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Propellants, Explosives, Pyrotechnics 12,29 (1987) 29 Quelques Propriktks de la N,N'-dinitro-N,N'-dimethyluree J. C. Mondet et G. Roussat SNPE, Centre de Recherches du Bouchet, F-91710 Vert-Le-Pe La dinitrodirnkthyiurke, de forrnule (I), a CtC prCparCe par Kurakawa(') par nitration de la dimkthylurke correspondante, soit par HN03 (Rdt 59%), soit par un melange acetonitrique (Rdt 85%). Son aptitude Cventuelle a gklatiniser la nitrocellu- lose ayant CtC signalke, il Ctait ngcessaire au prealable de con- naitre les proprietes de cette uree notarnment au plan de la sCcuritC. Nous donnons ici les resultats obtenus. 1. Prkparation Nous avons nitrk de la dimethylurke (Merck, F = 102"C-106 "C, purete 98%) par acetonitrique selon rCf. 1. Le produit obtenu, en solution dans Et20, est lavC par une solu- tion aqueuse carbonatke jusqu'a neutralitk. On peut en prCpa- rer ainsi 70 g en une fois. Rdt 83%. - Taux d'azote nitraminique (par sulfate ferreux selon ref. 2) - Acidite rksiduelle, par extraction de 5 g de (I) par 100 g 15,23% (theone 15,73%). deau: Cquivalente 0,2 g HzS04 pour 1 kg de (I). 2. Propri6tb physiques - liquide incolore, de masse volumique 1,456 g/crn3 A 15°C. - RMN 'H(CDC13): singulet a 3,6 ppm. - spectre infra-rouge dans CCh: bandes en cm-': 1715 - sensibilitk 2 l'impact (mouton de choc Julius Peters), 5 0,48 Joule 78% positifs (par comparaison, on trouve 100% pour la nitroglycCrine, 82% pour le dinitrate de diCthylknegly- (C=O), 1600, 1295, 1245 (N-NOZ), 1010, 975 (C-N). :tit (France) Tableau 1. StabilitC sous vide de la N,N'-dinitro-N,N'-dimCthylurCe ComposC Prise DurCe Volume de gaz Phtnomhes d'essai recueilli en cm3/g observes 1 g 45 min 25 lh dktonation 2h 230 (1) 100 mg 1 h 22 NitroglycCrine 1 g 194 h de 0 i 5 selon les lots nCant col). Ces rCsultats sont a considkrer avec prudence, car les composks essayks sont des liquides. 3. Stabilit6 thermique - Analyse thermique diffkrentielle, avec vitesse de montee en temperature 8 Wminute: pic exothermique entre 130,5 "C et 144"C, avec maximum a 134,s "C. - StabilitC sous vide. Dkterminee a 80°C, par cornparaison avec celle de la nitroglycerine. Les rksultats figurent dans le tableau 1. Cornpte tenu de cette trks faible stabilitk thermique, et donc du danger que prksente la dinitro-N,N'-dimethyl-N,N'-urke, nous avons arr&tkles essais d'utilisation. 4. R6f6rences bibliographiques (1) M. Kurokawa, Brit. Pat. 862407 (1961); Chem. Abstracts 51, (2) C. Frejacques et M. Leclercq, Mim. Poudres 38, 39 (1956). (Remis le 27 juin 1986; Ms 20186) 15933 (1961). 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1987 0721-3115/87/0102-0029$02.50/0

Quelques Propriétés de la N,N'-dinitro-N,N'-diméthylurée

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Propellants, Explosives, Pyrotechnics 12,29 (1987) 29

Quelques Propriktks de la N,N'-dinitro-N,N'-dimethyluree

J. C. Mondet et G. Roussat

SNPE, Centre de Recherches du Bouchet, F-91710 Vert-Le-Pe

La dinitrodirnkthyiurke, de forrnule (I), a CtC prCparCe par Kurakawa(') par nitration de la dimkthylurke correspondante, soit par HN03 (Rdt 59%), soit par un melange acetonitrique (Rdt 85%). Son aptitude Cventuelle a gklatiniser la nitrocellu- lose ayant CtC signalke, il Ctait ngcessaire au prealable de con- naitre les proprietes de cette uree notarnment au plan de la sCcuritC. Nous donnons ici les resultats obtenus.

1. Prkparation

Nous avons nitrk de la dimethylurke (Merck, F = 102 "C-106 "C, purete 98%) par acetonitrique selon rCf. 1. Le produit obtenu, en solution dans Et20, est lavC par une solu- tion aqueuse carbonatke jusqu'a neutralitk. On peut en prCpa- rer ainsi 70 g en une fois. Rdt 83%. - Taux d'azote nitraminique (par sulfate ferreux selon ref. 2)

- Acidite rksiduelle, par extraction de 5 g de (I) par 100 g 15,23% (theone 15,73%).

deau: Cquivalente 0,2 g HzS04 pour 1 kg de (I).

2. Propri6tb physiques

- liquide incolore, de masse volumique 1,456 g/crn3 A 15°C. - RMN 'H(CDC13): singulet a 3,6 ppm. - spectre infra-rouge dans CCh: bandes en cm-': 1715

- sensibilitk 2 l'impact (mouton de choc Julius Peters), 5 0,48 Joule 78% positifs (par comparaison, on trouve 100% pour la nitroglycCrine, 82% pour le dinitrate de diCthylknegly-

(C=O), 1600, 1295, 1245 (N-NOZ), 1010, 975 (C-N).

:tit (France)

Tableau 1. StabilitC sous vide de la N,N'-dinitro-N,N'-dimCthylurCe

ComposC Prise DurCe Volume de gaz Phtnomhes d'essai recueilli en cm3/g observes

1 g 45 min 25 l h dktonation

2 h 230

(1)

100 mg 1 h 22

NitroglycCrine 1 g 194 h de 0 i 5 selon les lots nCant

col). Ces rCsultats sont a considkrer avec prudence, car les composks essayks sont des liquides.

3. Stabilit6 thermique

- Analyse thermique diffkrentielle, avec vitesse de montee en temperature 8 Wminute: pic exothermique entre 130,5 "C et 144"C, avec maximum a 134,s "C.

- StabilitC sous vide. Dkterminee a 80°C, par cornparaison avec celle de la nitroglycerine. Les rksultats figurent dans le tableau 1. Cornpte tenu de cette trks faible stabilitk thermique, et donc

du danger que prksente la dinitro-N,N'-dimethyl-N,N'-urke, nous avons arr&tk les essais d'utilisation.

4. R6f6rences bibliographiques

(1) M. Kurokawa, Brit. Pat. 862407 (1961); Chem. Abstracts 51,

(2) C . Frejacques et M. Leclercq, Mim. Poudres 38, 39 (1956).

(Remis le 27 juin 1986; Ms 20186)

15933 (1961).

0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1987 0721-3115/87/0102-0029$02.50/0