seul [70] ou sur du béton contenant différents type de renforts [71]. Landis a effectué des essais sur des éprouvettes de bétons à base de ciment Portland pendant un essai de flexion 3 points [70]. Il a utilisé 6 détecteurs pour localiser les événements acoustiques et déterminer leur nature. Les éprouvettes sont des éprouvettes de béton dense à faible rapport E/C (eau/ciment) et additionnées de fumée de silice. La Figure 24 représente l’évolution de la localisation des événements acoustiques avec la charge ainsi que la représentation des fissures visibles après l’essai. Une très forte corrélation apparaît entre le lieu de la fissure et les lieux d’émission acoustique.

Un certain nombre d’essais ont été effectués en traction pour des applications de génie civil [69,72,73,74,75]. La résistance en traction des bétons est souvent considérée comme nulle et sa rupture instantanée, surtout en comparaison de la compression. Ces essais ne sont toutefois pas négligés car ils permettent de connaître parfaitement (si le montage n’induit pas de flexion parasite) la contrainte dans le matériau à tout instant, et en émission acoustique ils

A B

C

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permettent de s’affranchir du bruit causé par le frottement des rouleaux sur l’éprouvette en flexion. Ces essais sont aussi utilisés pour mieux comprendre le comportement en flexion de ces matériaux. Les essais sont parfois effectués à déformation imposée pour connaître le comportement post critique en traction des matériaux.

Ainsi, Li et al. [69] ont étudié le comportement post critique de bétons de génie civil en traction. Ils ont utilisé des éprouvettes parallèlépipèdiques de dimensions 210x100x20 mm3 collées sur des supports métalliques. Les éprouvettes ont été instrumentées par 4 capteurs LVDT (Linear Voltage Displacement Transducer) et 5 capteurs d’émission acoustique (capteur piézo-électrique avec une réponse plate entre 100 kHz et 1.2 MHz).

Ils ont obtenu la courbe complète contrainte/déplacement et l’EA associée (Figure 25). Le nombre élevé de capteurs d’émission acoustique leur a permis de faire une localisation 2D des événements. La courbe contrainte/déplacement a été divisée en 5 zones (a – e) et la localisation de l’EA représentée Figure 26. On observe alors les phénomènes suivants :

Tant que la contrainte reste en dessous de 80 % de la contrainte max (Figure 26a&b), l’activité acoustique est localisée aléatoirement dans la zone utile de l’éprouvette. Cette zone correspond globalement à la zone de déformation linéaire de l’éprouvette, les microfissures apparaissant dans les zones les plus fragiles, fort probablement aux interfaces matrice/granulats.

Figure 24: Localisation des sources d’émission acoustique en fonction de la charge sur une éprouvette de

béton à base de ciment Portland en flexion 3 points d’après Landis [70].

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Ensuite, quand la contrainte dépasse 0.8Ft et jusqu'à Ft (Figure 26c), on a toujours une localisation diffuse des microfissures avec une tendance à la localisation autour de la zone de rupture finale. On observe aussi une augmentation de l’activité acoustique.

Après le passage du pic de contrainte (δt à 2.5 δt), l’émission acoustique est localisée autour d’une zone bien précise, autour d’une macrofissure. Les auteurs observent aussi à partir de ce moment une divergence des capteurs LVDT. Le capteur situé au niveau de la macrofissure garde une déformation positive, et les trois autres mesurent une déformation négative ; leurs comportements avant ce stade étant identiques.

Dans la dernière zone, les événements sont exclusivement localisés autour de la macrofissure (Figure 26d).

Figure 25: Contrainte en traction et émission acoustique en fonction du déplacement d'après Li [69]

Figure 26: Localisation des événements acoustiques sur un béton a différents stades de la courbe de

traction d’après Li [69]

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3) Vérification de l’effet Kaiser ou définition du rapport Felicity

L’effet Kaiser n’a pas été beaucoup étudié sur les bétons réfractaires et peu étudié sur les

bétons renforcés de génie civil. De plus les auteurs ne sont pas d’accord sur l’existence ou non de l’effet Kaiser pour de tels matériaux [76]. Certains auteurs ont étudié son existence sur des roches ou des terres cuites céramiques (briques, tuiles…) qui ont un mode d’endommagement proche de celui des bétons. Toutefois des différences de comportement apparaissent entre les matériaux. Lavrov [77] a étudié l’effet de la vitesse de chargement sur des roches en fatigue cyclique en compression. Il a observé l’existence de l’effet Kaiser pour des vitesses de chargement proches entre deux cycles mais cet effet disparaît si la vitesse de chargement du deuxième cycle est deux fois supérieure à celle du premier cycle. Dans ce cas l’effet Kaiser est fortement dépendant du mode de chargement mais l’auteur souligne que ceci n’est valable que pour le matériau qu’il a étudié. D’ailleurs Niiseki et al. [78] ont aussi étudié l’effet de la vitesse de chargement sur un béton et n’ont pas observé la disparition de l’effet Kaiser pour la plage de vitesses étudiée. Pour certains matériaux à liaison hydraulique, l’effet Kaiser semble dépendre du temps entre deux cycles de charge/décharge, un temps plus long permettant une « guérison » partielle du béton [79]. Dans tous les cas, l’effet Kaiser semble dépendre du niveau de charge du cycle par rapport à la contrainte à rupture du matériau. Si le niveau de contrainte est trop élevé alors on n’a plus un strict effet Kaiser et on utilise le rapport Felicity pour suivre l’endommagement.

Papargyris [80] a étudié l’effet Kaiser sur différentes compositions de céramiques à base de kaolin et de kaolin additionné de cendres volantes. Le premier matériau a montré un effet Kaiser (Figure 27) important mais pas le deuxième où l’effet « Felicity » à été mis en évidence (Figure 28). L'effet Kaiser a permis aux auteurs de suivre l'endommagement du matériau mais ils n'ont pas fait de rapprochement avec la durée de vie de celui-ci.

Figure 27: Effet kaiser sur les deux premiers cycles d'une terre cuite céramique [80]

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Figure 28: Effet felicity sur une céramique à base de kaolin additionnée de cendres volantes [80]

L’effet Kaiser n’apparaît donc pas sur tous les matériaux et chaque cas doit être pris à part mais même si l’effet Kaiser n’est pas présent, l’effet « Felicity » et son évolution apportent aussi des informations sur l’évolution de l’endommagement du matériau.

Ainsi, certains auteurs, tentent de définir des paramètres d’endommagement basés sur l’effet Kaiser. Yuyama et al. [81] ont défini deux constantes pour caractériser l’endommagement de poutres de béton renforcé, le « Load Ratio » et « Calm Ratio ».

Load Ratio : Charge à laquelle l’activité acoustique reprend / charge maximale du cycle

précédent, P/PRE (Figure 29). Ce rapport correspond au rapport « Felicity ». Calm Ratio : Activité acoustique cumulée pendant la décharge / activité acoustique totale

cumulée au maximum du cycle précédent, A/Ao ou A/(A-Ao) (Figure 29).

Load

AEactivity

P

Time

Load ratio of 3rd cycle : P/PPRE

PPRE

Load

CumulativeAE activity

Time

Calm ratio of 2ndcycle :A/A0

A0

A

Figure 29 : Définition du "load ratio" et du "calm ratio"

Ces deux paramètres permettent de tracer une carte de degré d’endommagement de la

structure étudiée. Les différents points sont représentés sur la carte pour chaque cycle. Des valeurs limites sont fixées à partir d’essais préliminaires pour déterminer le moment où l’endommagement est considéré comme critique. La partie inférieure droite de la carte

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correspond à un matériau sain et la partie supérieure gauche à un matériau fortement endommagé (Figure 30).

Cette technique d’analyse a permis à Shinomiya et al. [82] de suivre en temps réel l’endommagement d’une structure soumise à une sollicitation cyclique. Shinomiya a utilisé cette carte pour le cyclage en flexion 4 points et en cisaillement d’une poutre de maçonnerie. La figure suivante reprend la carte après l’essai (Figure 30, S pour essai de cisaillement et B pour flexion à différents pourcentages de la charge précédemment atteinte).

Figure 30 : Carte d'endommagement sous sollicitations cycliques d’une poutre en béton

4) Utilisation du code de calcul SIGMA Certains auteurs s’intéressent à une utilisation plus avancée de l’EA qui permet de

déterminer la nature de la microfissure ayant engendré le signal acoustique. Cette technique nécessite un grand nombre de capteurs (en général 6). La détermination du type d’endommagement par le biais de l’EA se fait par l’analyse des formes d’ondes, délivrées par les 6 capteurs, par un algorithme appelé SIGMA (Simplified Green’s functions for Moment tensor Analysis) développé à l’origine par Ohtsu [83,84] et utilisé avec succès par différent auteurs [70,85,86,87,88].

Landis [70] l’a utilisé pour déterminer le volume des microfissures ainsi que l’angle d’ouverture de celles-ci. L’angle d’ouverture correspond à l’angle entre la normale au plan de la fissure et la direction d’ouverture de cette fissure. Ainsi un angle de 0° correspond à une contrainte en traction et un angle de 90° à une contrainte en cisaillement.

La Figure 31 décrit l’évolution de l’angle d’ouverture des fissures avec la charge et la Figure 32 le volume des microfissures avec la charge. De nombreux auteurs admettent généralement que les premières microfissures apparaissent à l’interface matrice-agrégats. Quand la charge approche de son maximum, la microfissuration se produit aussi dans la matrice. En considérant que la fissuration de la matrice met en jeu de plus grandes énergies que la fissuration à l’interface matrice/granulats, la Figure 32 montre que l’on a surtout une fissuration de la matrice aux alentours du pic de charge. Dans ce cas, la Figure 31 met en évidence que les contraintes mises en jeu lors de la fissuration de la matrice sont préférentiellement des contraintes de traction ou des contraintes mixtes, alors que la fissuration à l’interface matrice/granulats se fait préférentiellement en cisaillement.

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Figure 31 : Charge et angle d’ouverture des microfissures d’une éprouvette de béton à base de ciment Portland en flexion 3 points d’après Landis [70].

Figure 32 : Charge et volume des microfissures d’une éprouvette de béton à base de ciment Portland en flexion 3 points d’après Landis [70].

La Figure 33 représente un exemple de localisation effectuée par Shiotani et al. [89] sur

des pilotis de béton renforcés (L=4m, φ=400mm) avec détermination du type de déformation et orientation des microfissures. Les essais sont effectués en flexion 4 points et en utilisant 6 détecteurs, ce qui permet de connaître le mode d’ouverture des microfissures : soit cisaillement soit traction. Dans ce cas, les essais sont réalisés sur de très grosses éprouvettes ce qui permet d’augmenter la précision de la mesure

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Figure 33 : Localisation et caractérisation des événements sur béton renforcé en flexion 4 points d’après Shiotani et al. [89] : <–>: fissure en tension + : fissure en cisaillement

Suaris et Van Mier ont appliqué cette méthode à de plus petites éprouvettes de béton

(100x100x50 mm3) entaillées en chargement biaxial. Ils ont utilisé 4 capteurs résonnants d’EA, de fréquence de résonance 150 kHz, avec un système d’acquisition Locan-AT. Les éprouvettes ont été testées en traction, cisaillement et mode mixe (Figure 34). Leur but était de déterminer le mode d’ouverture des fissures dans le béton (mode I ou mode II) et leur localisation. Ils n’ont pu identifier que les événements en traction pure ou cisaillement pur. Pour chaque essai, la localisation des événements suivait parfaitement la propagation de la fissure (Figure 35). Leurs expériences font apparaître que la majorité des fissures apparait en mode I, même quand l’application de la charge est en cisaillement pur. La déformation en mode II apparaît généralement plus tard quand l’interface de la fissure est soumise au cisaillement.

Figure 34 : Eprouvette en chargement biaxial d'après Suaris et Van Mier [85]

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Figure 35 : Propagation de fissure, localisation des événements et identification du mode de rupture sur

une éprouvette soumise à un mode mixte de rupture, d’après Suaris et Van Mier [85].

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VI. Méthodologie employée. Le but de cette étude est, d’une part, de mieux comprendre le comportement mécanique

des réfractaires de centrales LFC (Lit Fluidisé Circulant) et leur endommagement, d’autre part, de développer des techniques de prédiction de leur endommagement.

Dans cette optique, nous étudierons le comportement mécanique de deux bétons réfractaires en flexion et en traction. Nous utiliserons principalement l’émission acoustique comme technique de mesure non destructive de l’endommagement pendant ces essais, mais aussi les ultrasons et le rebound hammer. Puis nous tenterons de voir si les techniques développées sont applicables au milieu industriel (Figure 36).

La technique de l'émission acoustique permet un suivi global de l'endommagement du matériau et permet aussi dans certains cas une localisation et une caractérisation de cet endommagement. L’évolution temporelle du nombre de signaux cumulés ou du nombre de coups cumulés donne des informations sur l’activité acoustique et sur son évolution au cours du temps. La localisation permet de définir les zones où l’endommagement se concentre. Avec un nombre suffisant de capteurs, cette technique permet aussi de déterminer le type d'ouverture de fissure (tension ou cisaillement) et le suivi de l'effet Kaiser doit permettre de connaître les contraintes qu'a subis le matériau précédemment.

Le système d’émission acoustique que nous utilisons est un système 2 voies permettant une localisation linéaire des événements acoustique. La localisation permet de déterminer le lieu de provenance des événements acoustiques. Du fait de la position des capteurs en surface de l’échantillon, elle sera plus précise pour les essais de traction, où les éprouvettes sont de petite taille, que pour les essais de flexion. De plus, la localisation nous permet de filtrer le bruit : nous somme sûrs que les événements localisés peuvent être directement reliés à l’endommagement du matériau.

Essais mécaniquesinstrumentés

- Analyse des paramètresmécaniques

- Température ambiante- Haute température

- Analyse classique desdonnées d’émissionacoustique

- Analyse multivariable- Vitesse de propagation

des ondes

Application au milieuindustriel possible ?

Figure 36: Méthodologie de l'étude

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Chapitre 2 : Matériaux et techniques expérimentales

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Ce chapitre présente les matériaux étudiés ainsi que les techniques expérimentales mises

en œuvre pour caractériser leur endommagement. Dans une première partie nous présentons les deux bétons réfractaires étudiés ainsi que leurs caractéristiques et leurs méthodes d’élaboration. Une deuxième et troisième parties présentent le matériel d’émission acoustique (EA) et de mesure de vitesse de propagation d’ondes ultrasonores (US). Enfin, une dernière partie présente les essais de flexion et de traction.

I. Matériaux Les deux matériaux étudiés sont des bétons réfractaires à basse teneur en ciment. Le

premier a été choisi car il est typique des bétons réfractaires employés dans les centrales à LFC. Un deuxième matériau a été choisi pour pouvoir comparer le comportement de ces deux matériaux et voir si une transposition des résultats était possible d’un matériau à l’autre.

A. Composition, caractéristiques

Le béton A est un béton dense MCC (Medium Cement Castable) à moyenne teneur en

ciment. Le Béton B est un béton dense LCC (Low Cement Castable) à basse teneur en ciment. Dans les deux cas, la taille maximale des agrégats est de 7 mm. Ils se présentent sous forme prête à l’emploi par sacs de 25 kg auxquels il faut ajouter entre 6.4 et 7.6% massique d’eau de qualité potable pour le béton A et entre 8 et 9 % massique d’eau de qualité potable pour le béton B. Le malaxage des deux bétons durant la mise en œuvre ne doit pas durer plus de 4 minutes après l’ajout de l’eau. Le béton nécessite d’être vibré pour la mise en forme et il peut être séché puis cuit après 24 h de prise.

Suite à différents problèmes d’élaboration rencontrés à l’INSA avec le béton A, les éprouvettes ont été élaborées par une société extérieure, le fumiste COREF. Les éprouvettes de béton B ont été élaborées à l’INSA.

Les Tableau 1 et Tableau 2 ci-dessous reprennent les caractéristiques physico-chimiques de chaque béton données par les fabricants.

Al2O3 SiO2 Fe2O3 CaO Densité à 110°C Béton A 51 42 0.8 4.1 2.27 Béton B 41 49 <2 2.25

Tableau 1 : Composition des deux bétons étudiés (en % massique)

Résistance à l’écrasement

à froid (1000°C) Variation permanente de

dimensions (1000°C) Conductivité thermique

(W/mK) Béton A 90 MPa -0.3 % 1.44 Béton B 70 MPa -0.3 % 1.10

Tableau 2 : Caractéristiques physiques des deux bétons étudiés

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Figure 37 : Photos de la surface de rupture des deux bétons après un essai de traction (Gauche : B,

Droite : A)

La Figure 37 représente les surfaces de rupture des deux bétons après un essai de traction.

On peut observer la répartition granulométrique des granulats. B. Elaboration

Le matériau B a été élaboré à l’INSA en plusieurs étapes. Le mélange sec est d’abord

homogénéisé pendant 1 minute dans un malaxeur de grande capacité (20 L), puis le minimum d’eau conseillé par le fabricant est ajouté. Après une minute de malaxage, le reste de l’eau est ajouté pour obtenir la consistance adéquate nécessaire à la mise en œuvre du béton. Ceci est laissé à l’appréciation de l’utilisateur tout en ne dépassant pas la quantité maximale d’eau préconisée par le fabricant. Le béton ne doit pas être malaxé pendant plus de 4 minutes.

Le béton est ensuite coulé dans les moules sur la table vibrante pour éviter la formation de bulles d’air ou de trous. Les moules sont maintenus pendant 24h à 100% d’humidité relative avant démoulage pour assurer une bonne prise du ciment. Les éprouvettes sont ensuite séchées pendant 48h à 110°C avant cuisson.

Les vitesses de montée en température préconisées sont extrêmement lentes du fait de

l'épaisseur de réfractaire prise en compte. En effet, une montée en température trop rapide ne permettrait pas une bonne évacuation de l’eau contenue dans le béton. On évite ainsi une éventuelle explosion du matériau due à une évaporation trop brutale de l’eau qui engendrerait une forte pression dans les pores. De façon surprenante, les fabricants ne préconisent pas de palier à 150°C et 350°C comme le font d'autres fournisseurs. Ces paliers servent à éliminer l'eau libre et l'eau de constitution pour éviter un éclatement pendant la cuisson. Dans notre cas, les éprouvettes ont été étuvées avant cuisson et des paliers ont été effectués à 150°C et 350°C pour permettre l'évacuation de l'eau. Le même cycle de montée en température est utilisé pour les deux bétons (Figure 38).

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0

200

400

600

800

1000

0 5 10 15 20 25 30 35 40

Temps (h)

Tem

péra

ture

(°C

)

50°C/h

50°C/h

90°C/h

50°C/h

Figure 38: Courbe de montée en température pendant la cuisson des bétons

II. Matériel d’émission acoustique A. Capteurs et chaîne d’acquisition

Le système d’émission acoustique, utilisé pendant chaque essai, est le système Mistras

2001, commercialisé par EPA (Euro Physical Acoustics) couplé à deux pré-amplificateurs de 40 dB. Un couplant est appliqué entre les capteurs et le matériau pour permettre un meilleur contact capteur/matériau. Le couplant utilisé dans cette étude est une graisse silicone.

Les capteurs utilisés sont des µ80, commercialisés par EPA. Ces capteurs ont une bonne sensibilité entre 100 kHz et 1 MHz avec un pic de résonance à 300 kHz (Figure 39). L’utilisation de deux capteurs permet d’une part la localisation des événements et d’autre part l’élimination les bruits parasites extérieurs de façon fiable.

Figure 39: Courbe d’étalonnage des capteurs µ80 fournie par EPA

Les formes d’ondes sont numérisées en temps réel. Plusieurs caractéristiques des signaux sont enregistrées en même temps : le nombre de coups, la durée (µs), l’amplitude (dB par rapport à un niveau de base de 0.1mV en sortie des pré-amplificateurs), le temps de montée

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(µs), l’énergie absolue (aJ), la fréquence moyenne (kHz). La fréquence calculée par le logiciel est en fait le nombre de coups divisé par la durée, ce n’est donc pas le résultat d’une transformation par série de Fourier.

B. Paramétrage du logiciel d’acquisition

Le logiciel d’émission acoustique doit être calibré à l’aide de sources d’EA simulées par la

rupture d’une mine de crayon (Figure 40) [90]. Cette calibration doit être effectuée pour chaque nouveau matériau testé. Elle permet de définir les PDT (Peak Definition Time), HDT (Hit Definition Time) et HLT( Hit Lockout Time). Ce sont des fenêtres temporelles qui permettent de définir, lors de l’acquisition d’un signal, le pic de plus forte amplitude, la durée totale du signal et le temps d’aveuglement du système. Elles ont été évaluées pour le matériau A et vérifiées sur le matériau B. Les mêmes valeurs sont retenues dans les deux cas (Tableau 3). Un autre paramètre important à régler avant tout essai est le seuil d’acquisition du système. Rappelons que le seuil permet de ne pas enregistrer le bruit de fond et que sa valeur influe sur la détermination des paramètres d’une salve. Le seuil doit être déterminé pour chaque type d’essai. Il est de 42 dB pour les essais de flexion et de 33 dB pour les essais de traction.

PDT (µs) 300 HDT (µs) 600 HLT (µs) 1000

Tableau 3 : Paramètres d'acquisition du système Mistras

CrayonGuide

Mine

Figure 40: Principe de la calibration du système l'EA par rupture d'une mine de crayon

C. Vitesse de propagation des ondes et atténuation

L’utilisation de deux capteurs permet la localisation linéaire des événements d’EA. Pour

cela le logiciel doit connaître la distance entre les capteurs et la vitesse moyenne de propagation des ondes dans le matériau. Cette vitesse à été déterminée en simulant des signaux d’EA, par la rupture d’une mine de crayon, à une distance connue des capteurs. La différence de temps d’arrivée sur chaque capteur nous permet de déterminer la vitesse, qui a été mesurée à 3600m/s pour les deux bétons.

L’atténuation des ondes a été mesurée pour chaque matériaux. Une série de mesures a été effectuée en cassant des mines de crayons à différentes distances du capteur et en notant l’amplitude du signal en fonction de la distance. On en déduit l’atténuation en fonction de la distance de propagation dans le matériau. Elle est plus importante pour le béton B. Dans le cas

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d’un essai de flexion, vu la configuration des capteurs, la distance maximale que l’onde doit parcourir est de 9 cm. Cela correspond à respectivement 10 et 15 dB d’atténuation pour les bétons A et B. Elle est de 4 cm pour un essai de traction. On a alors respectivement 4 et 5 dB d’atténuation pour les bétons A et B (Figure 41). Il faudra donc effectuer une correction sur les amplitudes mesurées pour compenser l’atténuation dans le cas, notamment, d’une étude statistique multivariables. La localisation des événements nous permettant de connaître la distance parcourue par l’onde dans le matériau, nous pouvons effectuer cette correction d’amplitude pour chaque événement localisé.

79

81

83

85

87

89

91

93

95

97

99

0 2 4 6 8 10 12

distance (cm)

ampl

itude

(dB

)

goudaPlibrico

Figure 41 : Atténuation dans les matériaux A et B

III. Essais thermomécaniques A. Flexion 4 points

Des essais mécaniques en flexion 4 points ont été réalisés au laboratoire sur une machine

MTS d’une capacité de 150 kN. Ils ont été conduits à température ambiante et à haute température avec une vitesse de déplacement de la traverse imposée de 0.05 mm/min. Le système d’émission acoustique est utilisé pendant chaque essai avec 2 capteurs. Le module d’élasticité est mesuré par résonance avant chaque essai.

La flexion 4 points a été préférée à la flexion 3 points car elle permet d’avoir un moment fléchissant constant entre les deux points d’appuis supérieurs.

L’éprouvette de flexion 4 points a pour dimensions 200*50*50mm3 pour les essais à température ambiante et le montage est représenté Figure 42.

A

B

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135mm

67mm

180mm

∅ 8

Jauge

Figure 42: Schéma d'une éprouvette de flexion 4 pts avec capteurs d'EA et jauges

Les essais à haute température (600 et 900°C) ont été effectués avec des éprouvettes de

dimensions 150*30*30 mm 3. Le montage est présenté Figure 43.

LVDT

135mm

50mm

150mm

Figure 43: Schéma de montage des essais de flexion 4pts à haute température

Dans le cas des essais à température ambiante, la déformation a été mesurée avec des

jauges de déformation collées sur la face inférieure des éprouvettes. Les jauges utilisées sont fabriquées par KYOWA (KFG-30-120-C1-11), elles ont une longueur de 30 mm et une résistance de 120.2 +/- 0.2 Ω. Elles sont reliées à un amplificateur 4 voies (Vishay 2100). Une sous couche de résine époxy est appliquée sur les éprouvettes avant de coller les jauges pour boucher les porosités et avoir une surface lisse. Pour les essais à haute température, la flèche au centre de l’éprouvette a été mesurée avec un capteur LVDT. Les deux capteurs d’EA permettent une localisation linéaire des événements. Tous les événements sont ramenés sur une ligne qui relie les centres des deux capteurs.

La contrainte à rupture en flexion 4 points est donnée, avec les hypothèses classiques de la

RDM, par la formule :

3 ( )2 ²r

P L lbw

σ −=

avec : P : charge à rupture, b : largeur de l’éprouvette, w : hauteur de l’éprouvette, L et l : respectivement entraxes inférieur et supérieur.

Les essais de mesure de vitesse de propagation d’ondes ultrasonores ont été effectués avec

des transducteurs de 500 kHz placés au centre de l’éprouvette (Figure 44). Les transducteurs sont placés au centre de l’éprouvette car c’est à cet endroit qu’aura lieu la rupture, entre les deux points d’appuis supérieurs. Le choix de capteurs de 500 kHz s’est imposé car le matériau se comporte comme filtre passe bas en fréquence et les capteurs de 1 MHz, même s’ils sont plus petits donc plus pratiques à utiliser, sont trop atténués pour effectuer une mesure

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correcte. Les essais de mesure de vitesse de propagation ont été effectués avec en parallèle un enregistrement de l’EA.

OscilloscopenumériqueTEKTRONIX7603

Générateurd’impulsionSOFRANEL5052 PR

Capteur EA

Capteur US

Figure 44: Schéma de montage des essais de flexion 4 pts avec mesure de la vitesse de propagation des

ondes ultrasonores.

B. Traction

1) Principe Les essais de traction permettent de soumettre les éprouvettes

à une contrainte uniforme connue, mais ils nécessitent un alignement parfait de l’éprouvette pour éviter toute flexion parasite. Ils permettent aussi, dans le cas de l’émission acoustique, de ne pas être perturbé par le bruit créé par les frottements des rouleaux sur l’éprouvette comme en flexion 4 points. Des essais de traction monotone ainsi que différents types de cyclages ont été étudiés.

Figure 45: Montage de collage des éprouvettes de traction

Figure 46: Montage de traction avec une éprouvette instrumentée avec deux capteurs d'EA

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Les éprouvettes, après cuisson, sont rectifiées à chaque extrémité pour assurer le

parallélisme des deux faces. Elles sont ensuite collées (Araldite PRO, prise progressive) sur les supports métalliques de traction à l’aide d’un montage assurant leur positionnement par rapport au centre des supports (Figure 45).

Les essais de traction sont effectués sur une machine d’essais mécaniques INSTRON 8562 avec une cellule de 50 kN. Le montage de traction est constitué de plusieurs pièces assurant une pseudo liaison rotule permettant de corriger les défauts d’alignement qui peuvent survenir au cours de l’usinage/collage des éprouvettes (Figure 46). On obtient ainsi l’assurance d’avoir un essai de traction uniaxiale sans flexion parasite. Cet alignement est vérifié à chaque fois par l’utilisation de trois jauges de déformation équi-réparties autour de l’éprouvette. La déformation identique de ces jauges prouve l’alignement de l’ensemble montage + éprouvette (Figure 47). Les essais sont effectués à température ambiante avec une vitesse de déplacement de la traverse de 0.05 mm/min. Ils sont instrumentés par deux capteurs d’émission acoustique fixés sur une face légèrement rectifiée de l’éprouvette (pour avoir un meilleur contact sans réduire significativement la section de l’éprouvette) par deux colliers.

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25

Deformation (x0.1%)

Con

trai

nte

(Mpa

)

Figure 47: Déformation identique des 3 jauges équi-réparties autour de l'éprouvette lors d'un essai de

traction

2) Cycles de traction La même forme d’éprouvettes que précédemment est utilisée. Deux types de cycles ont été

appliqués. Dans le premier (Figure 48), l’essai de traction se fait à 0.05 mm/min avec déchargement à certains paliers prédéfinis (tous les 1000 N pour le matériau A et tous les 500 N pour le matériau B). Le but de ce type de cycle est de déterminer le comportement du béton quand il est soumis à une charge répétitive croissante. Les données d’EA devraient permettre de déterminer l’existence ou non de l’effet Kaiser pour ces matériaux.

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Temps

Con

trai

nte

Figure 48: Premier type de cyclage

Le deuxième est un essai de fatigue (Figure 49). Le béton est mis en traction jusqu'à une charge moyenne puis cyclé à une fréquence variant de 0.1 Hz à 1Hz suivant une sinusoïde d’amplitude donnée. Ce type d’essai peut être comparé aux contraintes subies par le matériau dans les centrales LFC durant les cycles de montée et descente en température. En effet, la température maximale est toujours approximativement la même et le refroidissement ne se fait en général pas jusqu’à température ambiante, il reste donc des contraintes thermiques. On peut donc considérer que les contraintes thermiques maximales et minimales sont toujours à peu près les mêmes.

Temps

Con

trai

nte

Contrainte à rupture moyenne

Figure 49: Essai de fatigue en traction

Des essais de fatigue statique ont aussi été réalisés pour suivre l’endommagement des réfractaires sous une contrainte constante (Figure 50). Ce type de sollicitation correspond au mode de fonctionnement des centrales en régime permanent.

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Temps

Con

trai

nte

Contrainte à rupture moyenne

Figure 50: Fatigue statique en traction

Tous les essais cycliques et de fatigue ont été suivi par émission acoustique avec deux

capteurs. C. Détermination du module élastique.

Il existe deux types de méthodes pour mesurer le module élastique d’un matériau. Les

méthodes dynamiques et les méthodes statiques. Leur principale différence vient du taux de déformation engendré pendant l’essai. La méthode dynamique à l’avantage de n’engendrer qu’une faible déformation, c’est une méthode non destructive. La méthode statique utilise les courbes contraintes-déformation d’un essai mécanique.

1) Méthode dynamique Cette méthode consiste à déterminer la fréquence propre de résonance d’une éprouvette

soumise à un choc. Pour cela, on utilise un appareil de type Grindo-Sonic qui enregistre dans notre cas la fréquence de vibration transversale (mode fondamental). L’éprouvette est posée sur un support en mousse et l’on frappe l’échantillon d’un coup net et bref sur sa face supérieure avec un objet quelconque. Un micro ponctuel, placé sur une face verticale de l’éprouvette, enregistre la fréquence dont l’amplitude est la plus grande. On détermine ensuite E, pour des barreaux rectangulaires, par la formule :

3 2 0.94642. . . . ( )m LE f Tb w

ν⎛ ⎞= ⎜ ⎟⎝ ⎠

(1.1)

avec

m : masse de l’éprouvette b : largeur de l’éprouvette w : hauteur de l’éprouvette L : longueur de l’éprouvette f : fréquence de résonance T(ν) : facteur de correction, fonction de ν et du rapport w/ L, donné par :

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( )( )

( )

42

2 42

42

8.34. 1 0.2023 2.173 .( ) 1 6.585. 1 0.0752 0.8109 . 0.868.

1 6.338. 1 0.14081 1.536. .

ww w LTL L w

L

ν νν ν ν

ν ν

⎛ ⎞+ + ⎜ ⎟⎛ ⎞ ⎛ ⎞ ⎝ ⎠= + + + − −⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ⎛ ⎞+ + + ⎜ ⎟

⎝ ⎠

(1.2)

2) Méthode statique Le module élastique est déterminé à partir des pentes initiales des courbes contrainte-

déformation lors d’un essai de flexion ou traction. Le premier problème consiste à obtenir la courbe réelle contrainte déformation de l’éprouvette en s’affranchissant de la réponse de la machine et du banc d’essai.

En flexion, la méthode la plus simple consiste à mesurer la flèche au centre de l’éprouvette

à l’aide d’un capteur LVDT. Les hypothèses classiques de la RDM (seul le moment fléchissant est pris en compte) permettent alors, en connaissant la force appliquée, de calculer E par la relation :

2 23

1. .( ).(2 2 )8

L l L Ll lx bwΡ

Ε = − + − (1.3)

avec: P : charge, x : flèche au centre Le problème de cette méthode est qu’elle prend en compte un certain nombre d’éléments

parasites identifiés par Hugues Lemaistre [91] : • Ecrasement de l’échantillon sur les rouleaux lors de la montée en charge • Déformation du banc de flexion, des rouleaux et du piston • Présence d’un effort tranchant parasite compte tenu de la géométrie des

échantillons

0

2

4

6

8

10

12

14

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12

dL/L (%)

Con

train

tes

(MP

a)

jauge LVDT

Figure 51: Comparaison des caractéristiques d'un même béton obtenues en mesurant la déformation

par deux méthodes différentes

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Il en résulte une valeur du module élastique largement sous estimée quand on mesure la déformation avec un LVDT (Figure 51). C’est cependant la seule technique utilisable à haute température. Pour avoir une mesure plus fiable, on utilise, quand la chose est possible, des jauges de déformation.

Les jauges de déformation permettent de mesurer la déformation réelle du matériau. Le module est alors calculé dans la partie initiale de la courbe contrainte-déformation. Les jauges seront utilisées pour tous les essais à froid de flexion ou de traction.

IV. Essais en environnement industriel simulé Une brique réfractaire dans laquelle deux tiges métalliques faisant office de guide d’onde

et simulant une ancre ont été immergées, a été portée en température et refroidie par air comprimé pour simuler des chocs thermiques.

Cet essai a pour but de vérifier l’applicabilité de la mesure d’émission acoustique (EA), sur un réfractaire soumis à un environnement proche des conditions industrielles, par le biais de guides d’ondes coulés dans le matériau (ancres) ; notamment au niveau de la différentiation du bruit de fond de l’EA créée par le matériau. Le réfractaire est porté à 900°C puis soumis à une soufflerie à différents débits pour créer un choc thermique. Les capteurs d’EA sont placés aux extrémités des guides d’ondes refroidis par des boîtes à eau.

A. Description des éprouvettes

Les éprouvettes sont des briques de bétons réfractaires A de dimensions 230*115*65mm.

Deux ancres métalliques sont coulées dans chaque brique sur une profondeur de 55mm.

Figure 52: Eprouvette de béton A avec deux guides d'ondes (ancres)

Le béton est préalablement séché à 110°C en étuve. La cuisson se fera pendant l’essai. Les

guides d’ondes sont en acier « stub » et ont la forme d’une barre cylindrique.

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B. Procédure d’essai La brique est posée au centre du four de choc thermique avec les deux guides d’ondes qui

sortent en dessous du four. Les guides d’ondes sortent par une trappe de nettoyage qui est bouchée par des briques réfractaires ainsi que des fibres. Des boîtes à eau sont placées aux extrémités des guides d’ondes pour les refroidir et éviter d’endommager les capteurs d’émission acoustique qui ne sont pas prévus pour travailler en température.

Un thermocouple est posé sur l’éprouvette pour mesurer la température à sa surface et un autre est placé au niveau des capteurs pour s’assurer de l’efficacité du refroidissement.

Figure 53: Four de choc thermique

Eprouvette

Trappe Buse de projection de l’air

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Figure 54: Boites à eau et capteurs d'EA

Figure 55: Eprouvette en place dans le four

La procédure d’essai est la suivante, l’EA est mesurée pendant tout l’essai : • L’éprouvette est cuite dans le four jusqu'à 900°C avec une température de montée

faible. 24°C/h en moyenne, la vitesse de montée ayant été changée en cours de cuisson.

• Une fois la température stabilisée à 900°C et après un temps de cuisson minimum de 5h, plusieurs chocs thermiques successifs sont appliqués à l’éprouvette. Un choc « mou » en ouvrant la porte du four. Et deux chocs plus « durs » en projetant de l’air froid à différents débits sur l’éprouvette. L’air est projeté au centre de la face extérieure de l’éprouvette. La buse est à 10 cm de la face de l’éprouvette et a un diamètre de 30mm.

• Le four est ensuite refroidi.

Boites à eau

Capteurs d’EA

Trappe

Thermocouple

Eprouvette

Buse d’arrivée d’air

Guides d’ondes

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Chapitre 3 : Comportement mécanique et caractérisation non destructive de l’endommagement.

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Dans ce chapitre nous présenterons d’abord le comportement mécanique des matériaux caractérisés par des essais mécaniques de flexion et de traction à température ambiante et à 600°C et 900°C. Nous montrerons que le comportement à 900°C est proche de celui à température ambiante.

Dans un second temps nous présenterons différentes techniques de caractérisation non destructive de l’endommagement associées à ces essais.

I. Comportement mécanique A. Flexion 4 points

La Figure 56 représente une courbe typique force/déformation en flexion 4 pts à

température ambiante du matériau A cuit à 900°C. On observe que le comportement est principalement fragile. La Figure 57 montre le caractère endommageable de ces bétons avec une déformation permanente qui augmente quand on effectue un déchargement à partir de forces de plus en plus élevées. La Figure 58 représente une courbe typique contrainte élastique/allongement normalisée pour des éprouvettes testées à 900°C et 20°C en flexion 4 points. Le comportement du matériau à 900°C est toujours pseudo endommageable avec une rupture fragile. Le comportement à 900°C est celui qui nous intéresse le plus car c’est à cette température que fonctionnent les matériaux dans la centrale LFC. La plupart des techniques de caractérisation non destructive ne fonctionnent pas de façon optimale à ces températures. Cependant, la Figure 58 permet de penser que nous pouvons utiliser les essais à température ambiante et transposer les résultats à plus haute température.

0

2

4

6

8

10

12

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45

∆L/L(x0.1%)

Forc

e(kN

)

Figure 56: Courbe typique force/déformation d'une éprouvette de béton A en flexion 4 points

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0

2

4

6

8

10

12

14

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5Allongemment (mm)

Forc

e (k

N)

Figure 57: Courbe force/allongement en flexion 4 points avec retour à zéro périodique du béton A

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Allongement Normalisé / Allongement Max

Con

trai

nte

Elas

tique

(MPa

)

900°C

20°C

Figure 58: Comparaison des courbes force/déplacement d'une éprouvette de béton A en flexion 4 points

cuite à 900°C et testée à 900°C et température ambiante.

Nous avons aussi testé le comportement à cru (après séchage) et à 600°C de ce matériau pour suivre l’évolution des caractéristiques mécaniques avec la température. Dans le cas du matériau séché à 110°C (matériau cru), on observe une plus forte contrainte à rupture que pour l’éprouvette cuite à 900°C (Figure 59). A cette température, seules les liaisons hydrauliques formées par le ciment assurent la résistance mécanique. Il n’y a pas de liaison céramique (pas de frittage) et la montée en température n’a pas créé de microfissures dans le matériau dues à la différence de coefficient de dilatation matrice/granulats.

Dans le cas du matériau cuit et testé à 600°C, on obtient une contrainte à rupture environ deux fois plus faible que dans le cas des essais sur des éprouvettes cuites à 900°C (Figure 60).

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La diminution des caractéristiques mécaniques s’explique par la destruction des hydrates qui assuraient la résistance mécanique à cru et la dilatation différentielle entre la matrice et les granulats qui endommage le matériau. De plus à 600°C, il n’y a pas encore eu création de liaisons céramiques pour renforcer le matériau.

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 0.1 0.2 0.3 0.4

DL/L(x0.1%)

Forc

e (N

)

Figure 59: Essai de flexion à température ambiante d'une éprouvette du matériau A séchée à 110°C

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Allongement Normalisé / Allongement Max

Con

trai

nte

Elas

tique

(MPa

)

Cuisson et test à 900°C

Cuisson à 900°C et test à 20°C

Cuisson et test à 600°C

Figure 60: Comparaison des essais de flexion sur des éprouvettes du matériau A cuites à 900°C et 600°C

B. Traction

Les essais de traction permettent d’avoir une contrainte uniforme dans l’éprouvette au

cours de l’essai. Pour cela, nous nous sommes assurés d’avoir de la traction pure et le minimum de flexion parasite (cf. chap. 2-III-C).

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- 71 -

La Figure 61 représente une courbe typique de traction pour les bétons A et B cuits à 900°C. On observe le comportement plus endommageable du béton B et la déformation à rupture proche pour les deux matériaux.

La bonne reproductibilité de la contrainte à rupture des essais pour chaque matériau nous permet d’affirmer que l’on se trouve dans de bonnes conditions de traction (Tableau 4). En effet, la contrainte à rupture est reproductible d’un essai à l’autre dans une fourchette de +/- 5 %. On trouve peu d’essais de traction sur des bétons réfractaires dans la littérature, et donc peu de résultats, mais on peut s’étonner de la faible dispersion de nos résultats pour ce type de matériaux fortement hétérogènes.

0

2

4

6

8

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25

Déformation (x0.1%)

Con

trai

nte

(MPa

)

0

1

2

3

4

B

A

Figure 61: Courbe contrainte/déformation en traction pour les bétons A et B cuits à 900°C

Contrainte moyenne à rupture

Ecart type

Nombre d’éprouvettes

Béton A 8.2 0.19 6 Béton B 3.6 0.24 6

Tableau 4 : Contrainte à rupture moyenne pour les deux matériaux

Une autre caractéristique remarquable est la déformation à la rupture. L’écart entre les trois

jauges varie d’une éprouvette à l’autre suivant la façon dont elle s’est endommagée mais la déformation moyenne reste la même pour les deux matériaux, soit environ 0.02 %. Ces essais ont montré le caractère plus fragile du béton A par rapport au béton B qui a un comportement plus endommageable. Une observation de la surface de rupture du matériau A montre qu’il y a une forte proportion de rupture transgranulaire, même pour les plus petits grains (Figure 62).

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- 72 -

Grains Grain

20µm 200 µm

Figure 62: Rupture transgranulaire pour différentes tailles de grains dans le matériau A

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25

Déformation (x0.1%)

Con

trai

nte

(MPa

)

Figure 63: Détermination de la partie linéaire de la caractéristique contrainte/déformation et calcul du

module d’Young du béton A

La Figure 63 représente une courbe de traction typique pour le matériau A cuit à 900°C. Elle montre que la partie linéaire de la courbe (ajustée par une droite) s’arrête à environ 40% de la contrainte maximale et l’on obtient un module d’Young de 46 GPa. Ce module est à rapprocher de celui mesuré par la méthode du Grindosonic qui était de 44 GPa. On a donc un bon accord entre la méthode du Grindosonic qui est non destructive et l’essai de traction. La détermination de la partie linéaire de la courbe peut donc être considérée comme exacte. On remarque que celle-ci est relativement importante pour un matériau endommageable comme ce béton réfractaire.

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- 73 -

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25Déformation (x0,1%)

Con

trai

nte

(MPa

)

Figure 64: Ajustement de la partie linéaire sur une éprouvette de béton B

La Figure 64 représente une courbe de traction typique pour le matériau B cuit à 900°C. La

partie linéaire s’arrête à environ 20% de la contrainte maximale avec un module d’Young plus faible que celui du béton A, de l’ordre de 24 GPa. La mesure par la méthode de résonance sur ce même matériau donnait une valeur de module d’Young de 24 GPa. On peut donc considérer que la détermination de la partie linéaire est correcte. Ce matériau est plus endommageable que le matériau A, ce que confirme l’écart à la linéarité plus important. La partie linéaire est moins importante et la contrainte à la rupture plus faible.

En résumé, ces essais ont montré que les bétons A et B ont un comportement différent tout

en ayant un comportement pseudo fragile tous les deux. Le béton A présente une contrainte à rupture plus élevée avec un comportement moins endommageable que le béton B. Ils ont toutefois une valeur moyenne de déformation à rupture identique. Dans le cas de sollicitations à contrainte imposée, le béton A sera recommandé, mais dans le cas d’une déformation imposée, les deux bétons sont aussi bons l’un que l’autre.

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- 74 -

II. Etude de l’endommagement – analyse des méthodes Dans cette partie nous présentons l’utilisation de différentes techniques de caractérisation

non destructive (EA, Ultrasons, Rebound Hammer) appliquées aux essais mécaniques de flexion et de traction. Ceci nous permettra de les comparer et d’en déduire les avantages et les inconvénients de chacune dans le cas du suivi de l’endommagement des bétons réfractaires.

A. Emission acoustique (EA)

1) Flexion 4 pts

a) Analyse temporelle

La première façon de dépouiller l’EA consiste à considerer l’évolution des paramètres d’émission acoustique au cours de l’essai. Les plus couramment utilisés sont le nombre de salves cumulées et le nombre de coups cumulés en fonction du temps. La Figure 65 représente le nombre de salves cumulées et le nombre de coups cumulés au cours du temps pour un essai de flexion sur le béton A. Dans chaque exemple présenté par la suite, seuls les événements localisés seront pris en compte. Pour les essais où la localisation n’est pas exploitable (peu d’événements localisés), un filtre des salves ayant un nombre de coups de 1 ou une fréquence supérieure à 900 kHz est appliqué pour enlever au maximum le bruit.

Figure 65: Nombre de salves et nombre de coups cumulés au cours du temps pour un essai de flexion

4 pts sur le béton A

L’évolution du nombre de salves et l’évolution du nombre de coups cumulés sont à peu près identiques au cours du temps. On observe une accélération de l’endommagement au fur

Fin

de p

artie

liné

aire

70%

de

la c

ontra

inte

à ru

ptur

e

Nom

bre

de c

oups

cum

ulés

(x10

4 )

Nom

bre

de sa

lves

cum

ulée

s

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- 75 -

et à mesure que la contrainte appliquée au matériau augmente et une forte accélération avant rupture.

La Figure 66 représente la répartition en amplitude des salves d’EA durant un essai de flexion 4 pts. La majorité des salves est centrée autour de 50dB, et l’on s’aperçoit qu’il manque la queue de distribution pour les basses amplitudes. Le seuil était fixé à 33dB. Les courbes, dans le cas du matériau B, présentent le même type d’évolution.

Figure 66: Histogramme d'amplitude corrigées des salves d'EA lors un essai de flexion 4 pts sur le

matériau A

b) Apport de la localisation

La Figure 67 représente la localisation des événements acoustiques en fonction du temps

pour un essai de flexion 4 pts sur une éprouvette A cuite à 900°C, ainsi que leurs positions relatives correspondantes sur la courbe Force/déplacement. Elle nous donne des informations sur les différentes zones actives de l’éprouvette au cours de l’essai. Il faut toutefois garder à l’esprit que la localisation est ramenée sur un ligne entre les deux capteurs à la surface de l’échantillon. Vu la taille de l’éprouvette, la localisation est plus un indicateur de la zone d’émission et un filtre du bruit qu’une détection précise de la source d’EA. On observe néanmoins deux zones temporelles d’activité acoustique. Dans la première zone, les événements semblent se localiser préférentiellement aux extrémités de l’éprouvette, soit avant 70 mm et après 120 mm. Dans la deuxième zone, les événements semblent être plus nombreux au centre de l’éprouvette. Cette analyse reste visuelle et est peu précise mais donne une première idée de ce qui se passe dans le matériau et permet d’orienter les analyses suivantes.

Seui

l

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- 76 -

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

0 50 100 150 200 250 300 350 400

Tem ps (s)

Forc

e(N

)

180

mm

Lieu de la rupture

Temps (s)

Capteur

Rupture

Figure 67: a) Localisation en émission acoustique pour un essai de flexion 4 pts pour le matériau A.

Représentation de la position des événements(mm) en fonction du temps(s). b) Force (N) en fonction du temps(s)

Une analyse consiste à regarder où sont localisées les salves de plus haute amplitude. La

Figure 68 montre la localisation des événements ayant une amplitude supérieure à 60 dB pour le même essai.

Figure 68: Localisation des salves de haute énergie. Position X (mm) en fonction du temps (s). Rappel de

l’évolution de la force avec le temps (pointillés)

Sur la Figure 68 on peut distinguer trois zones distinctes d’émission acoustique. Deux

zones pouvant correspondre à des sources situées aux points d’application de la charge par la machine d’essais mécaniques. Elles sont situées au début de l’essai. Ces événements sont dus aux contraintes locales élevées au niveau des points d’application de la charge en flexion.

Loca

lisat

ion

(mm

)

Temps (s)

Zone de rupture

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- 77 -

Ceci représente un des problèmes de l’essai de flexion 4 pts. Ces deux zones ne sont pas intéressantes au niveau caractérisation de l’endommagement du matériau mais montrent la validité de la localisation effectuée par le système. La troisième zone se situe au niveau du lieu de rupture. Cette zone est plus intéressante du point de vue prédiction de la rupture du matériau. Ainsi, une analyse de la concentration du nombre de salves dans une zone donnée de l’éprouvette (cartographie) permet de déterminer le lieu de la rupture, voire l’instant si cette concentration des événements se produit assez tôt.

2) Traction

a) Analyse temporelle

Les essais de traction permettent d’éviter les problèmes liés aux fortes concentrations de contraintes locales en flexion et d’avoir une contrainte uniforme connue dans le matériau. La Figure 69 représente le nombre de salves et de coups cumulés en fonction du temps pour un essai de traction sur le béton A et la Figure 70 pour le béton B. Seuls les événements localisés sont représentés. On observe le même type de courbe qu’en flexion avec une forte augmentation de l’activité acoustique vers la fin de l’essai. Le nombre de salves cumulées et le nombre de coups cumulés présentent une évolution similaire. Le béton B est moins émissif que le béton A avec un nombre de salves et un nombre de coups plus faible. Ceci est probablement dû au fait que le béton A présente un nombre important de ruptures transgranulaires contrairement au béton B où les ruptures sont plutôt matricielles. Les ruptures transgranulaires sont probablement plus énergétiques que celles dans la matrice.

Figure 69: Nombre de salves cumulées et nombre de coups cumulés au cours du temps pour un essai de

traction sur le matériau A

Fin

de p

artie

liné

aire

70%

de

la c

ontra

inte

à ru

ptur

e

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- 78 -

Figure 70: Nombre de salves cumulées et nombre de coups cumulés au cours du temps pour un essai de

traction sur le matériau B

b) Apport de la localisation

La Figure 71 représente la localisation des événements acoustiques en fonction du temps pour un essai de traction sur une éprouvette A cuite à 900°C, ainsi que leurs positions relatives correspondantes sur la courbe Force/temps.

La Figure 72 représente la localisation des événements pour un essai de traction sur une éprouvette de béton A cuite à 900°C. En haut l’histogramme des salves cumulées en fonction de leur localisation et en bas la représentation au cours du temps de la localisation des événements pour le même essai. On observe que l’endommagement est réparti dans toute l’éprouvette au début de l’essai puis qu’il se localise autour de la zone de rupture. Sur les deux graphes on peut observer une plus forte concentration d’événements dans la zone constatée de la rupture, soit vers 45 mm.

Fin

de p

artie

liné

aire

70%

de

laco

ntra

inte

à ru

ptur

e

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- 79 -

Capteurs

Traction sur 1387-HY-T-COR-37

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

Temps(s)

Forc

e(N

)

60 m

m

Temps (s)

Rupture

Figure 71 : a) Localisation des sources d’EA pour un essai de traction sur le matériau A en fonction du temps(s). Représentation de la position des événements(mm) en fonction du temps (s). b) Force(N) en

fonction du temps(s) pour le même essai.

Position x

Temps (s)

Pos

ition

xN

br d

e sa

lves

cum

ulée

s

Lieu dela

rupture

Figure 72 : Localisation des événements pour un essai de traction sur un béton A cuit à 900°C

Zone de rupture

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- 80 -

3) Rapport de l’EA à la déformation non linéaire

a) Béton A

Nous cherchons à relier l’EA à l’endommagement du matériau. Pour cela, nous calculons

la déformation non linéaire des éprouvettes en soustrayant à la déformation réelle la déformation d’un matériau purement élastique de même module d’Young. On obtient ainsi la courbe de la contrainte en fonction de la déformation non linéaire qui représente directement l’endommagement du matériau (Figure 73).

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035

Déformation non linéaire (x0.1%)

Con

trai

nte

(MPa

)

Figure 73: Déformation non linéaire en traction du béton A

La déformation non linéaire apparaît pour une contrainte moyenne de 3MPa, qui correspond à la fin de la zone de déformation élastique. On observe ensuite une déformation qui va en s’accélérant jusqu'à la rupture.

Cette déformation est comparée à l’activité acoustique dans la Figure 74. On a représenté les courbes du nombre de coups cumulés ainsi que du nombre de salves cumulées en fonction de la déformation non linéaire. Cette courbe correspond au comportement représentatif observé sur les éprouvettes de traction. On s’aperçoit que l’EA débute avec la déformation non linéaire, ce qui permet de confirmer que l’EA est un bon détecteur de l’endommagement et qu’il n’y a pas ou peu d’endommagement durant la déformation élastique du matériau. Les courbes d’EA sont relativement linéaires et attestent d’un endommagement progressif du matériau.

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- 81 -

0

5000

10000

15000

20000

25000

0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035

Déformation non linéaire

Nom

bre

de c

oups

cum

ulés

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

Salv

es d

e sa

lves

cum

ulée

sNombre de coups cumulésForcenombre de salves cumulées

Figure 74: EA et force en fonction de la déformation non linéaire pour le matériau A

b) Béton B

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1

Déformation non linéaire (x0,1%)

Con

trai

nte

(MPa

)

Figure 75: Déformation non linéaire en traction du matériau B

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0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1Déformation non linéaire

Nom

bre

de c

oups

cum

ulés

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

ForceNombre de coups cumulésNombre de salves cumulées

Figure 76: EA en fonction de la déformation non linéaire pour le matériau B en traction

Les Figure 75 et Figure 76 représentent la contrainte et les paramètres d’EA en fonction de la déformation non linéaire. On a, comme dans le cas du matériau A, démarrage de l’EA avec la déformation non linéaire.

Ces courbes sont représentatives du comportement des bétons sur plusieurs essais.

Néanmoins, seule l’allure générale des courbes doit être prise en compte. Le nombre de coups ou le nombre d’événements d’EA ne sont pas reproductibles d’un essai à l’autre pour un même matériau.

L’émission acoustique a permis de suivre l’évolution globale de l’endommagement dans le matériau, soit par la localisation qui nous permet de déterminer la zone de la rupture de l’éprouvette soit par le suivi de l’évolution du nombre de salves ou de coups avec la déformation non linéaire. L’essai de traction a de plus l’avantage d’être parfaitement défini au niveau des contraintes.

B. Mesure de vitesse de propagation d’ondes ultrasonores

Les essais de mesure de vitesse de propagation d’ondes ultrasonores ont été effectués sur

des éprouvettes en flexion 4 pts. Le but principal est de comparer les résultats de l’EA qui est une technique globale et locale aux US qui est une technique locale. De plus, le choix des essais de flexion 4 points s’est imposé du fait de la planéité et du parallélisme des faces d’une part et de la localisation connue du lieu de la rupture d’autre part. En effet, la méthode de mesure de vitesse de propagation des ondes ultrasonores par transmission nécessite de connaître parfaitement la distance entre les capteurs.

Les faces des éprouvettes ont été rectifiées pour assurer un bon contact des capteurs ultrasonores ainsi qu’un bon parallélisme des deux faces pour pouvoir calculer les vitesses de propagation avec précision. Un test préliminaire a montré que les plus hautes fréquences sont absorbées par le matériau qui est un passe-bas. Nous avons donc utilisé des capteurs de 500kHz.

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- 83 -

Les capteurs sont placés au centre de l’éprouvette, entre les deux appuis supérieurs où doit normalement avoir lieu la rupture. La position des capteurs doit être choisie avec soin car, contrairement à l’EA, les mesures ultrasonores sont ponctuelles et les capteurs ne sont influencés que par la zone située directement entre eux.

Les mesures de vitesse de propagation des ondes seront mises en relation avec les autres mesures de l’endommagement (EA et déformation).

Les essais de flexion 4 points ont été effectués avec arrêt du chargement et maintien de la charge pour permettre une mesure de la vitesse de propagation pendant que l’acquisition de l’EA est en pause. Cette démarche est nécessaire car les ondes ultrasonores perturbent l’acquisition de l’EA et empêchent toute mesure. On obtient ainsi une courbe proche de la courbe réelle « charge/Vitesse de propagation/EA ». Les maintiens de la charge permettant de mesurer la vitesse de propagation doivent être les plus courts possibles afin de limiter l’endommagement non mesuré pendant ces pauses, notamment aux fortes contraintes.

La Figure 77 représente la force et la vitesse de propagation des ondes ultrasonores en

fonction de la déformation. Les mesures de vitesse de propagation sont effectuées tous les 500 N. Cette méthode permet de ne pas perturber l’EA avec les ondes ultrasonores mais empêche de faire des mesures de vitesses vers la fin de vie de l’éprouvette. Les variations de vitesse observées sont assez faibles, de l’ordre de 0.8%, d’où la nécessité de bien connaître les dimensions de l’éprouvette et de s’assurer de la bonne fixation des capteurs. Mais la technique permet une bonne précision relative et la variation de vitesse, même faible, est représentative de l’endommagement du matériau. L’essai représenté Figure 77 est un exemple où la rupture a eu lieu au niveau des capteurs ultrasonores. D’autres exemples où la rupture a eu lieu en dehors de la zone de mesure des capteurs ne sont pas représentés car on a alors une vitesse quasi constante jusqu'à la rupture. C’est le principal problème de la technique de mesure US : on ne détecte que l’endommagement ayant lieu directement sous les capteurs.

Sur la Figure 77 on observe une baisse continue de la vitesse au cours de l’essai, que l’on peut relier à l’endommagement du matériau. On observe trois zones de variation de la vitesse. La première où la vitesse est constante et qui correspond à la déformation élastique du matériau, la deuxième où le matériau commence s’endommager et la troisième apparaissant à la fin de la vie du matériau et correspondant au début de la localisation de l’endommagement.

Le Figure 78 représente la vitesse de propagation des ondes US et l’EA (nombre de salves

cumulées) en fonction du temps. La zone 2 définie sur la Figure 77 correspond au début de l’EA acoustique et la zone 3 à l’augmentation brutale de l’EA annonçant la rupture.

Ces mesures montrent que la mesure de vitesse de propagation d’ondes ultrasonores permet de suivre l’endommagement d’un matériau et que ces mesures peuvent être mises en relation avec l’EA. Toutefois la détection de l’endommagement reste localisée et un balayage de toute la surface doit être effectué pour détecter un éventuel endommagement, ce qui rend le suivi d’une grande structure maçonnée long et coûteux.

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- 84 -

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9Deformation

Forc

e (N

)

4145

4150

4155

4160

4165

4170

4175

4180

41850 35

Vite

sse

(m/s

)

ForceVitesse US

Figure 77: Force et vitesse de propagation en fonction de la déformation pour un essai de flexion 4pts

sur le matériau A

0

20

40

60

80

100

120

140

160

0 100 200 300 400 500 600

Temps(s)

EA (H

its C

umul

)

4145

4150

4155

4160

4165

4170

4175

4180

41850

Vite

sse

(m/s

)

Figure 78: Activité acoustique et mesure de la vitesse de propagation en fonction du temps pour un essai

de flexion 4 pts sur le matériau A (même essai que pour la Fig. 1)

1

2 3

1 2 3

Nom

bre

de sa

lves

cum

ulée

s

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- 85 -

C. Rebound Hammer (scléromètre) Le principal intérêt des mesures avec le scléromètre est qu’elles sont faciles à effectuer et

peu coûteuses. Elles sont régulièrement utilisées dans le génie civil pour vérifier l’homogénéité d’un coulage en béton et mesurer sa résistance en compression. Des essais ont été effectués aux Renardières sur des éprouvettes de grandes dimensions (1245x405x100mm) ayant préalablement été sollicitées en flexion 4 points. Ces éprouvettes étant déjà endommagées, le but de ces essais était de déterminer si le scléromètre pouvait détecter cet endommagement de façon fiable.

Une deuxième série d’essais a été effectuée pour vérifier la capacité de l’appareil à mesurer la résistance en compression de différents réfractaires. Les résultats ont montré qu’il ne permettait pas une détection de l’endommagement des éprouvettes et que la mesure de résistance en compression n’était pas précise. De plus, les matériaux utilisés étaient différents de ceux étudiés ici.

Pour toutes ces raisons, les résultats de cette étude seront présentés en annexe pour le cas où le lecteur serait intéressé par la technique.

D. Analyse statistique multivariables

L’endommagement dans les matériaux réfractaires peut être dû à plusieurs phénomènes

tels que création de microfissures ou de macrofissures, propagation de ces micro/macrofissures, rupture de grains, rupture de la matrice. Comme ces phénomènes mettent probablement en jeu des énergies différentes et des vitesses de libération d’énergie différentes, on peut penser avoir des signatures acoustiques différenciées, la difficulté étant de reconnaître ces différentes signatures.

Les techniques précédemment étudiées nous ont permis de suivre l’endommagement dans les matériaux. Toutefois l’analyse reste limitée à un nombre restreint de paramètres, souvent traités individuellement. L’émission acoustique nous permet d’avoir un grand nombre d’informations sur chaque événement qu’il n’est pas toujours évident au premier coup d’œil de mettre en relation entre eux. L’analyse s’arrête la plupart du temps à la comparaison de deux, voire trois, paramètres entre eux. Les moyens informatiques actuels permettent l’analyse statistique d’un grand nombre de données pour en extraire différentes familles.

Nous ferons ici une utilisation basique de ces techniques pour voir si elle peuvent nous aider à extraire différentes familles d’événements représentant chacune un type d’endommagement.

L’analyse statistique multivariables permet d’analyser un ensemble de données en prenant en compte plusieurs paramètres pour isoler, si la chose est possible, des familles de données. Dans cette étude une technique simple a été utilisée, qui permet d’obtenir des résultats assez rapidement.

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- 86 -

La méthode des k-moyennes a été utilisée sur des données d’EA collectées pendant des essais de flexion 4pts pour séparer les signaux d’EA en différentes familles1. Cette méthode non supervisée nécessite de connaître à l’avance le nombre de familles. Pour cela nous fournissons au logiciel un nombre croissant de familles jusqu'à ce qu’il trouve toujours le même nombre de familles pleines et le reste en familles vide. Cette technique d’analyse a été appliquée aux essais effectués sur le matériau A, le matériau B ne présentant pas un nombre suffisant d’événements d’EA détectés pendant un essai.

Les paramètres retenus pour l’analyse statistique multivariables sont : - Amplitude - Nombre de coups - Temps de montée - Durée - Energie - Fréquence Ces paramètres ont été normalisés avant calcul pour qu’ils aient tous le même poids lors du

tri. La normalisation s’est effectuée en divisant chaque paramètre par la valeur maximale prise par ce paramètre durant l’essai. Le centre des classes a été initialisé au début du calcul en prenant des vecteurs au hasard.

Des essais ont été effectués avec 2, 3, 4 et 5 familles. Un exemple est présenté Tableau 5. La séparation conduit, quel que soit le nombre de classes demandées, à identifier 2 classes importantes. On peut donc en conclure que les données d’EA peuvent être regroupées en 2 classes. Le critère de Davies et Bouldin qui permet de sélectionner le nombre optimal de familles est donc inutile ici [92].

Tableau 5 : Résultats de la classification des données d’EA pour un nombre de classes de 2 à 5

Nombre de familles n=2 n=3 n=4 n=5 Classe α β α β γ α β γ δ α β γ δ ε

Nombre de signaux 880 150 775 147 6 770 141 11 6 757 141 13 11 6 On désigne par α la classe contenant 150 signaux et β la classe contenant 880 signaux.

1 La détermination des familles à été réalisée avec le logiciel Matlab et les programmes

conçus par R.P.W. Duin, de l’université de technologie de Delf, aux Pays-Bas. Ces programmes sont regroupés sous la forme d’une « toolbox » Matlab intitulée PRTOOLS, disponible sur internet et utilisable librement. (http://www.ph.tn.tudelft.nl/~bob/PRTOOLS.html).

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- 87 -

Figure 79: Courbes cumulées du nombre de salves et de l'énergie des familles α et β

La Figure 79 représente les courbes du nombre de salves cumulées d’une part et d’autre part l’énergie en fonction du temps pour les deux familles déterminées par la méthode des k-moyennes pendant un essai de flexion 4 points.

On observe que la famille α contient moins d’événements que la famille β (150/900). Mais ces événements sont plus énergétiques avec une courbe cumulée en « escalier » pour la famille α et une courbe plus régulière pour la famille β. La famille α est donc associée à des événements ou phénomènes plus énergétiques. On remarque aussi que les événements de la famille α apparaissent plus tard, à partir de 300 s. Ce moment correspond à une charge de 3.7 kN. Si l’on considère que la courbe Force/Déformation présente une partie linéaire, cette charge correspond à peu près à la fin de cette partie linéaire (Figure 80). Les événements de la famille α apparaissent donc quand l’endommagement du matériau commence à être irréversible.

0

2

4

6

8

10

12

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45

DL/L(x0.1%)

Forc

e(kN

)

Figure 80 : Représentation du début d’apparition de la famille α sur la courbe Force/Déformation.

Famille α Famille β

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- 88 -

Pour vérifier que les deux familles sont bien différentes et qu’il n’y a pas que le facteur énergie qui les sépare, on représente la répartition de leurs différents paramètres (Amplitude, Nombre de coups, Durée).

Figure 81: Représentation de l'amplitude des événements des familles α et β

Figure 82: Représentation du nombre de coups normalisé des événements des familles α et β

Famille α

Famille β

Famille α

Famille β

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- 89 -

Figure 83: Représentation de la durée normalisée des événements des familles α et β

Les Figure 81, Figure 82, Figure 83, représentent l’amplitude, le nombre de coups et la durée pour chaque famille. Dans chaque cas on observe un centre des familles bien distinct, attestant de la validité de l’existence des ces familles. De plus on s’aperçoit que les différentes familles de paramètres ne sont pas parfaitement décorélées, attestant de l’utilité de l’analyse statistique multivariable pour les séparer.

La répartition en amplitude atteste que les événements de la famille α sont de plus forte énergie que les événements de la famille β. On peut émettre 2 hypothèses. Ces événements pourraient être associés à la coalescence des microfissures puis transformation en macrofissures et propagation de celles-ci. Toutefois, on peut supposer que les macrofissures engendrent une localisation de l’endommagement et la rupture rapide du matériau. Elles devraient donc apparaître peu avant la rupture du matériau puisqu’on a une rupture fragile. Ce n’est pas le cas puisque la famille α apparaît au début de l’essai. Une autre explication possible associe les événements de la famille α à la fissuration dans les grains du matériau. Les événements de la famille β seraient alors associés à l’endommagement dans la matrice. Ces événements sont forcement plus énergétiques et l’on a une forte proportion de rupture transgranulaire dans ce matériau. Le faible nombre d’événements de la famille α peut aussi être rapporté au nombre de grains que traverse la fissure. De plus ceci expliquerait en partie le nombre plus réduit d’événements d’EA pour le matériau B qui présente une rupture principalement matricielle.

Famille α

Famille β

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- 90 -

III. Conclusion Dans ce chapitre nous avons étudié le comportement mécanique de bétons réfractaires

soumis à des essais de flexion 4pts et de traction. Nous avons montré que le comportement de ces matériaux à température ambiante était proche de celui à 900°C, permettant de caractériser l’endommagement à température ambiante par des techniques non destructives. Les deux matériaux étudiés présentent un comportement mécanique différent, le matériaux B étant plus endommageable que le matériau A. Les deux matériaux présentent une rupture fragile et le matériau A présente une forte proportion de ruptures transgranulaires. Si les deux bétons ont des contraintes à rupture très différentes, ils ont une déformation à rupture proche. Les réfractaires travaillant majoritairement à déformation imposée dans les centrales LFC, si l’on considère ce critère, ces matériaux sont équivalents. Il nous faut donc élargir l’étude à d’autres paramètres pour différencier ces deux bétons (étude de l’EA , comportement sous chargement cyclique/statique).

L’émission acoustique nous permet de suivre l’endommagement global dans le matériau et de localiser les salves, notamment celles de plus haute énergie, pour déterminer le lieu des plus forts endommagements.

Les résultats d’émission acoustique ont montré une bonne corrélation entre l’EA et l’endommagement du matériau. L’EA débute avec la fin de la partie linéaire de la courbe contrainte/déformation en traction. L’utilisation de techniques de tris avancées comme l’analyse statistique multivariable permet de déterminer différentes familles d’événements qu’il doit être possible d’associer aux différents types d’endommagement.

Les essais de mesures ultrasonores sur un béton réfractaire de centrale LFC en flexion 4pts ont permis de montrer la validité de la technique pour détecter un endommagement, notamment en la comparant à l’EA. Ces résultats sont particulièrement concluants quand la rupture du matériau a lieu au niveau des capteurs, les résultats n’étant pas exploitables quand la rupture a lieu en dehors de la zone de mesure des capteurs (la variation de vitesse est alors quasiment nulle). Cette technique permet donc de suivre l’endommagement d’un matériau réfractaire dans certaines conditions mais est limitée par rapport à l’EA dans le cas de grandes structures comme une centrale LFC. Tout d’abord c’est une technique de mesure ponctuelle, et elle nécessiterait un balayage complet de la structure pour pourvoir détecter un endommagement, contrairement à l’EA qui permet une surveillance globale de la structure et la localisation de l’endommagement. La deuxième limitation vient du matériau étudié lui-même. Les mesures sur éprouvettes après essai ont montré une variation de vitesse due à l’hétérogénéité du matériau plus importante que celle due à l’endommagement. Les réfractaires de centrales étant des matériaux coulés/vibrés, il faudrait enregistrer les valeurs de vitesse sur toute la structure (ou bien quelques points particuliers sélectionnés) avant la première montée en charge pour pouvoir ensuite suivre les variations de vitesses pour chaque point.

Les mesures par scléromètre n’ont pas été concluantes et, si elles permettent de vérifier l’homogénéité d’une structure après coulage, elle ne permettent pas de suivre l’endommagement de celle-ci au cours du temps.

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- 92 -

Chapitre 4 : Comportement sous sollicitations cycliques

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- 93 -

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- 94 -

I. Cycles incrémentaux : effet Kaiser Ce chapitre présente le comportement des bétons soumis à différents types de cyclages.

Ces sollicitations mécaniques ont pour but de simuler les cyclages thermiques que subissent les réfractaires dans les centrales LFC ; les cyclages thermiques entraînant par le biais de la dilatation un cyclage mécanique.

A. Béton A

Une courbe typique de cyclage incrémental en traction est présentée Figure 84 pour le

matériau A. La caractéristique contrainte/déformation des éprouvettes du matériau A cyclées montre que les cycles sont relativement fermés avec une faible déformation résiduelle. On remarque aussi que la pente au début de chaque cycle reste presque constante.

0

1

2

3

4

5

6

7

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2

Déformation (x0.1%)

Con

trai

nte

(MPa

)

Figure 84: Cycles de traction sur le béton A

La Figure 85 représente l’EA en fonction de la contrainte pour chaque cycle. L’EA est

représentée par le nombre de coups de chaque salve. La courbe de contrainte n’est dessinée que quand il y a émission acoustique, ce qui permet de bien se rendre compte du moment où l’EA reprend pour chaque cycle. On constate que pour les quatre premiers cycles, il y a reprise de l’EA à partir de la charge atteinte par le cycle précédent; c’est l’effet Kaiser. Puis, pour les deux derniers cycles, il y a reprise de l’EA plus tôt; c’est l’effet Felicity avec un rapport Felicity de 0.92 puis de 0.78 (Tableau 6). La détermination de ces rapports est légèrement subjective et dépend de l’expérimentateur. Certains détecteront une reprise plus ou moins tôt suivant que l’on prend en compte les salves isolées ou pas. Ici les salves d’EA isolées ne sont pas prises en compte dans la remontée en charge. On considère qu’il y a reprise de l’EA seulement quand celle ci est soutenue. La diminution du rapport Felicity est le signe du fort endommagement du matériau et de sa rupture proche. La Figure 86 représente la

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- 95 -

courbe cumulée du nombre de salves en fonction de la contrainte. On voit clairement apparaître l’effet Felicity pour les deux derniers cycles.

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 500 1000 1500 2000Temps (s)

Con

trai

nte

(MPa

)

0

200

400

600

800

1000

1200

Nom

bre

de c

oups

Figure 85: EA en fonction des cycles de traction sur béton A

Tableau 6 : Rapport Felicity pour chaque cycle lors d'un essai cyclique en traction sur le béton A

N° de Cycle

Rapport Felicity

1 1 2 1 3 1 4 0.92 5 0.78

Tableau 7: Valeur de Calm Ratio et de Load Ratio pour un essai de traction cyclique sur le matériau A

N° de Cycle

Load Ratio

Calm Ratio

1 1 0 2 1 0.07 3 0.92 0.73 4 0.78 0.47

3

4 5

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- 96 -

0

500

1000

1500

2000

2500

0 1 2 3 4 5 6 7 8

Contrainte (MPa)

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

Figure 86: Courbe cumulée du nombre de salves d'EA en fonction de la contrainte pour un béton A en

traction

Nous avons tracé la « damage degree map » pour cet essai comme présenté dans le

chapitre bibliographique (Figure 87). On définit un Load Ratio (Rapport Felicity) et un calm Ratio pour chaque cycle (Tableau 7).

Cette carte permet de définir une zone où le matériau est considéré comme endommagé. Cette zone ne peut être placée qu’arbitrairement en fonction des essais précédents. Ainsi, pour le troisième cycle le matériau commence à s’endommager, et on observe un début d’effet Félicity et un fort Calm Ratio. Pour le quatrième cycle, qui fut le dernier cycle complet, le matériau est fortement endommagé et doit être changé. Ce type de carte n’est pas forcement bien adapté pour ce matériau qui s’endommage peu et dont le rapport Felicity reste relativement élevé en fin de vie.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Load Ratio

Cal

m R

atio

Figure 87: « Damage degree map » sur un essai de traction cyclique sur le matériau A

Faible endommagement

Faible endomm

agement

Fort endommagement

3

4

5

3

4

2

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- 97 -

B. Béton B La Figure 88 représente les cycles de traction sur un béton B. L’aire des cycles est ici plus

importante ainsi que la déformation résiduelle. On observe aussi une baisse de la pente à chaque cycle. Ce béton semble donc s’endommager plus et plus tôt que le béton A, ce qui confirme les observations faites avec les essais monotones. Ceci est confirmé par la Figure 89 où sont représentés la contrainte ainsi que le nombre de coups pour chaque cycle. La contrainte n’est représentée que quand il y a émission acoustique. Dès le troisième cycle on observe un léger effet Felicity qui augmente avec le nombre de cycles (Figure 90). Le Tableau 8 reprend les valeurs du rapport Felicity pour chaque cycle.

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25

Déformation (x0.1%)

Con

trai

nte

(MPa

)

Figure 88: Courbe contrainte/déformation d'un béton B cyclé en traction

Tableau 8 : Rapport Felicity pour chaque cycle lors d'un essai cyclique en traction sur le béton B

N° de Cycle

Rapport Felicity

1 1 2 1 3 0.97 4 0.90 5 0.81 6 0.64

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- 98 -

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 200 400 600 800Temps (s)

Con

trai

nte

(MPa

)

0

100

200

300

400

500

600

Nom

bre

de c

oups

par

sal

ves

Figure 89: EA en fonction des cycles de traction sur béton B

La valeur maximale du nombre de coups des salves au cours des cycles augmente. Les derniers cycles créent plus de salves de haute énergie (nombre de coups plus élevé). Il y a donc un endommagement plus important du matériau pour ces cycles et l’apparition de ces salves à haut nombre de coups indique le moment où le matériau est proche de la rupture. On observe aussi pour ce matériau un plus grand nombre de salves d’EA lors de la décharge. Le matériau A, n’en présentait que pour la 5éme décharge alors que le matériau B, présente de l’EA de façon importante dès la 3éme décharge. Ceci est aussi significatif du caractère plus endommageable du béton B.

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

Contrainte (MPa)

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

Figure 90 : Courbe cumulative des salves d'EA en fonction de la contrainte pour un béton B en traction

4

5

6

3

6

5

4

3

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- 99 -

Ce béton s’endommage plus que le béton A avec un rapport Felicity plus faible, la

« dammage degree map » devrait être plus intéressante à exploiter. Les valeurs de Calm Ratio et Load Ratio sont représentées dans le Tableau 9.

Tableau 9 : Valeur de Calm Ratio et de Load Ratio pour un essai de traction cyclique sur le matériau B

N° de Cycle

Load Ratio

Calm Ratio

1 1 0 2 0.97 0.11 3 0.9 0.10 4 0.81 0.2 5 0.64 0.5

Figure 91 : « Damage degree map» sur un essai de traction cyclique sur le matériau B

On peut considérer, pour cet essai, que l’on a déjà un endommagement important au point

4. La limite entre les zones « fortement endommagée » et « faiblement endommagée » est quasiment identique à celle du matériau A. Ce type de représentation doit donc pouvoir être utilisé pour la détection de l’endommagement du béton soumis à une charge cyclique.

Faible endommagement

Faible endomm

agement

Fort endommagement

4

5

3

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C. Cyclage en flexion et mesure de vitesse de propagation d’ondes ultrasonores

Le but de ces essais est de déterminer si les mesures de vitesses permettent de détecter un

endommagement permanent du matériau quand la charge est supprimée. La Figure 92 représente la force et la vitesse de propagation des ondes ultrasonores pour

chaque cycle de charge/décharge. La variation de vitesse durant l’essai est de 0.34%. La différence entre les vitesses mesurées après chaque cycle et les vitesses pour les maximums de chaque cycle est très faible mais est fiable. La tendance globale est une baisse des vitesses au cours de l’essai avec une évolution plus régulière pour les mesures sans charge. La variation de vitesse est ici moins significative. La rupture n’a d’ailleurs pas eu lieu exactement sous les capteurs mais suffisamment proche pour mesurer une baisse de la vitesse. La vitesse « au repos » après chaque palier étant décroissante, on peut donc en déduire que cette technique permet de détecter l’endommagement permanent du matériau.

4275

4280

4285

4290

4295

4300

4305

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

Temps (s)

Vite

sse

(m/s

)

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

Forc

e (N

)

Retour à zeroForce maxForce

Figure 92: Mesure de vitesse de propagation sur une éprouvette en flexion 4 pts avec déchargement.

Le calcul du module d’Young E du matériau en utilisant la vitesse initiale dans le matériau

et la formule citée plus haut donne une valeur de 30 GPa (densité 2.3, coefficient de Poisson 0.3). Une mesure précédente par résonance donnait une valeur de 37 GPa. Les deux valeurs sont assez proches mais une correspondance plus forte entre les deux méthodes aurait pu être attendue. Toutefois le calcul du module avec la vitesse de propagation ne s’est fait qu’avec la vitesse longitudinale. Une mesure en utilisant les vitesses transversale et longitudinale serait plus précise car elle ne nécessite pas de connaître le coefficient de Poisson.

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II. Fatigue et durée de vie Les réfractaires sont soumis à des cycles de montées et descentes en température dans les

centrales LFC. Pour connaître l’influence de ces cyclages successifs sur l’endommagement et la durée de vie, nous avons étudié l’influence d’un cyclage mécanique sur l’endommagement de ces matériaux. Les montées et descentes en température induisent une sollicitation mécanique cyclique par le biais de la dilatation. L’endommagement se fait alors probablement par des mécanismes diffus et création de microfissures puis percolation de ces microfissures en macrofissures. Le but de ces essais est de mieux comprendre les phénomènes d’endommagement dans le matériau et de prédire sa durée de vie ou le potentiel restant à un instant donné.

Le nombre de cycles subis par les réfractaires avant remplacement dans les centrales est

relativement faible (environ 100 cycles). Nous avons donc effectué des essais de fatigue à court terme et de sollicitations statiques à forte contrainte ; essais qui peuvent être très longs suivant la charge appliquée. Vu le nombre de paramètres différents à étudier et la durée possible de chaque essai, l’influence de la contrainte moyenne et de la contrainte maximale a uniquement été traitée sur le matériau A.

Dans un premier temps nous présenterons les résultats de fatigue d’un point de vue mécanique ainsi que l’évolution des paramètres d’EA. Puis nous proposerons un modèle phénoménologique destiner à modéliser le comportement en fatigue du matériau étudié.

A. Résultats

1) Sollicitations cycliques en traction

a) Béton B

Dans ce type d’essai, le matériau est soumis à un chargement cyclique autour d’une

contrainte moyenne. Dans l’essai présenté Figure 93 (représentatif des essais réalisés), la contrainte moyenne est égale à 78% de la contrainte à rupture et l’amplitude des cycles est de 36%. On a donc une contrainte maximale de 96% de la contrainte à rupture moyenne en traction.

Deux capteurs d’émission acoustique de type µ80 ont enregistré les événements acoustiques durant l’essai. La Figure 93 représente le nombre cumulé de salves d’émission acoustique et l’évolution de la contrainte en fonction du temps. La Figure 94 représente l’amplitude des signaux d’EA et l’évolution de la contrainte en fonction du temps. Pour chacune des représentations, la contrainte n’est représentée que lorsque l’on détecte de l’EA.

La courbe du nombre de salves cumulées peut être divisée en trois zones : - La zone 1 correspond à la montée en charge jusqu'à la charge moyenne ainsi que le

premier cycle. On a alors une forte activité acoustique correspondant à l’endommagement du matériau comme lors d’un essai de traction monotone.

- La zone 2 dure jusqu’à environ 700 s sur cet exemple et correspond à un régime permanent où le matériau s’endommage très peu. Ici il y a émission acoustique même si on ne dépasse pas la charge maximale du cycle précédent, mais cette activité est très faible et l’activité acoustique diminue au cours du temps. Ceci peut s’expliquer par la forte contrainte

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appliquée au matériau. On se situe, en crête de chaque cycle, au niveau de contrainte du cycle 5 de la Figure 89 où l’on a vu qu’il y avait endommagement. L’émission acoustique dans cette zone est faible avec une amplitude ne dépassant pas 58 dB.

- La zone 3 correspond à la ruine du matériau. On a reprise de l’EA avec un plus grand nombre de salves par unité de temps et de plus forte amplitude. L’amplitude et le nombre des salves augmentent jusqu’à la rupture du matériau.

La localisation des salves pour cet essai (Figure 95) montre une répartition homogène de

l’EA, donc de l’endommagement, pour les deux première zones, avec un nombre réduit d’événements localisés dans la zone 2. Les événements étant de faible amplitude et le matériau B plus absorbant que le matériau A, la localisation est plus difficile sur le matériau B. Toutefois la localisation dans la zone 3 est exclusivement centrée autour de la zone de rupture. On a donc un endommagement homogène (zones 1 & 2) suivi d’une localisation de l’endommagement (zone 3).

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900Temps (s)

Con

trai

nte(

Mpa

)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

Zone 1 Zone 2 Zone 3

Figure 93: EA cumulée et contrainte enregistrée lors de l’activité acoustique du béton B soumis à un

essai de fatigue

Dans le cas présenté, le matériau s’est rompu au 80ème cycle. La troisième zone a commencé au 60ème cycle soit, si l’on compte la durée de vie du matériau en cycles, à 75% de sa durée de vie. Ce point d’inflexion avant la rupture a toujours été observé et peut présenter un intérêt pour la prédiction de durée de vie.

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- 103 -

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Temps (s)

Con

trai

nte

(MPa

)

30

50

70

90

110

130

150

Am

plitu

de (d

B)

Zone 1 Zone 2 Zone 3

Figure 94 : Amplitude des signaux d’EA et contrainte enregistrée lors de l’activité acoustique pour le

béton B en fatigue

Figure 95: Localisation des salves lors d'un essai cyclique sur le béton B

Zone de rupture

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- 104 -

b) Béton A

La Figure 96 montre les résultats obtenus lors d’un essai représentatif de sollicitations cycliques sur le béton A. La contrainte moyenne appliquée est de 5 MPa avec une amplitude de 3 MPa. Soit un chargement cyclique autour d’une contrainte moyenne égale à 61% de la contrainte à rupture moyenne et d’amplitude 38%. On a donc une contrainte maximale de 80% de la contrainte à rupture moyenne en traction.

On retrouve, comme dans le cas du béton B, la présence de trois zones d’endommagements. Toutefois la troisième zone n’est pas aussi marquée que dans le cas du béton B et l’évolution de l’EA cumulée pendant la deuxième zone est plus importante. Les événements dans la deuxième zone ont lieu aux fortes contraintes et l’évolution de l’activité acoustique en fonction du temps reste approximativement linéaire. Comme dans le cas du matériau B, la plupart des événements dans la zone 2 sont peu énergétiques et ne dépassent pas 55 dB. Mais on observe aussi une proportion non négligeable d’événements de forte amplitude associés à l’endommagement du matériau. Ce matériau présentant une rupture principalement transgranulaire, les événements de forte énergie pourraient être associés à l’amorce de fissuration dans ces grains.

0

1

2

3

4

5

6

7

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Temps (s)

Con

trai

nte

(Mpa

)

30

50

70

90

110

130

150

Am

plitu

de (d

B)

Figure 96 : Amplitude des salves d’EA et contrainte pour le béton A en fatigue

Comme dans le cas du béton B, la distribution de la localisation des événements

acoustiques est homogène jusqu’au point d’inflexion de la courbe cumulée de salves d’EA, où elle devient ensuite localisée. La localisation de l’endommagement peut nous servir à détecter une éprouvette présentant un gros défaut provenant de l’élaboration. On a alors une localisation des événements très tôt autour du lieu de la rupture. Un exemple est présenté Figure 98.

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- 105 -

0

1

2

3

4

5

6

7

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Temps (s)

Con

trai

nte

(Mpa

)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

Figure 97: EA cumulée et contrainte du béton A soumis à un essai de fatigue

Figure 98: Localisation des événements en fonction du temps pour un essai cyclique sur le béton A

L’influence de la charge moyenne et de l’amplitude des oscillations a été étudiée sur ce

matériau en fatigue cyclique. Chaque essai a été effectué à 0.1 Hz. Le Tableau 10 reprend les différentes amplitudes étudiées pour chaque charge moyenne. Trois essais ont été réalisés pour chaque couple charge moyenne/amplitude.

Zone de rupture

Premier cycle

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- 106 -

Tableau 10: Différents paramètres étudiés en fatigue cyclique sur le béton A

Charge Moyenne (N) Amplitude (N)2000 3000

3000400050003000

3500 400030002500

4500 2000

4000

2500

3000

La Figure 99 représente l’amplitude des cycles en fonction de la distribution des durées de vie des éprouvettes, et la Figure 100 de la charge maximale appliquée en fonction de la répartition des durées de vie. Il est difficile à partir de ces deux graphiques de différencier l’influence des cycles de l’influence de la charge maximale appliquée. En effet, ces deux paramètres varient pour chaque point. La représentation en fonction de l’amplitude des cycles n’est pas à charge maximale constante et vice versa. Il aurait fallu plus d’essais pour séparer parfaitement ces deux phénomènes. Toutefois, sur la Figure 99 on observe deux familles de points. La première est constituée des éprouvettes ayant un Tf faible, inférieur ou égal à 100 s. Tous les points de cette famille correspondent à des essais avec une contrainte maximale élevée, et la durée de vie semble alors peu dépendante de l’amplitude des cycles. La deuxième famille de points comporte les essais pour différentes contraintes maximales et amplitudes et montre que l’on a augmentation de la durée de vie des éprouvettes quand on baisse l’amplitude des cycles. On ne retrouve pas ce phénomène de points particuliers sur la Figure 100. La durée de vie est faible pour les fortes charges (proche de la contrainte à rupture) et elle devient plus importante quand l’on diminue la charge appliquée.

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

1 10 100 1000 10000 100000 1000000

Tf (s)

Am

plitu

de d

es c

ycle

s(N

)

Figure 99: Amplitude des cycles en fonction de la durée de vie Tf des éprouvettes en fatigue cyclique

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- 107 -

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

1 10 100 1000 10000 100000 1000000

Tf (s)

Cha

rge

max

(N)

Figure 100 Contrainte maximale appliquée en fonction de la durée de vie Tf des éprouvettes en fatigue

cyclique

2) Sollicitations statiques Nous avons vu qu’il était difficile de séparer les effets de la contrainte maximale et de

l’amplitude des cycles sur la durée de vie. Pour déterminer si l’amplitude des cycles a un effet sur la durée de vie nous avons soumis le matériau A à différentes charges constantes en traction. Ainsi seul l’effet de la charge maximale influera sur la durée de vie. Le principal problème des essais sous sollicitations statiques est leur forte dispersion, même dans le cas de matériaux homogènes. Avec des matériaux fortement hétérogènes comme les bétons réfractaires, cet effet est encore plus accentué, rendant plus difficile l’interprétation des résultats. Typiquement, pour un essai à 4500 N, les durées de vie se sont étalées de 400 s à plusieurs semaines. Un certain nombre d’essais de plus longue durée n’ont pu arriver à terme pour diverses raisons dont un problème de stabilité de la machine d’essai sur le long terme.

La Figure 101 représente la durée de vie des éprouvettes en fonction de la charge appliquée. Les points avec une flèche représentent les essais dont la fin a été provoquée par un événement extérieur et qui sinon auraient continué.

Comme on pouvait s’y attendre, la durée de vie augmente quand la charge appliquée baisse. L’effet du chargement statique n’est pas négligeable sur la durée de vie du matériau. La Figure 102 représente les durées de vie pour les essais statiques et cycliques. La durée de vie dans le cas des essais statiques est proche de celle des essais cycliques. Toutefois, dans le cas des essais statiques, 3 éprouvettes ne sont pas allés jusqu’à rupture. Leurs durées de vie auraient donc dû être beaucoup plus longues que dans le cas des essais cycliques. Les courbes en pointillés bleu et rouge représentent une approximation de l’ajustement des durées de vie en fonction de la charge appliquée. La courbe en pointillés noirs représente schématiquement l’approximation que l’on devrait avoir si l’on n’avait pas d’effet des cycles sur la durée de vie. En effet, si seule la contrainte appliquée avait un effet sur la durée de vie (comme dans le cas des verres), on devrait avoir une durée de vie plus longue pour les essais cycliques car on a globalement une contrainte appliquée plus faible pour une même contrainte maximale. La

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- 108 -

durée de vie se calculerait alors en intégrant la loi statique sur les cycles. Or, les durées de vies sont globalement plus importantes en chargement statique. On a donc clairement un effet des cycles sur la durée de vie du matériau.

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

5500

6000

1 10 100 1000 10000 100000 1000000 10000000

Tf (s)

Forc

e (N

)

Figure 101: Charge appliquée sous sollicitations statiques en fonction de la durée de vie des éprouvettes

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

1 10 100 1000 10000 100000 1000000 10000000

Tf (s)

Forc

e m

ax e

t for

ce a

ppliq

uée

(N)

Sollicitations cycliquesSollicitations statiques

Prédiction cyclique avec hypothèse mécanisme purement statique

Figure 102: Comparaison des durées de vie sous sollicitations statiques et cycliques pour le béton A

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- 109 -

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Temps (s)

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

Am

plitu

de (d

B)

Figure 103: Emission acoustique cumulée et amplitude des salves pour un essais sous sollicitations

statiques à 4500 N sur le béton A

La Figure 103 représente la courbe cumulée d’EA et l’amplitude des salves en fonction du

temps pour un exemple d’essai sous sollicitations statiques à 4500 N. On observe un comportement avec trois zones temporelles d’activité acoustique. La première correspond à la montée en charge. On a ensuite une zone calme ou l’amplitude des signaux est faible, en majorité inférieure à 50 dB. L’évolution de l’EA dans cette zone est constante et la courbe cumulée peut être ajustée par une droite. On a ensuite une augmentation de l’activité acoustique jusqu'à rupture avec des événements de plus en plus forte amplitude. Finalement, cette courbe ressemble beaucoup à celle obtenue pendant un essai cyclique.

La Figure 104 représente la localisation des événements acoustiques durant l’essai sous sollicitation statique. De nouveau, on observe une répartition homogène des événements jusqu'à environ 370 s où ils commencent à se localiser autour de la zone de rupture constatée après essai. Ce temps correspond à celui ou l’on voit un point d’inflexion sur la courbe cumulée des événements d’EA et où l’activité acoustique reprend (Figure 103). Ces résultats et ceux obtenus en fatigue cyclique montrent clairement que l’on a de l’endommagement créé sous l’effet du cyclage et d’une contrainte statique.

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- 110 -

Figure 104: Localisation des événements d'EA lors d'un essai sous sollicitation statique sur le béton A

3) Détermination du point d’inflexion. Nous avons vu qu’au cours des essais de fatigue apparaissait un point d’inflexion (appelé

Ti) sur la courbe cumulée des événements acoustiques en fonction du temps. Ce point d’inflexion est toujours associé au début de la localisation de l’endommagement dans l’éprouvette. Il est présent systématiquement et apparaît toujours un certain temps avant la rupture du matériau. On pourrait donc l’utiliser pour la prédiction de durée de vie ou de durée de vie restante. Deux méthodes peuvent être utilisées pour déterminer Ti. La première, la plus simple, consiste à prolonger par une droite la courbe cumulée d’EA dans la zone 2 et la zone 3 et de prendre l’intersection. La deuxième méthode consiste à tracer la dérivée de la courbe cumulée d’EA. La dérivée dans la zone 2 devrait être quasi constante et le début de la zone 3 devrait se déterminer par un changement de pente de la courbe (point d’inflexion). La Figure 105 représente un exemple de courbe cumulée d’EA et sa dérivée. La courbe dans la zone 2 n’étant pas parfaitement linéaire, la dérivée n’est pas constante dans cette zone, il faut donc définir un seuil au delà duquel on considère qu’il y a reprise de l’EA. On s’aperçoit que la première méthode donne des temps Ti plus longs que la deuxième. Le but est de déterminer le point d’inflexion le plus tôt possible, nous utiliserons donc la dérivée pour déterminer Ti.

Le point d’inflexion (Ti) a été déterminé sur les essais qui le permettaient en cyclage et sollicitations statiques. Les essais à faible durée de vie ne présentent pas de point d’inflexion et ont une évolution rapide de l’EA correspondant à la zone 3 avec une zone 2 inexistante. Les différentes valeurs de Ti et Tf sont représentées Tableau 11. Les valeurs sont calculées en ne prenant pas en compte le temps de montée en charge.

Les pourcentages de durée de vie restante s’étalent de 6% à 25% pour les essais cycliques et de 3 à 19% pour les essais statiques.

Zone de rupture

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- 111 -

Tableau 11 : Détermination du point d'inflexion (Ti) sur différents essais de fatigue statique et cyclique

Ti Tf SOLLICITATIONS % DE DURÉE DE VIE RESTANTE

22000 29000 2000+/-1500 24% 235000 250000 2500+/-1500 6% 33500 36000 2500+/-1500 7% 13500 15000 2500+/-1500 10% 14000 18000 2500+/-1500 22%

600 800 2500+/-2000 25% 55000 60000 2500+/-2000 8% 5400 5800 2500+/-2000 7%

64000 68000 2500+/-2000 6% 1350 1500 3000+/-1500 10% 220 270 4500 19%

14000 16000 4500 13% 30000 31000 4000 3%

700 820 4000 15% 25000 28000 4000 11%

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Temps (s)

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

dN/d

t

Dérivée

Figure 105: Courbe cumulée d'EA et sa dérivée lors d’un essai sous sollicitations statiques sur le béton A

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- 112 -

B. Analyse et prédiction de durée de vie

Nous avons vu que l’évolution de l’EA au cours d’un essai de fatigue sur nos matériaux

présentait une forme sigmoïdale en fonction du temps. On a donc une loi sigmoïdale de l’endommagement en fonction du temps. Des essais de fatigue cyclique et statique ont montré que cet endommagement dépendait de l’amplitude des cycles et de la contrainte maximale appliquée. L’effet de l’un ou de l’autre est toutefois difficile à séparer au vu du peu d’essais que nous avons réalisés. Mais il semble que l’effet de la contrainte maximale soit prépondérant sur l’effet de l’amplitude des cycles. De plus, ces deux paramètres sont suffisamment indépendants pour que la contrainte maximale suffise à endommager le matériau. On a un endommagement des éprouvettes en cas de fatigue statique alors que l’on pouvait s’attendre à ne pas en avoir une fois la charge appliquée. Il y a donc dans le matériau de l’amorçage ou de la propagation de microfissures retardées dans le temps et un phénomène de création/propagation de microfissures/cavités dépendant du temps.

Pour répondre à ces question, nous proposerons une explication de la forme sigmoïdale de la courbe d’endommagement dans le matériau. Puis nous proposerons un modèle phénomènologique permettant de dissocier l’effet de l’amplitude maximale et de la contrainte maximale appliquée et d’avoir une estimation de la durée de vie du matériau en fonction de ces deux paramètres.

1) Description du comportement Le comportement en fatigue a été beaucoup étudié sur les matériaux métalliques où il a

clairement été montré que la durée de vie était directement reliée à l’amplitude de la sollicitation. Très peu d’études ont été réalisées sur la fatigue des bétons et aucune, à notre connaissance, sur les bétons réfractaires. Cependant, les matériaux céramiques denses ont été récemment étudiés en fatigue (verres, zircone, alumine…). Et la spécificité de leur comportement vis-à-vis de celle des métaux peut être rappelée et étendue dans une certaine mesure à nos matériaux.

. nIv A K=

Les matériaux céramiques et les verres sont sujets au phénomène dit de « croissance sous critique » de fissure ou bien « croissance lente ». Au dessus d’un seuil, les fissures se propagent à une vitesse contrôlée par la force motrice (liée à la contrainte en fond de fissure) selon une loi monotone. Cette loi est généralement décrite par une puissance selon :

Où A et n sont des paramètres matériau et KI le facteur d’intensité de contrainte. Cette croissance lente de fissure provoque la rupture différée d’un solidesoumis à une contrainte donnée, supérieure à une contrainte seuil et bien inférieure à la contrainte à rupture obtenue lors d’essais monotones. A température ambiante, on a montré que cette loi dépendait de l’environnement.

Historiquement, les premiers essais de fatigue sur ce type de matériaux ont été réalisés sur des verres et des monocristaux, donc des matériaux à structure très fine. Aucun effet purement cyclique n’a été observé sur ces matériaux. Pendant longtemps il a donc été admis que les céramiques n’étaient pas sensibles à la fatigue purement cyclique. En effet, sur le verre la prédiction de durée de vie en chargement cyclique peut se faire simplement en intégrant la loi statique sur les cycles.

Récemment, des mesures ont été réalisées [93,94,95] sur des céramiques à microstructures plus grossières où dites à renforcement. Des effets purement cycliques ont été clairement montrés dans ce cas. Tous ces matériaux présentaient un point commun, celui de présenter un phénomène de renforcement croissant avec la longueur de fissure. La contrainte locale

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nécessaire à la propagation de la fissure doit augmenter lorsque celle-ci croît. On s’écarte donc des matériaux parfaitement fragiles. La fatigue dans ces matériau a été caractérisée par une vitesse de propagation de fissure liée à la contrainte locale et à l’amplitude de variation de cette contrainte selon :

'' . .m nIv A K K= ∆

Cela montre que l’on a un effet de la contrainte et de l’amplitude de variation de la contrainte sur la vitesse de propagation de fissure et donc sur la durée de vie des matériaux.

Pour expliquer ce phénomène, le mécanisme suivant a été suggéré et montré. La vitesse en oscillations cycliques est le résultat d’un équilibre entre, d’une part, le renforcement dû à la propagation de fissures (pontage entre les faces de la fissure) et, d’autre part, la dégradation de ce renforcement à cause du frottement entre les lèvres de la fissure dû au cyclage. L’ordre de grandeur des exposants dans le cas de ZrO2 est : m=16 et n’=2, montrant que la partie purement cyclique est moins prédominante que dans le cas des métaux.

Le comportement des matériaux réfractaires est évidemment plus complexe. Cependant, nous pouvons essayer de décrire le comportement de nos matériaux en effectuant une synthèse des observations réalisées sur les matériaux céramiques. Nous avons montré que l’endommagement est initialement diffus dans l’ensemble de l’échantillon, puis il y a coalescence des microfissures et propagation d’une macrofissure jusqu'à la rupture.

La courbe d’évolution de l’activité cumulée de l’EA avec le temps lors d’un essai de

fatigue, présente une forme sigmoïdale qui peut être divisée en 3 zones (Figure 106). On a montré que l’émission acoustique peut être rapportée à l’endommagement du matériau et, par conséquent, l’évolution de la courbe cumulée de salves d’EA peut être associée à l’évolution de l’endommagement dans l’éprouvette. Ces 3 zones sont, par conséquent, le résultat de phénomènes ou de régimes différents d’endommagement.

Temps

Act

ivité

aco

ustiq

uecu

mul

ée

12

3

Ti

AB

C D

Force

Temps

A

B

C D

Figure 106: Evolution de l'activité acoustique lors d’un essai de fatigue

On peut considérer la présence dans l’éprouvette d’une distribution de microfissures (de

différentes tailles, formes ou orientations) ou de cavités préexistantes dues notamment au traitement thermique et à la mise en forme. Du fait de l’hétérogénéité du matériau, notamment due à la présence d’une distribution de tailles de granulats importante, ces microfissures sont soumises à une distribution de champs de contrainte. Dans le cas d’une contrainte appliquée au matériau σa, au niveau local de la microfissure on peut considérer avoir la contrainte k.σa, avec k facteur de concentration de contrainte.

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- 114 -

fa(a) fk(k) fa(a). fk(k)

a k1 A

B

Figure 107 : Distribution de microfissure, de facteur de concentration de contrainte et criticité de

microfissure

On a donc dans le matériau une distribution initiale de microfissures fa(a) et une distribution de concentrations de contrainte fk(k) autour de ces microfissures. Le produit de ces deux densités de probabilités fa(a).fk(k) conduit à une distribution de criticité de microfissure, directement reliée au facteur d’intensité de contrainte (Figure 107, Figure 108).

Lors de la mise en charge (zone 1) les fissures les plus « critiques » vont se propager ou s’amorcer en premier (point A). Plus la charge augmente et plus le nombre de microfissures se propageant est important, ce qui explique l’augmentation du nombre d’événements d’EA. Au point B, on a donc d’une part l’amorçage de microfissures d’une certaine criticité et d’autre part la propagation de microfissures moins critiques, induisant un effet retardé de l’endommagement. Le nombre de microfissures, ou bien de cavités présentes dans le matériau augmente, et ce d'autant plus que la charge atteinte est élevée (Figure 109, courbe bleue).

A B C D

Figure 108 : Evolution de l'endommagement dans le matériau au cours de l'essai de fatigue

Dans la deuxième partie du chargement, la charge est constante ou bien globalement inférieure à la valeur maximale dans le cas de la fatigue cyclique. Le taux de génération de microfissures diminue (Figure 109, courbe bleue). Les propagations ou amorçages de microfissures sont dues à la propagation différée des fissures de moins en moins critiques. Cependant le nombre cumulé de salves d’EA et donc de cavités augmente car en parallèle on a augmentation de la taille des cavités déjà créées (Figure 109, courbe rouge). Chaque cavité augmente de taille suivant une distribution de vitesses. On a donc de moins en moins d’activité acoustique créée par la génération de cavités mais de plus en plus par la propagation des microfissures (le nombre de fissures se propageant étant plus grand).

Au point d'inflexion entre la deuxième et troisième zone (Ti, C), le processus se localise et, à cet endroit, soit la densité de microfissures (ou de cavités) soit la longueur équivalente est supérieure à une valeur critique. On a alors une localisation de l’endommagement avec augmentation de l’EA dans cette zone.

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- 115 -

Durant la troisième partie de la courbe, on peut considérer que l'on a propagation d'une macrofissure, qui génère des contraintes locales importantes, et donc génère également de l'émission acoustique (Figure 109, courbe verte). L’EA est principalement localisée autour de la zone de rupture de l’éprouvette où l’endommagement est le plus important. L’EA dans cette zone est due à la propagation de la macrofissure et aux microfissures qui se créent en front de fissure. On observe toutefois toujours de l’EA répartie dans les autres parties de l’éprouvette où l’endommagement est toujours diffus et dû à la génération et la propagation des cavités. La génération de cavités est toutefois devenue très faible et la majeure partie de l’EA répartie dans l’éprouvette provient de la propagation de ces cavités.

La rupture intervient lorsqu'on atteint le point d'instabilité, ou plutôt dans notre cas lorsque la fissure atteint les bords de l'échantillon. Dans le cas d’éprouvettes de laboratoire, la rupture apparaît assez vite, dès qu’il y a apparition d’une macrofissure du fait de la faible taille des échantillons.

Temps

1

2

3

Ti

Act

ivité

aco

ustiq

uecu

mul

ée

Figure 109: Activité acoustique cumulée en fatigue et superposition de 3 phénomènes créant la courbe

d'EA

Dans le cas d’une structure réelle en béton, la durée de la zone 3 sera plus importante avec la création de plusieurs macrofissures avant rupture. En effet, au laboratoire nous travaillons avec des éprouvettes de petite taille, et dès qu’un défaut atteint une taille critique il y a rupture de l’éprouvette. On peut raisonnablement supposer que dans le cas d’une éprouvette plus grosse ou dans le cas d’une structure, il faille un nombre beaucoup plus important de défauts critiques avant d’avoir rupture et que l’on a probablement aussi un changement de régime d’endommagement. L’effet des cycles sera sûrement plus important dans cette zone du fait du frottement important entre les lèvres des macrofissures induisant un endommagement accentué. La durée de la zone 3 dans ces cas sera sûrement beaucoup plus importante et permettra de programmer le changement des réfractaires.

Pour étudier cette zone plus en détail il faudrait étudier spécifiquement la propagation d’une macrofissure sur de plus grosses éprouvettes entaillées soumises à une sollicitation cyclique ou statique.

Nous pouvons donc dire que la rupture par fatigue des bétons réfractaires est due au mécanisme d’amorçage d’une macrofissure (que nous avons étudié ici), suivi d’un mécanisme de propagation (qui nécessite une autre étude).

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- 116 -

2) Modèle phénoménologique Au vu de nos résultats de fatigue, nous avons voulu développer un modèle numérique

phénoménologique simple pour simuler la durée de vie des éprouvettes A. Nous nous sommes basés sur les modèles développés pour les éprouvettes céramiques en fatigue. Les microfissures présentes dans le matériau se développent, a priori, à la fois selon une propagation avec une vitesse nm

I KKAv ∆= .'. et un amorçage suivant une loi similaire. En première approximation, si l’on suppose que le temps à rupture est directement lié à la vitesse de propagation des microfissures. Alors le temps à rupture va être lié à l’amplitude des oscillations et à la contrainte maximale appliquée lors de l’essai de fatigue. Nous proposons donc le modèle phénoménologique suivant pour étudier la durée de vie de nos éprouvettes :

( ) ( )cb

f AT max** σσ∆= Avec : Tf : durée de vie de l’éprouvette en secondes, ∆σ : amplitude des cycles en MPa,

σmax : contrainte maximale en MPa. Le passage en échelle logarithmique permet de calculer plus facilement les différents

paramètres A, b et c.

)ln()ln(*')ln( maxσσ cbATf +∆+= Le calcul a aussi été fait en utilisant les valeurs de Ti (temps où apparaît le point

d’inflexion) au lieu de Tf. L’intérêt de ce calcul est de prédire le temps de changement des réfractaires (ou temps d’utilisation) plutôt que leur temps de rupture. Il est, de plus, plus conforme à l’hypothèse du mécanisme décrit dans le paragraphe précédent. Le mécanisme de propagation étant probablement différent entre Ti et Tf.

On utilise les valeurs de Tf , ∆σ et σmax du Tableau 12 et de Ti, ∆σ et σmax du Tableau 13 .

Tableau 12 : Valeurs des paramètres utilisés dans le modèle numérique pour le calcul de Tf

Tf DELTA SIGMA SIGMA MAX29000 1500 3500

250000 1500 4000 36000 1500 4000 15000 1500 4000 18000 1500 4000

800 2000 4500 60000 2000 4500 5800 2000 4500

68000 2000 4500 1500 1500 4500

60 2500 5500 220 2500 5500 30 2500 5500

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- 117 -

Tableau 13: Valeurs des paramètres utilisés dans le modèle numérique pour le calcul de Ti

Ti DELTA SIGMA SIGMA MAX22000 1500 3500

235000 1500 4000 33500 1500 4000 13500 1500 4000 14000 1500 4000

600 2000 4500 55000 2000 4500 5400 2000 4500

64000 2000 4500 1350 1500 4500

1 2500 5500 1 2500 5500 1 2500 5500

Après calcul, on trouve pour les différentes constantes les valeurs suivantes : A : 153, b : 1.3, c : -18 pour le calcul avec Tf et A : 236, b : -0.47, c : -27 pour le calcul

avec Ti. Dans le cas du calcul avec Tf, la valeur positive de b paraît surprenante et peut s’expliquer

par la dispersion des valeurs initiales. La Figure 110 représente les valeurs calculées et expérimentales de Tf. On s’aperçoit qu’elles sont proches et que la contrainte maximale semble être le paramètre prépondérant dans la détermination de la durée de vie (b<<c).

7.2

7.3

7.4

7.5

7.6

7.7

7.8

7.9

0 2 4 6 8 10 12 14

Ln (Tf)

Ln(D

elta

Sig

ma)

Données experimentalesDonnées ajustées

Figure 110: Modèlisation de la durée de vie des éprouvettes en fonction de l'amplitude des cycles et de la

contrainte maximale

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- 118 -

Dans le cas du calcul réalisé en utilisant les valeurs de Ti les deux paramètres b et c sont négatifs et la prépondérance de c sur b est encore plus accentuée. Cette prépondérance de la contrainte maximale sur l’amplitude des cycles correspond à ce qui a pu être observé sur des céramiques denses. Même si les matériaux sont très différents, ce fait nous rassure sur la validité des résultats. Toutefois, le nombre d’éprouvettes testées étant faible, les valeurs de b et c ne peuvent pas être considérées comme parfaitement fiables. La valeur positive de b dans le cas du calcul en utilisant Tf vient peut être du faible nombre d’échantillons. Le résultat important à retenir est la faible valeur de b par rapport à c, indiquant un phénomène d’endommagement statique très important par rapport à l’endommagement cyclique. Les données expérimentales et les données calculées sont représentées Figure 111. On observe encore une bonne corrélation entre le modèle et les expériences.

7.2

7.3

7.4

7.5

7.6

7.7

7.8

7.9

0 2 4 6 8 10 12 14 16

ln(Ti)

ln(D

elta

sig

ma)

Données experimentales

Données ajustées

Figure 111 : Modèlisation de Ti en fonction de l'amplitude des cycles et de la contrainte maximale

Ce modèle phénoménologique nous permet d’avoir une estimation raisonnable de la durée

de vie des éprouvettes sous sollicitations cycliques en fonction de l’amplitude des cycles et de la contrainte maximale. Il nous permet aussi de séparer l’effet de l’amplitude des cycles de l’effet de la contrainte maximale appliquée ; on voit donc que la contrainte maximale est prépondérante sur l’amplitude des cycles pour le calcul de la durée de vie des réfractaires. L’effet des cycles n’est toutefois pas négligeable (voir essais statiques) et il a sûrement un effet beaucoup plus important dans la dernière partie de la courbe (zone 3). Le fait que b soit positif dans le calcul avec Tf vient sûrement du fait que le mode d’endommagement n’est plus le même à partir de la zone 3 : on a probablement un effet des cycles plus important, et donc notre modèle n’est plus valable. Nos éprouvettes sont de petites tailles et la durée de la zone 3 est par conséquent réduite et influe peu sur les résultats. Ti est donc le paramètre important à déterminer dans notre cas pour le calcul de la durée de vie des réfractaires.

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- 119 -

III. Conclusion Le comportement sous sollicitations cycliques a été étudié sous deux formes, le cyclage

incrémental et la fatigue. Le premier, par le biais de l’effet Kaiser, nous donne des informations sur l’endommagement du matériau pour chaque cycle et son évolution par le biais du calcul du rapport Felicity. Plus le rapport Felicity diminue et plus le matériau est endommagé. Ce calcul confirme le caractère plus endommageable du béton B. La fatigue cyclique ou statique nous permet de définir des critères de durée de vie en fonction de l’amplitude des cycles et de la contrainte maximale. L’amplitude maximale est apparue beaucoup plus critique d’un point de vue endommagement que l’amplitude des cycles. Un modèle phénoménologique simple nous a permis de confirmer cette observation et de proposer une explication à l’allure sigmoïdale des courbes d’émission acoustique en fonction du temps. Ce modèle paraît adapté à la prédiction de la durée de vie des éprouvettes par le biais du calcul de Ti (temps d’apparition d’une macrofissure).

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- 120 -

Chapitre 5 : Essais en environnement industriel simulé

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- 121 -

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- 122 -

Les résultats présentés dans les chapitres précédents proviennent d’essais effectués sur des

éprouvettes de laboratoire. Le but de cette étude étant aussi de trouver une solution applicable sur site où le principal problème est l’environnement, le chapitre suivant présente un essai dans un milieu pseudo-industriel. Cet essai a pour but de vérifier la faisabilité de la mesure d’émission acoustique (EA) par le biais de guides d’ondes coulés dans le matériau (ancres), sur un réfractaire soumis à un environnement proche des conditions industrielles. Notamment pour différencier le bruit de l’EA créée par le matériau. Le réfractaire est porté à 900°C puis soumis à une soufflerie (T=20°C) à différents débits pour créer un choc thermique. Les capteurs d’EA sont placés aux extrémités des guides d’ondes refroidis par des boîtes à eau. Le matériau utilisé est le béton A.

I. Phase de montée en température jusqu’à 900°C. Dans les centrales LFC, la cuisson s’effectue pendant la première montée en température.

Le but de cet essai est de voir si l’on peut s’affranchir du bruit du four pendant la montée en température et si le matériau s’endommage pendant la cuisson. La Figure 112 représente le nombre de salves cumulées et le nombre de coups cumulés ainsi que la température en fonction du temps pendant la phase de montée en température. Le réfractaire est donc cru au début de l’essai et cuit à la fin de celui-ci. Le seuil d’acquisition est fixé à 60 dB pour pouvoir s’affranchir du bruit créé par le four. Ce seuil est déterminé en mesurant l’EA pendant que le four est en marche et avant endommagement du matériau. Le seuil est augmenté progressivement jusqu'à ne plus détecter d’EA. La vitesse de montée en température est constante jusqu’au point A. Durant cette partie la progression de l’EA est approximativement linéaire, associée à la microfissuration dans le matériau ainsi qu’à l’endommagement causé par la différence de coefficient de dilatation entre les guides d’ondes et le matériau. La vitesse de montée en température est augmentée une première fois au point A puis une seconde fois au point B. On observe dans chaque cas une augmentation de l’EA associée à une augmentation de l’endommagement. On observe ensuite une stabilisation de l’activité acoustique quand la température atteint son maximum. On n’a plus alors d’endommagement du fait de l’uniformisation de la température dans l’éprouvette et de la disparition des contraintes thermiques.

L’évolution du nombre de salves cumulées en fonction de la température est représentée Figure 113. On observe trois zones d’évolution de l’EA : une première jusqu’à 470°C environ où l’EA est faible, puis une augmentation de l’EA due aux contraintes thermiques dans le matériau, et une troisième zone où l’EA diminue pour atteindre un palier. On ne retrouve pas les deux « sauts » dans la courbe d’EA quand la vitesse de montée en température a été augmentée. Ceci prouve que l’on s’est affranchi du bruit du four pendant la montée en température et que l’EA que l’on enregistre provient bien de l’éprouvette. Dans la deuxième zone, la plupart des hydrates sont détruits et l’augmentation de l’endommagement dans le matériau peut s’expliquer par la différence de coefficient de dilatation entre la matrice et les granulats.

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- 123 -

0

200

400

600

800

1000

1200

0 500 1000 1500 2000 2500

Temps (min)

Tem

péra

ture

(°C

)

0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

Nom

bre

de c

oups

cum

ulés

TempératureNombre de salves cumuléesNombre de coups cumulés

A

B

Figure 112: Température mesurée à la surface de l'échantillon, nombre de coups cumulés et nombre de salves cumulées, en fonction du temps.

0

200

400

600

800

1000

1200

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Température (°C)

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

A

B

Figure 113: Nombre de salves cumulées en fonction de la température pendant la phase de montée en

température

200

0

400

600

800

1000

1200

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

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- 124 -

II. Chocs thermiques A. Mesure du bruit créé par la buse d’air comprimé à froid.

Des mesures de l’EA créée par la projection d’air froid sur l’éprouvette sont effectuées

pour pouvoir différencier par la suite le bruit de l’air de l’EA créée par l’endommagement durant le choc thermique. Différents débits d’air ont été testés. Cependant, il n’était pas possible de connaître la valeur du débit de l’air pendant l’essai. La comparaison sera donc qualitative entre les différents débits.

Figure 114: Amplitude des signaux enregistrés lors de la projection d'air sur l'éprouvette en fonction du

temps

La Figure 114 représente l’amplitude des signaux d’EA enregistrée lors de la projection d’air sur l’éprouvette pour différents débits d’airs, d’un faible débit jusqu’au débit maximum. On observe une amplitude de plus en plus élevée avec le débit d’air. Cette distribution dans les fortes amplitudes ne permet pas, a priori, de différencier le bruit des signaux relatifs à l’endommagement. D’autres paramètres comme la fréquence doivent être étudiés pour permettre de caractériser le bruit.

La Figure 115 représente la répartition en fréquences de l’EA créée par l’air. Rappelons que la fréquence est calculée en divisant le nombre de coups par la durée du signal. On observe plusieurs bandes de fréquences. Cette fréquence semble varier en fonction du débit d’air et est très peu dispersée pour chaque débit. La Figure 116 représente la fréquence des signaux d’EA enregistrée lors de la projection d’air en fonction du temps. On observe clairement une fréquence bien définie pour chaque débit. Ce paramètre paraît plus pertinent que l’amplitude même s’il semble dépendre du débit d’air et peut varier suivant le couplage du capteur et le type de capteur (fréquence de résonance différente). Il faut alors faire une mesure préliminaire avant chaque essai pour chaque capteur de façon à connaître la bande de fréquences correspondant au bruit. Ce paramètre sera pertinent dans la mesure où les signaux créés par l’endommagement se situent dans des bandes de fréquences différentes.

Enfin, la Figure 117 représente le nombre de salves cumulées en fonction du temps pour différents niveaux de bruit de fond. On observe une progression linéaire du nombre de salves donc donnant un niveau de bruit constant. Cette caractéristique sera utilisée par la suite pour différencier le bruit de l’air de l’endommagement du matériau.

Débit 3 Air Max

Am

plitu

de (d

B)

Débit 2Débit 1

Temps (s)

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- 125 -

Figure 115: Répartition en fréquences des salves d'EA enregistrée lors de la projection d’air

Figure 116: Fréquence des signaux d’EA enregistrés lors de la projection d'air sur l'éprouvette en

fonction du temps

Figure 117: Nombre de salves cumulées en fonction du temps pour différents niveaux de bruit de fond.

Fréquence (kHz)

Temps (s)

Nom

bre

de sa

lves

cum

ulée

s

Débit 3 Air max

Fréq

uenc

e (k

Hz)

Débit 2

Débit 1 Temps (s)

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- 126 -

B. Chocs thermiques

Deux chocs thermiques successifs ont été réalisés avec retour de la température à 900°C

entre les deux chocs. Le premier choc a été fait avec le débit maximum d’air froid et le second avec un débit plus faible.

La Figure 118 représente le nombre cumulé de salves d’EA en fonction du temps pour le premier choc thermique. On observe d’abord une forte activité acoustique sur un temps très court correspondant à l’activité enregistrée pendant l’établissement du régime stationnaire du débit d’air, le débit ne s’établit pas instantanément et on passe par un régime transitoire. Dès que le débit de l’air est constant, on observe une progression linéaire de l’EA associée au bruit de l’air puis une augmentation de l’émission associée à l’endommagement du matériau. Le décalage temporel entre les deux phénomènes provient du temps que les contraintes thermiques mettent à s’établir dans le matériau.

On peut donc soustraire le bruit de fond en le supposant linéaire et obtenir la Figure 119 représentant la courbe « réelle » d’EA en fonction du temps. La courbe a une forme logarithmique avec une forte EA au début du choc puis une diminution avec l’uniformisation de la température et la diminution des contraintes thermiques.

0

500

1000

1500

2000

2500

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Temps (s)

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

Arret de l'airdebut de l'air

Figure 118: Nombre cumulé de salves d’EA en fonction du temps pendant le premier choc thermique

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- 127 -

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Temps (s)

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

Arret de l'airdebut de l'air

Figure 119: Nombre cumulé de salves d’EA en fonction du temps pendant le premier choc thermique

après élimination de l’EA associée au bruit de l’air

La Figure 120 représente la fréquence des signaux d’EA enregistrés lors du premier choc

thermique. Dans la zone 1 (40 s à 90 s), on n’enregistre que les signaux dus à l’air, leur fréquence semble varier au cours de l’essai de 250 à 150 kHz. Le filtre en fréquence nous oblige donc à supprimer une large bande de fréquences. La fréquence des signaux dues à l’endommagement se situe majoritairement dans une bande de fréquences plus basse (zone 2) mais entre 90 s et 100 s on a une superposition du bruit de l’air et de l’endommagement. On peut donc effectuer le filtre en fréquence sans perdre trop d’informations sur l’endommagement. Il reste cependant une possibilité de ne pas supprimer totalement le bruit de l’air car sa fréquence devient difficilement identifiable au début de l’endommagement.

La fréquence semble être un bon moyen de différencier le bruit de l’air de l’EA mais le fait qu’elle ne soit pas toujours fixe peut poser des problèmes lors d’une application industrielle.

Figure 120: Fréquence des signaux enregistrés en fonction du temps lors du premier choc thermique

Fréq

uenc

e (k

Hz)

Temps (s)

1 Bruit de l’air

2 Endommagement

Début de l’air Fin de l’air

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- 128 -

C. Comparaison de différentes méthodes de filtrage

1) Filtrage manuel Différentes méthodes de filtrage manuel ont été testées dans le cas du deuxième choc

thermique. Ce choc a été effectué sur la brique avec un débit d’air intermédiaire (inférieur au débit maximum). La Figure 121 représente le nombre de salves cumulées d’EA en fonction du temps pour cet essai.

0

200

400

600

800

1000

1200

0 50 100 150 200 250 300 350 400

Temps (s)

Nom

bre

de s

alve

s cu

mul

ées

debut de l'air

Arret de l'air

Figure 121: : Nombre cumulé de salves d’EA en fonction du temps pendant le deuxième choc thermique

Comme pour le premier choc thermique, on observe une forte activité acoustique au début de l’essai pendant que le débit d’air se stabilise. On a ensuite une progression linéaire de la courbe cumulée de salves d’EA, suivie de l’effet de l’endommagement.

Figure 122: Fréquence des signaux enregistrés en fonction du temps lors du deuxième choc thermique

Fréq

uenc

e (k

Hz)

Temps(s)

Bruit de l’air

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- 129 -

Figure 123: Amplitude des signaux enregistrés lors du deuxième choc thermique en fonction du temps

Figure 124: Répartition en amplitude et en fréquence pour un deuxième choc thermique

La Figure 122 représente la fréquence des signaux d’EA enregistrée en fonction du temps

et la Figure 123 représente l’amplitude des signaux d’EA en fonction du temps. On observe une bande d’amplitudes et de fréquences associées au bruit créé par l’air. Ici encore la fréquence des signaux associés à l’air change au cours du temps et, même si l’amplitude de

Fréquence (kHz)

Amplitude (dB)

Am

plitu

de (d

B)

Temps (s)

Bruit de l’air

Bruit de l’air

Bruit de l’air

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ces signaux semble se situer principalement autour de 70 dB, on trouve aussi des signaux de plus fortes amplitudes.

L’analyse temporelle de l’essai nous permet d’identifier les gammes de fréquences (70-90 kHz) et d’amplitudes (69-71 dB) associées au bruit de l’air. La Figure 124 représente la répartition en amplitude et en fréquence pour le deuxième choc thermique. Les gammes d’amplitudes et de fréquences associées au bruit sont facilement identifiable. La suppression de ces bandes devrait permettre de supprimer la majeure partie du bruit et de déterminer l’EA générée par l’endommagement dans le matériau.

La Figure 125 représente le nombre de salves cumulées après application des différents

filtrages, soit la suppression des salves de fréquences et d’amplitudes identifiées comme du bruit. On observe que la courbe obtenue est quasiment identique dans chaque cas. On peut donc conclure que ces deux paramètres peuvent servir à filtrer le bruit de fond. Chaque paramètre peut donc être utilisé individuellement mais cela nécessite l’identification de la plage de fréquence/amplitude à éliminer, plage qui peut varier d’un essai à l’autre ou au cours de l’essai et rend difficile un filtrage manuel. L’utilisation de technique de tri avancé comme les K-moyennes doit nous permettre d’automatiser ce filtrage.

Figure 125: Nombre cumulé de salves d’EA en fonction du temps pendant le troisième choc thermique après filtrage : a) élimination des salves d’amplitude associées au bruit, b) élimination des salves de

fréquence associées au bruit.

2) Filtrage automatique Les techniques de filtrage présentées précédemment permettent de séparer le bruit de l’air

de l’endommagement mais nécessitent un traitement manuel long, les paramètres pertinents n’étant pas toujours les mêmes et n’ayant pas forcément la même valeur d’un essai à l’autre ou au cours d’un même essai. Nous avons donc appliqué la méthode des K-moyennes aux deux chocs thermiques. La nombre de familles recherchées est 2 pour séparer le bruit de l’air de l’endommagement. Nous avons toutefois utilisé plusieurs valeurs de K pour vérifier que l’on détermine toujours le même nombre d’événements pour le bruit. Le Tableau 14 reprend la classification des données d’EA pour le premier choc thermique et le Tableau 15 pour le deuxième. Dans chaque cas il y a une famille constante (en rouge). On retrouve pour ces

Nom

bre

de sa

lves

cum

ulée

s

Nom

bre

de sa

lves

cum

ulée

s

a bTemps (s)

Temps (s)

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- 131 -

familles les mêmes caractéristiques moyennes des salves : elles sont associées au bruit de l’air.

Tableau 14 : Résultats de la classification des données d’EA pour un nombre de classes de 2 et 3 pour le

premier choc thermique

Nombre de familles n=2 n=3 Classe α β α β γ

Nombre de signaux 1699 379 1159 541 378

Tableau 15 : Résultats de la classification des données d’EA pour un nombre de classes de 2 et 3 pour le deuxième choc thermique

Nombre de familles n=2 n=3 Classe α β α β γ

Nombre de signaux 592 528 524 413 183

Figure 126: Premier choc thermique. Nombres de salves cumulées pour chaque famille après filtrage

par la technique des K-moyennes. Gauche: Evénements provenants du matériau. Droite: Bruit de l'air

La Figure 126 représente les deux familles identifiées dans le cas du premier choc

thermique. On retrouve la courbe d’EA due au choc thermique obtenue par filtrage manuel et la courbe d’EA due au bruit. La Figure 127 représente la répartition en amplitude pour chaque famille et la Figure 128 la répartition en fréquence. On retrouve la bande de fréquence identifiée au chapitre précédent mais la technique des K-moyennes nous permet de mieux séparer les deux phénomènes dans une même bande de fréquence/amplitude. On constate que les deux distributions se chevauchent et qu’un filtrage manuel ne permettrait pas un tel tri.

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- 132 -

Figure 127 : Répartition en amplitude des salves dues à l'endommagement et à l'air enregistrées

pendant le premier choc thermique.

Figure 128: Répartition en fréquence des salves dues à l'endommagement et à l'air enregistrées pendant

le premier choc thermique

La Figure 129 représente les deux familles trouvées dans le cas du deuxième choc thermique. La courbe cumulée des salves d’EA dues à l’endommagement du matériau est identique à celle trouvée précédemment.

Air

Endommagement du matériau

Air

Endommagement du matériau

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Figure 129: Deuxième choc thermique. Nombres de salves cumulées pour chaque famille après filtrage

par la technique des K-moyennes. Gauche: Bruit de l'air. Droite : Evénements provenant du matériau.

Figure 130: Répartition en amplitude des salves dues à l'endommagement et à l'air enregistrées pendant

le deuxième choc thermique

La Figure 130 représente la répartition en amplitude pour chaque famille et la Figure 131 la répartition en fréquence pour le deuxième choc thermique. On retrouve également les bandes de fréquences et d’amplitudes identifiées précédemment. Les deux distributions sont à nouveau superposées et on constate qu’un filtrage manuel, s’il semble efficace, nous fait perdre des informations sur l’endommagement du matériau.

Air

Endommagement

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- 134 -

Figure 131: Répartition en fréquence des salves dues à l'endommagement et à l'air enregistrées pendant

le deuxième choc thermique

La technique des K-moyennes nous permet donc de filtrer le bruit de l’air du reste de l’EA

pendant un essai de choc thermique d’une manière plus précise et plus rapide qu’une méthode manuelle. Cette technique peut être appliquée rapidement et s’adapte automatiquement aux variations de caractéristiques du bruit.

III. Conclusion Ces essais de chocs thermiques sur un béton réfractaire en utilisant deux ancres métalliques

comme guide d’ondes ont permis de démontrer la faisabilité d’une mesure d’EA dans un environnement bruyant. Toutefois, certaines précautions doivent être prises comme la mesure du bruit de fond avant l’essai et le refroidissement des capteurs. Le refroidissement des capteurs par un système de boîte à eau ne les a pas perturbés comme on aurait pu le craindre (bruit de l’eau circulant autour du guide d’onde) et s’est avéré très efficace. Le bruit de fond généré par l’air projeté sur le matériau a pu être filtré en utilisant différents paramètres tels que l’amplitude, la fréquence ou le nombre de salves cumulées. Le filtrage manuel, même s’il s’est révélé très efficace, pose certains problèmes du fait de la variation de certains paramètres caractérisant le bruit de l’air au cours du temps. De plus, ce type de filtrage nous oblige à filtrer trop ou trop peu, notamment quand les valeurs du paramètre de filtrage se recoupent entre le bruit de l’air et l’endommagement. L’utilisation d’un classificateur simple (K-moyennes) nous a permis de filtrer le bruit d’une façon plus simple et plus efficace. Toutefois, la différence de dilatation entre les guides d’ondes métalliques et le réfractaire ont causé un léger déchaussement des guides d’ondes, diminuant la capacité de mesure de l’EA. Les guides d’ondes étant en simple acier STUB, ils se sont fortement oxydés avec la chaleur et une couche d’oxyde est apparue entre le guide et le réfractaire, gênant vraisemblablement l’EA. Il

Air

Endommagement

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aurait été préférable d’utiliser des guides d’ondes en acier inoxydable. Dans les conditions réelles d’utilisation, il y a projection de particules sur le réfractaire. Ceci à été simulé dans des tests ultérieurs par la projection de particules de sable utilisées pour les tests d'érosions. Ce test très sévère induit un bruit important du aux chocs des particules et l’endommagement sur la surface causé par l’érosion. Malheureusement, l’endommagement dû au choc thermique n’a pas été suffisant pour pouvoir séparer cette EA créée de celle du bruit. Il aurait fallu faire un choc thermique en parallèle de la projection de particules, ce que ne permettait pas le four utilisé.

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Conclusion générale

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Le but de cette étude était, d’une part, de mieux comprendre le comportement mécanique

des réfractaires de centrales LFC (Lit Fluidisé Circulant) et leur endommagement, d’autre part, de développer des techniques de prédiction de leur endommagement. Ces réfractaires sont la source de coûts élevés de maintenance et d’arrêts de tranche non programmés. Il faut donc trouver un critère permettant de déterminer si le réfractaire peut encore servir ou doit être changé. Le comportement mécanique statique ou en fatigue des bétons réfractaires n’est pas ou peu connu. De plus les sollicitations sur site sont complexes et ces matériaux travaillent à 900°C. Nous devions donc, dans un premier temps, déterminer le comportement de ces bétons réfractaires à froid et à chaud en rapport avec leur endommagement. Et en déduire un critère, par une technique non destructive du suivi de leur endommagement, permettant la prédiction de leur durée de vie ou leur potentiel restant..

Nous avons choisi pour cette étude deux bétons réfractaires, l’un est typique des bétons

réfractaires employés dans les centrales à LFC et l’autre a été choisi à partir d’un cahier des charges avec un fabricant de réfractaires. Nous avons caractérisé ces bétons en flexion 4 pts et traction à température ambiante et à haute température. La flexion 4 pts présente l'avantage d'être facile à mettre en œuvre mais le champ de contrainte dans le matériau est difficile à définir parfaitement au cours de l’essai. L’essai de traction a été développé avec un montage à cardans pour réduire au maximum les flexions parasites. Nous avons ainsi un essai de traction pure où le champ de contraintes dans le matériau est parfaitement défini. Les matériaux ont des microstructures proches mais se sont révélés avoir des propriétés mécaniques différentes, l’un ayant un comportement plus endommageable. Les deux ont un comportement quasi fragile à température ambiante et à 900°C. Le comportement à 900°C est celui qui nous intéresse le plus car c’est à cette température que fonctionnent les matériaux dans la centrale LFC. La plupart des techniques de caractérisation non destructive ne fonctionnent pas de façon optimale à ces températures. Cependant, nous avons montré que nous pouvons utiliser les essais à température ambiante et transposer les résultats à plus haute température. C’est pourquoi la plupart des essais ont été effectués à température ambiante.

Nous avons utilisé 3 techniques non destructives pour caractériser l’endommagement de

ces bétons: l’émission acoustique, les ultrasons et le scléromètre. Le scléromètre s’est révélé peu fiable et uniquement destiné à la vérification de l’homogénéité de structures coulées. Nous avons utilisé un système d’émission acoustique 2 voies permettant une localisation linéaire des événements. Dans le cas de la traction, la localisation est plus précise du fait du faible diamètre des éprouvettes. Dans tous les cas la localisation nous a aussi permis d’être sûrs que l’on analysait des salves provenant du matériau et non du bruit. Nous avons utilisé les ultrasons en parallèle de l’EA sur certains essais de flexion 4pts, la grosseur des capteurs ne permettant pas de les utiliser efficacement sur les éprouvettes cylindriques de traction.

Lors des essais de traction monotone, les deux bétons réfractaires présentaient une

déformation à rupture proche et la reproductibilité des contraintes à rupture était très bonne. Les deux bétons ont toutefois un comportement différent, le béton B étant plus endommageable. Le béton le plus fragile présente un grand nombre de ruptures intragranulaires contrairement au deuxième béton (plus endommageable) où les ruptures se font principalement dans la matrice. L’EA apparaît à la fin de la partie linéaire de la courbe force/déformation. La localisation des événements acoustiques a montré un bon accord avec la zone de rupture de l’éprouvette et la localisation des événements dans cette zone s’effectue un peu avant rupture. Le béton réfractaire le plus émissif est le béton A, présentant des

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ruptures transgranulaires. Ces ruptures sont sûrement plus énergétiques que celles ayant lieu dans la matrice. Les ultrasons ont montré un bon accord avec l’EA du point de vue de la détection de l’endommagement. Ils ont été utilisés en flexion 4 points et placés entre les deux points d’appuis supérieurs où a lieu l’endommagement dans ce type d’éprouvette.

Les réfractaires sont principalement soumis à des contraintes cycliques dans les centrales

LFC, dues aux cycles de montée et descente en température. Nous avons donc étudié le comportement des bétons réfractaires sous sollicitations cycliques, les sollicitations thermiques cycliques engendrant des sollicitations mécaniques cycliques. Nous avons soumis nos matériaux à des cycles incrémentaux avec augmentation de la charge entre chaque cycle et des essais de fatigue.

Les cycles incrémentaux permettent d’étudier la présence ou non de l’effet Kaiser dans nos matériaux. Le rapport Felicity est calculé quand l’effet Kaiser n’est plus respecté et ce rapport est ensuite associé à l’endommagement. Les deux bétons présentent un rapport Felicity après quelques cycles, attestant de leur endommagement. Le béton B présente un rapport Felicity plus grand associé à son caractère plus endommageable. Ce rapport nous permet aussi de dessiner une carte dite « damage degree map », destinée à déterminer un seuil où l’endommagement est considéré comme critique. Cette carte nous permet de suivre l’évolution de l’endommagement dans le matériau pour chaque cycle par un calcul simple. Un cycle de montée et descente en température dans une centrale LFC est assez long et dure au minimum une semaine. Cette carte est un moyen simple de faire un bilan de l’endommagement après la montée en température. Le seul inconvénient de cette technique et qu’elle nécessite un apprentissage pour définir le seuil critique d’endommagement où le matériau doit être changé.

Les essais de fatigue en traction ont été effectués sur le béton A. Nous n’avons pas pu les réaliser sur le deuxième béton faute de temps. Ils ont montré que la durée de vie des éprouvettes dépendait à la fois de l’amplitude des cycles et de la contrainte maximale appliquée, ce deuxième paramètre paraissant prépondérant sur le premier. Les deux effets étant difficiles à séparer, des essais sous sollicitation statique ont été effectués pour connaître l’effet de la contrainte maximale appliquée sur la durée de vie des éprouvettes. Ces essais ont confirmé l’effet du cyclage sur la durée de vie des éprouvettes. Les courbes d’EA en fatigue ont toutes présenté une forme sigmoïdale avec une forte activité au début de l’essai suivie d’un plateau d’EA et d’une reprise (Ti) à l’approche de la ruine du matériau (Tf). Le temps Ti est toujours associé dans les essais au début de la localisation des événements acoustiques dans la zone de rupture, indiquant la localisation de l’endommagement et la formation d’une macrofissure. Dans le but de pouvoir prédire la durée de vie de ces matériaux en fatigue, nous avons utilisé un modèle phénoménologique simple, sous forme d’une loi puissance, pour déterminer Ti et Tf en fonction de l’amplitude des cycles et de la contrainte maximale appliquée. La prépondérance de la contrainte maximale sur l’amplitude des cycles est apparue encore plus forte avec un exposant de l’ordre de 2 pour l’amplitude des cycles et de 20 pour la contrainte maximale appliquée. De plus, le modèle semble mieux adapté à la détermination de Ti. Ceci est probablement dû au changement du mode d’endommagement à partir de ce point où l’on a localisation de l’endommagement. L’effet des cycles devient probablement plus important, le modèle n’étant alors plus valable avec les mêmes valeurs des paramètres. Mais le peu d’essais réalisés et la dispersion des résultats sont aussi à prendre en compte.

Le but de cette étude étant de trouver une solution applicable industriellement, nous avons effectué des essais en environnements industriels simulés. Pour cela, nous avons placé une éprouvette de grandes dimensions avec deux guides d’ondes simulants des ancres dans un four permettant de faire des chocs thermiques et de l’érosion sur l’éprouvette. Les capteurs d’EA sont placés à l’extérieur du four à l’extrémité des guides d’ondes refroidis par eau. Nous

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avons ensuite monté les éprouvettes en température et leur avons fait subir différents chocs thermiques par projection d’air froid. L’EA a été enregistrée pendant tout l’essai. Dans le cas où il n’y avait que projection d’air froid sur l’éprouvette, nous avons réussi à séparer l’EA provenant du bruit de l’air de celle créée par l’endommagement dans le matériau. Des essais d’érosion avec projection de sable sur l’éprouvette n’ont pas permis de séparer le bruit de l’impact du sable du reste de l’EA. Nous avons obtenu une EA de type continu ; de plus l’érosion n’a pas suffisamment endommagé l’éprouvette pour être sûrs d’avoir une EA due à un endommagement détectable.

Cette étude nous a permis de mieux comprendre le comportement mécanique des bétons

réfractaires et nous avons proposé un modèle simple de prédiction de durée de vie de ces matériaux en fatigue. Un certain nombre de points mériteraient toutefois d’être approfondis, tant du point de vue académique qu’industriel. Les résultats des essais de fatigue statique et cyclique doivent être confirmés par un plus grand nombre d’essais de façon à définir plus précisément l’influence de chaque paramètre du modèle. Une étude similaire sur un autre matériau permettrait de vérifier la possibilité d’une transposition du modèle d’un matériau à l’autre. Les mécanismes de propagation dans la zone 3 sont probablement différents de ceux de la zone 2. Une série d’études sur des éprouvettes de bétons réfractaires entaillées permettrait de mieux comprendre les phénomènes de propagation de fissures dans ces matériaux et d’affiner le modèle dans cette zone. Tous nos essais ont été effectués à température ambiante car le matériau est toujours fragile à 900°C et les résultats doivent pouvoir être transposés. Une étude du comportement à chaud de ces matériaux avec émission acoustique permettrait de vérifier cette hypothèse.

L’analyse statistique multivariable nous a permis de séparer deux familles d’événements lors d’un essai de flexion 4 pts. Le développement de cette analyse avec d’autres algorithmes comme les K plus proches voisins, les cartes de Kohonen ou l’analyse en composante principale, permettrait de mieux différencier les différents mécanismes d’endommagement. De plus cette technique devrait permettre de valider la séparation en classes proposée lors d’un essai de fatigue.

D’un point de vue industriel, les résultats obtenus en milieu pseudo industriel sont encourageants mais insuffisants pour répondre catégoriquement à la transposabilité d’une telle technique sur site. L’utilisation de l’EA sur une centrale pilote permettrait de vérifier la faisabilité de cette technique sur site et de préciser les conditions dans lesquelles elle doit être utilisée (refroidissement, type des capteurs, positionnements des capteurs, filtres…).

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ANNEXE

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Utilisation du Scléromètre sur des éprouvettes de béton avec casing métallique. Le scléromètre est régulièrement utilisées dans le génie civil pour vérifier l’homogénéité

d’un coulage en béton et mesurer sa résistance en compression. Dans cette annexe nous présenterons une vérification de la capacité du scléromètre à mesurer une résistance en compression sur différents réfractaires.

Puis nous présenterons des essais effectués aux renardières sur des éprouvettes de grandes dimensions (1245x405x100mm) ayant préalablement été sollicitées en flexion 4 points. Ces éprouvettes étant déjà endommagées, le but de ces essais était de déterminer si le Scléromètre pouvait détecter cet endommagement de façon fiable.

I. Mesures de résistance en compression Des essais ont été effectués sur des briques saines de différents réfractaires présentant une

large gamme de contraintes à la rupture. La taille des éprouvettes était de 200*12*7mm et les mesures ont été effectuées sur le sol avec un chiffon entre le sol et l’éprouvette. Les valeurs des indices scléromètriques (IS) sont la moyenne de 6 mesures sur chaque éprouvette. Les valeurs théoriques de résistance en compression sont celles données par les différents fabricants.

Le tableau suivant récapitule les résultats :

Contrainte en compression

théorique IS

MSiC4 35 20 MA3 120-140 46

MCh4 120-150 N/A BaMu2 50 42 MSiC1 90-120 22 MS3 20 31

Les valeurs du MCh4 ne sont pas reportées car dans ce cas l’éprouvette n’étant pas de la

même taille que pour les autres mesures, les résultats ne sont donc pas comparables. Le MsiC1 présente une valeur très faible malgré une résistance théorique élevée mais ceci semble dû à un problème de mise en œuvre du matériau.

La Figure 132 nous montre que la corrélation entre l’IS et la résistance à la compression n’est pas très bonne si on prend différents matériaux. Pour un même matériau, l’appareil doit pouvoir être étalonné pour vérifier la résistance de différentes nuances ou surveiller l’homogénéité d’une structure mais peut difficilement servir a mesurer la résistance en compression d’un matériau inconnu.

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0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 20 40 60 80 100 120 140

Contrainte en compession (MPa)

IS

Figure 132: IS en fonction de la résistance théorique en compression pour différent matériaux

II. Mesure de l’endommagement A. Description des éprouvettes

Les éprouvettes, au nombre de 3 (référencées 1194-1,2 et 3) sont en béton réfractaire

(MSiC2) coulé sur un casing métallique avec ancres. Leurs dimensions sont 1245*100*405mm. Elles ont été soumises à un essai de flexion 4 pts, les éprouvettes 1 et 3 avec un entre-axe supérieur de 400mm et un entre-axe inférieur de 1100mm et l’éprouvette 2 avec un entre-axe supérieur de 600mm.

Apres essai de flexion 4pts, il est apparu que l’entre-axe de l’éprouvette 2 était trop

important, conduisant a un endommagement important aux niveaux des points d’appuis supérieur dû à des contraintes de cisaillement parasites trop importantes.

Les essais des éprouvettes 1 et 3 se sont déroulés normalement et elles ne présentent pas

d’endommagement extérieur visible sauf pour l’éprouvette 3 dont l’essai a été interrompu par la rupture du casing métallique qui est cassé en son milieu.

B. Procédure d’essai

Onze zones de mesures au scléromètre ont été définies sur les éprouvettes 1 et 3 dans le

sens de la longueur (X) (Figure 133). 5 mesures ont été effectuées par zones dans le sens de la largeur (Y).

Du fait de son plus fort endommagement, treize zones de mesures ont été définies sur

l’éprouvette 2 dans le sens de la longueur (X). La Figure 133 reprend le schéma des éprouvettes et la localisation des différents points de

mesure.

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Figure 133: Localisation des points de mesure des indices scléromètrique sur les éprouvettes

C. Résultats

Le Tableau 16 reprend les valeurs de l’indice scléromètrique pour chaque point de mesure

pour chaque éprouvette :

Tableau 16 : Indices scléromètrique mesurés sur chaque éprouvette. Eprouvette n°3

Distance(mm) 4 12.5 22.5 32.5 52.5 62.5 72.5 92.5 103 113 121

70 30 33 35 38 35 34 38 34 36 34 31 34.4 140 31 33 37 38 37 37 37 37 37 37 31 35.6 210 33 34 37 38 39 37 39 38 39 37 32 36.6 280 31 35 38 38 35 36 35 39 38 37 32 35.8 350 28 33 34 34 36 30 36 35 35 34 30 33.2

30.6 33.6 36.2 37.2 36.4 34.8 37.0 36.6 37.0 35.8 31.2 MOY(5) 31.7 34 37.3 38 37 36.7 37 38 38 37 31.7 MOY(3)

Eprouvette n°1

Distance(mm) 4 12.5 22.5 32.5 52.5 62.5 72.5 92.5 103 113 121 70 29 32 33 32 37 35 36 31 36 37 32 33.6

140 33 34 34 34 36 38 38 33 39 38 37 35.8 210 36 34 36 36 39 40 39 32 40 36 32 36.4 280 31 34 36 38 34 38 36 32 38 40 32 35.4 350 30 32 37 36 36 34 34 30 35 38 30 33.8

31.8 33.2 35.2 35.2 36.4 37.0 36.6 31.6 37.6 37.8 32.6 MOY(5) 33.3 34 35.3 36 36.3 38.7 37.7 32.3 39 38 33.7 MOY(3)

Points de mesuresX

Y

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Eprouvette n°2

Distance(mm) 4 12.5 22.5 32.5 42.5 52.5 62.5 72.5 82.5 92.5 103 112.5 121 70 27 30 19 34 37 35 35 36 35 34 21 32 25 30.8

140 30 32 23 37 39 39 37 38 38 38 20 31 22 32.6 210 26 22 23 39 40 39 38 39 38 40 20 34 31 33.0 280 28 32 23 40 39 39 38 39 38 38 26 38 31 34.5 350 25 29 19 30 38 37 36 38 36 21 24 32 28 30.2

27.2 29.0 21.4 36.0 38.6 37.8 36.8 38.0 37.0 34.2 22.2 33.4 27.4 MOY(5)

28 28.7 23 38.7 39.3 39 37.7 38.7 38 38.7 22 34.333 28 MOY(3)

Sur le Tableau 16 sont aussi calculées les moyennes de chaque ligne et colonne. On

s’aperçoit que les extrémités de l’éprouvette ont des valeurs plus faibles que le centre (70 et 350mm). Ces valeurs ne seront pas prises en compte par la suite car sûrement dues a un effet de bord. Seules les moyennes des trois mesures restantes par colonne seront prises en compte (140, 210 et 280mm).

Indices Scléromètriques

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

0 20 40 60 80 100 120 140

Distance (mm)

Ep 3EP 1EP 2

Figure 134 : Moyenne des indices scléromètriques sur la longueur de trois éprouvettes après un essai de

flexion 4 pts

La Figure 134 représente la moyenne des indices scléromètriques (IS) sur la longueur des éprouvettes. Les entre-axes des points d’appuis supérieurs sont représentés en pointillés pour les deux configurations de montage. La partie de l’éprouvette qui est le moins endommagée par l’essai de flexion est la partie en dehors des points d’appuis supérieurs, la partie en dehors de points d’appuis inférieurs ne subissant aucune contraintes.

La forte chute des IS de l’éprouvette 2 pour les 3éme et le 11éme points s’explique par une importante dégradation de l’éprouvette dans cette zone.

L’éprouvette 3 était cassée proche du centre suite à une rupture du casing métallique et on observe un légère baisse des IS au centre de l’éprouvette.

L’éprouvette 1 est celle qui présente le moins de signe extérieur visible d’endommagement, l’essai de flexion s’est bien déroulé et il n’y a pas eu rupture de

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l’éprouvette. On note toutefois une dissymétrie des IS avec une forte baisse a l’extérieur du point d’appuis supérieur droit et des IS élevés au centre.

Ces résultats sont difficiles à interpréter, il ne montrent pas de variation franche des IS avec l’endommagement ou une variation de prime abord difficile à expliquer. Les valeurs des IS sont plus importantes au centre alors que l’on s’attendrait à avoir un endommagement plus important donc un IS plus faible. Ceci peut sûrement être expliqué par des contraintes résiduelles dans le matériau après essai. Une simulation simplifiée en comportement élastique par éléments finis (ANSYS) permet de répondre à cette question.

Le modèle utilisé est celui de la Figure 135(gauche). Seule une demi éprouvette est

modélisée pour des raisons de symétrie. Le modèle de la partie béton est choisi comme élastique, ce qui est inexact dans la réalité mais permet d’avoir une idée de ce qui se passe dans le matériau. Le modèle de l’acier est choisi comme plastique (Figure 135, droite).

σ

δ

Figure 135: Modèle de la maquette utilisé sous ANSYS et comportement choisi pour la plaque d’acier

Le résultat de la simulation est représenté Figure 136. Cette courbe représente la contrainte σxx à la surface de la maquette coté béton en fonction de la distance X.

Figure 136: Contrainte résiduelles sur une demi éprouvette en flexion 4 pts (la dist 0 correspond au

centre de l’éprouvette)

La simulation montre qu’il reste des contraintes résiduelles de compression induites par la déformation plastique de l’acier à la surface du matériau après l’essai. Ces contraintes

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résiduelles en compression au centre de l’éprouvette peuvent expliquer le fait que les IS soit plus élevés.

III. Conclusion Ces résultats ne permettent pas formellement de déterminer si l’essai scléromètrique peut

permettre de suivre l’endommagement des bétons réfractaires. Certaines différences sont mesurées au niveau des IS le long des éprouvettes mais elles existaient peut être déjà avant l’essai. Des mesures sur des éprouvettes avant et après essais de flexions 4 points devraient permettre d’apporter une réponse quant à l’efficacité du scléromètre pour le suivi de l’endommagement du matériau.

De même, il paraît peu approprié à la mesure de la résistance en compression de matériaux inconnus mais peut permettre de comparer différents matériaux entre eux ou de contrôler l’homogénéité d’une structure.

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- 157 -

FOLIO ADMINISTRATIF

THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

NOM : THUMMEN DATE de SOUTENANCE : 14 Mai 2004 Prénoms : Frédéric, Charles, Joseph TITRE : Propriétés mécaniques et durée de vie de bétons réfractaires NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 04 ISAL 0027 Ecole doctorale : Matériaux de Lyon Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19 / et bis CLASSE : RESUME :

Les réfractaires sont à l’origine de coûts élevés et récurrents dans les centrales LFC (Lit fluidisé circulant). Les sources de

dégradation sont multiples et principalement liées à des chocs thermiques et des problèmes de dilatations bloquées au cours des

différentes phases de montée et descente en température. Le but de cette étude est d’une part, de mieux comprendre le

comportement mécanique et l’endommagement de ces réfractaires, qui est encore mal connus, et d’autre part, de développer

des techniques de prédiction de cet endommagement. Nous avons étudié par des techniques non destructives (émission

acoustique, ultrasons) l’endommagement de deux bétons réfractaires lors d’essais de flexion 4 points, de compression et de

traction ainsi que leur comportement en fatigue. Afin de pouvoir prédire la durée de vie de ces matériaux en fatigue, un modèle

phénoménologique simple, sous forme d’une loi puissance a été défini pour déterminer les temps à rupture en traction cyclique

en fonction de l’amplitude des cycles et de la contrainte maximale appliquée. L’émission acoustique est apparue comme un

indicateur fiable de l’endommagement. De plus, le traitement des données d’émission acoustique par un classificateur (k-

moyennes) nous a permis de séparer le signal utile du bruit de fond. Cette analyse s’est révélée efficace en laboratoire et en

environnement industriel simulé. Enfin, la modélisation de la durée de vie en fatigue nous a permis de proposer différents

mécanismes d’endommagement au cours de l’essai de fatigue. MOTS-CLES : Bétons réfractaires, Endommagement, Fatigue, Emission acoustique, Analyse multivariable, Ultrasons, Durée de vie. Laboratoire (s) de recherches : Groupe d’Etude de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (GEMPPM) Directeur de thèse: Olagnon Christian Président de jury : Fantozzi Gilbert Composition du jury : Fantozzi Gilbert, Glandus Jean-Claude, Godin Nathalie, Guyonvarch Alain, Olagnon Christian, Poirier Jacques