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diffractomtrie de poudres
V Dpouillement dun diffractogramme Des animations de type
Shockwave vont vous montrer les diffrentes tapes de linterprtation
du diffractogramme ; des
points darrt sont prvus dans les animations pour sparer les
squences : les boutons jaunes permettent la navigation.
Le dpouillement des diffractogrammes sera fait laide du
programme EVA. Dans la plupart des cas on cherche
caractriser si la phase cristallise est pure (pour cela on
extrait les valeurs de 2, dhkl, Irel associes aux pics de
diffraction
observs ) ; on peut aussi chercher identifier la ou les phases
prsentes dans une prparation si la phase nest pas pure.
1. Dpouillement et dtermination de (2, dhkl, Irel) pour chaque
pic de diffraction
Le diffractogramme tudi est celui de KNiF3 dont lenregistrement
(sur le diffractomtre dj dcrit) a t montr dans les vidos de ltape
prcdente
La dtermination des 2, dhkl se fait selon la procdure suivante
:
- soustraction du bruit de fond ( Backgnd )
- soustraction des pics de diffraction dus au rayonnement CuK2 (
Strip KA2 )
- tape de recherche ( Search/match )
(les lments chimiques prsents sont imposs, ici K, Ni, F ). On
vrifie
que lon a prpar une phase pure.
- recherche des pics de diffraction ( Peak search )
A la fin, noubliez pas de fermer
la fentre multimedia
Il est possible dextraire la liste des (2, dhkl, Irel)
(Copier/Coller) et de la transfrer dans un autre programme tel
que
EXCEL pour une utilisation ultrieure dans le but dune
dtermination de paramtre de maille par exemple.
Universit du Maine - Facult des Sciences La diffractomtrie de
poudres
2. Dpouillement et identification des phases prsentes dans le
mlange
Lidentification des composs prsents dans un mlange en poudre
cristalline se fait par comparaison du
diffractogramme enregistr avec les diffractogrammes de composs
de rfrence stocks dans la base de donnes
PDF ( Powder Diffraction File de JCPDS - ICDD : International
Centre for Diffraction Data qui contient 157000
fiches dont 133000 de composs inorganiques).
Lidentification se fera sur le diffractogramme prsent ci-dessous
(un mlange de poudres de CaCO3 et TiO2 enregistr sur le
diffractomtre dcrit prcdemment)
La procdure est la suivante:
- soustraction du bruit de fond ( Backgnd )
- soustraction des pics de diffraction dus au rayonnement CuK2 (
Strip KA2 )
- tape de recherche ( Search/match )
(les lments chimiques prsents sont imposs, ici - Ca, C, O,
Ti)
- tape de superposition des fiches trouves sur le
diffractogramme enregistr
- validation du rsultat
A la fin, noubliez pas de fermer
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